药物检验基础知识培训课件

药物物检验基基础知知识第一章第一章 绪绪 论论 基本要求：基本要求：明明确确药药物物分分析析的的性性质质、任任务务及及其其在在药药学专业中的地位和作用。学专业中的地位和作用。掌掌握握药药品品质质量量标标准准的的定定义义，掌掌握握我我国国现现行行药药典典的的基基本本内内容容及及正正确确使使用用，了了解解国国外主要国家药典内容和特点。外主要国家药典内容和特点。2药物检验基础知识第一节第一节 药物检验的性质和任务药物检验的性质和任务 一、药物和药物分析一、药物和药物分析 1.药物和药品药物和药品 3药物检验基础知识 药品药品，指用于预防、治疗、诊断，指用于预防、治疗、诊断人人的的疾病，有目的地调节疾病，有目的地调节人人的生理机能并规定的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质，包括药材、有适应证、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等。品和诊断药品等。中华人民共和国药品管理法中华人民共和国药品管理法4药物检验基础知识2.药物分析药物分析 药物分析药物分析是运用化学、物理化学或生是运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。生化药物及其制剂的质量控制方法。5药物检验基础知识研究内容研究内容研究内容研究内容检测药物性状检测药物性状鉴定药物化学组成鉴定药物化学组成检查药物杂质限量检查药物杂质限量测定药物含量测定药物含量6药物检验基础知识 药品检验药品检验是指应用各种检验方法和是指应用各种检验方法和技术对药物的质量进行检验，并将结果技术对药物的质量进行检验，并将结果于规定的质量标准进行比较，最终判断于规定的质量标准进行比较，最终判断被检验的药物是否符合质量标准的质量被检验的药物是否符合质量标准的质量控制活动。控制活动。比较：药物分比较：药物分析与药品检验析与药品检验7药物检验基础知识3.药物分析中常用的分析方法药物分析中常用的分析方法 容容量量分分析析法法 经典化学分析经典化学分析 重重量量分分析析法法 现代仪器分析技术现代仪器分析技术 光光谱谱分分析析法法 色色谱谱分分析析法法 电电化化学学分分析析法法 8药物检验基础知识二、药物检验的任务二、药物检验的任务 1.基本任务基本任务（1）药品生产过程的质量控制）药品生产过程的质量控制（2）药品经营企业和医疗机构的药品）药品经营企业和医疗机构的药品质量控制质量控制（3）药品审批和监督检验）药品审批和监督检验（4）临床药物监测）临床药物监测9药物检验基础知识 2.药物分析学科还应为相关学科药物分析学科还应为相关学科的研究开发提供必要的配合和服务的研究开发提供必要的配合和服务 10药物检验基础知识第二节第二节 药品质量标准与药典药品质量标准与药典 一、药品质量标准一、药品质量标准 药品质量标准是国家对药品质量、药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。管理部门共同遵循的法定依据。11药物检验基础知识 1.中华人民共和国药典，简称中华人民共和国药典，简称中国药典中国药典 2.中华人民共和国食品药品监中华人民共和国食品药品监督管理局标准，简称局标准督管理局标准，简称局标准我国现行药品质量标准我国现行药品质量标准 12药物检验基础知识标准规格高于法标准规格高于法定标准定标准药药品品标标准准法定标准法定标准中国药典中国药典局标准局标准临床研究用药品标准临床研究用药品标准试行药品质量标准试行药品质量标准企业标准企业标准使用非成熟使用非成熟(非法非法定定)方法方法13药物检验基础知识药品法第十二条药品法第十二条 药品生产企业必须对其生产的药药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制的，不得出厂。饮片炮制的，不得出厂。14药物检验基础知识二、药品质量标准的主要内容二、药品质量标准的主要内容 v名名称称：包包括括中中文文名名称称、英英文文或或拉拉丁丁名名、化学名化学名v性性状状：包包括括外外观观、臭臭、味味、一一般般稳稳定定性情况、物理常数等性情况、物理常数等v鉴鉴别别：指指用用于于鉴鉴别别该该药药物物真真伪伪的的物物理理、化学或生物学鉴别方法化学或生物学鉴别方法15药物检验基础知识v检检查查：包包括括药药品品的的有有效效性性、均均一一性性、纯度要求、安全性纯度要求、安全性v含含量量测测定定：指指对对药药品品中中有有效效成成分分的的测测定定v贮贮藏藏：规规定定药药品品的的贮贮藏藏条条件件。贮贮藏藏条条件件试试验验：影影响响因因素素试试验验（包包括括强强光光照照试试验验、高高温温试试验验、高高湿湿度度试试验验等等）；加速试验；加速试验；长期试验。长期试验。16药物检验基础知识三、药典三、药典（一）中国药典（一）中国药典1、中国药典的沿革、中国药典的沿革 世界上第一本药典：唐朝世界上第一本药典：唐朝的新修本草的新修本草 17药物检验基础知识 建国以来，先后出版了八版药建国以来，先后出版了八版药典，典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005年版药典，现行使年版药典，现行使用的是中国药典（用的是中国药典（2005年版）。其年版）。其英文名称是英文名称是 Chinese Pharmacopiea，缩写为，缩写为ChP（2005）。）。18药物检验基础知识 药药典典是是国国家家关关于于药药品品标标准准的的法法典典，是是国国家家管管理理药药品品生生产产与与质质量量的的依依据据，和其他法令一样具有约束力。和其他法令一样具有约束力。中中国国药药典典（2005年年版版）分分为为一一部部、二二部部、三三部部共共3册册。另另专专门门出出版版了了药药品红外光谱集。品红外光谱集。19药物检验基础知识2、中国药典的基本结构和内容、中国药典的基本结构和内容 药药典典的的内内容容有有多多个个部部分分，主主要要内内容容一一般般分分为为凡凡例例、品品名名目目次次、正正文、附录和索引五个部分。文、附录和索引五个部分。20药物检验基础知识（1）凡例）凡例（General Notices）把一些与标准有关的、共性的、需把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。以规定，以避免在全书中重复说明。21药物检验基础知识v 关于单位、温度等：温度以关于单位、温度等：温度以“”表示。表示。水浴温度，除另有规定外均指水浴温度，除另有规定外均指98100；热水系指热水系指7080；微温或温水系指；微温或温水系指4050；阴凉处或凉暗处系指不超过；阴凉处或凉暗处系指不超过20；室温指室温指1030；冷处系指；冷处系指210。溶液。溶液的滴指在的滴指在20时时1mL水相当于水相当于20滴。滴。22药物检验基础知识v 关于取样精密度：规定取用量为关于取样精密度：规定取用量为“约约”若干时，系指取用量不得超过规定量的若干时，系指取用量不得超过规定量的10%；“精密称定精密称定”指称取量应准确至指称取量应准确至所取重量的千分之一；所取重量的千分之一；“称定称定”指称取量指称取量应准确至所取重量的百分之一。应准确至所取重量的百分之一。23药物检验基础知识v 关于百分比关于百分比“%”：纯度百分比系指重量：纯度百分比系指重量的比例；溶液的百分比系指溶液的比例；溶液的百分比系指溶液100mL中含中含有溶质的有溶质的g数；醇的百分比系指在数；醇的百分比系指在20时，时，容量的比例。容量的比例。v 溶液后标记：如（溶液后标记：如（110）指固体溶质）指固体溶质1g或液体溶质或液体溶质1ml加溶剂使成加溶剂使成10ml等的溶液。等的溶液。24药物检验基础知识（2）品名目次）品名目次v位于凡例之后，按中文名称位于凡例之后，按中文名称笔划顺序排列。只排药品名称，笔划顺序排列。只排药品名称，不列附录项目。不列附录项目。25药物检验基础知识 （3）正文）正文（Monographys）是是药典的主要内容，为所收载药品或制药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。剂的质量标准。其主要内容有：品名、结构式、其主要内容有：品名、结构式、分子式与分子量、来源或化学名称、分子式与分子量、来源或化学名称、药品的性状、鉴别、检查、含量测定、药品的性状、鉴别、检查、含量测定、类别、剂量以及贮存等。类别、剂量以及贮存等。26药物检验基础知识（4）附录）附录（Appendix）附录部分记载了制剂通则及检查法、附录部分记载了制剂通则及检查法、生物制品通则及检查法、一般杂质检查方生物制品通则及检查法、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。（5）索引）索引（Index）中文索引（汉语拼音索引）和英文名中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。称索引。27药物检验基础知识 进出口药品检验、仿制国外药品进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参考的检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有：国外药典有：（二）国外药典（二）国外药典 28药物检验基础知识1美国药典与美国国家处方集美国药典与美国国家处方集 美国药典美国药典 The United States Pharmacopoeia，缩写缩写USP，目前为，目前为2008年第年第31版，即版，即USP（31）29药物检验基础知识美国国家处方集美国国家处方集 The National Formulary，缩，缩写写NF，目前为，目前为2002年第年第22 版，即版，即NF（22）二者合并为一册，缩写为二者合并为一册，缩写为 USP（27）NF（22）。）。30药物检验基础知识 3日本药局方日本药局方 缩写缩写JP，目，目前为前为14 版，即版，即JP（14）2英国药典英国药典 British Pharmacopoeia，缩写缩写BP，目前为，目前为2004 年版，即年版，即BP（2004）31药物检验基础知识 4欧洲药典欧洲药典 European Pharmacopoeia，缩缩写写Ph.Eup，目目前前为为第第五五版版，2000年年增增补补本本。欧欧洲洲药药典典对对其其成成员员国国，与与本本国国药药典典具具有有同同样样约约束束力力，并并且且互互为补充。为补充。32药物检验基础知识 5国际药典国际药典 The International Pharmacopoeia，缩写缩写Ph.Int，目前为第三版，由世界卫，目前为第三版，由世界卫生组织（生组织（WHO）颁布）颁布33药物检验基础知识第二章第二章 药物检验基础知识药物检验基础知识34药物检验基础知识药物检验基础知识第一节第一节 药检工作机构和基本程序药检工作机构和基本程序药检机构药检机构省省市市自治区药品检自治区药品检验所验所国国家家药药品品食食品品监督管理局监督管理局36药物检验基础知识药检工作的基本程序药检工作的基本程序取样取样外观外观性状性状鉴别鉴别检查检查含量含量测定测定检验结果检验结果检验报检验报告书告书37药物检验基础知识一、取样（一、取样（Sample）要考虑取样的科学性、真实性与代要考虑取样的科学性、真实性与代表性表性 1.基本原则基本原则 均匀、合理、代表性均匀、合理、代表性2.特特殊殊装装置置 如如固固体体原原料料药药用用取取样样探探子取样子取样38药物检验基础知识 3.取样量取样量 设样品总件数为设样品总件数为x当当x300时，按时，按当当x300时，按时，按当当x3时，每件取样时，每件取样随机取样随机取样随机取样随机取样39药物检验基础知识 二、性状二、性状（Description）性性状状项项下下记记述述药药品品的的外外观观、臭臭、味味和和一一般般的的稳稳定定性性情情况况，溶溶解解度度以以及及物理常数等。物理常数等。1.外观、臭、味和稳定性；外观、臭、味和稳定性；2.溶解度；溶解度；40药物检验基础知识 3.物理常数物理常数 物物理理常常数数包包括括相相对对密密度度、馏馏程程、熔熔点点、凝凝点点、比比旋旋度度、折折光光率率、黏黏度度、吸吸收收系系数数、碘碘值值、皂皂化化值值和和酸酸值值等等；测测定定结结果果不不仅仅对对药药品品具具有有鉴鉴别别意意义义，也也反反映映药药品品的的纯纯度度，是是评评价价药药品品质质量量的的主主要要指指标标之之一一。构构成成法法定定药药品品质质量量标标准准，测测定定方法收载于药典附录。方法收载于药典附录。41药物检验基础知识 例：苯甲酸例：苯甲酸 性性状状 本本品品为为白白色色有有丝丝光光的的鳞鳞片片或或针针状状结结晶晶或或结结晶晶性性粉粉末末；质质轻轻；无无臭臭或或微微臭臭；在在热热空空气气中中微微有有挥挥发发性性；水水溶溶液液显显酸酸性性反反应。应。本本品品在在乙乙醇醇、氯氯仿仿或或乙乙醚醚中中易易溶溶，在在沸沸水中溶解，在水中微溶。水中溶解，在水中微溶。熔熔点点 本本品品的的熔熔点点（附附录录 C）为为121124.5。42药物检验基础知识三、鉴别（三、鉴别（Identifcation）判判断断已已知知药药物物及及其其制制剂剂的的真真伪伪；采采用用一一组组（二二个个或或几几个个）试试验验项项目目全面评价一个药物。全面评价一个药物。43药物检验基础知识 例：苯甲酸例：苯甲酸 鉴别鉴别 （1）取本品约）取本品约0.2g，加，加4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色滴，即生成赭色沉淀。沉淀。（2）本本品品的的红红外外光光吸吸收收图图谱谱应应与与对对照的图谱照的图谱(光谱集光谱集233图图)一致一致44药物检验基础知识四、检查四、检查 包包括括有有效效性性、均均一一性性、纯纯度度要要求求及安全性四个方面。及安全性四个方面。纯纯度度要要求求即即药药物物的的杂杂质质检检查查，亦亦称称限限度度检检查查、纯纯度度检检查查（Detection of Impurities）45药物检验基础知识五、含量测定五、含量测定（Assay）准确测定有效成分的含量准确测定有效成分的含量 判断一个药物的质量是否符合要判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。测定三者的检验结果。46药物检验基础知识六、检验报告六、检验报告 v是对药品质量作出的技术鉴定。是对药品质量作出的技术鉴定。v是具有法律效力的技术文件。是具有法律效力的技术文件。47药物检验基础知识药品生产企业药品检验工作程序药品生产企业药品检验工作程序 48药物检验基础知识药品检验工作程序药品检验工作程序49药物检验基础知识Thank you!练习：练习：p14E（一四）（一四）50药物检验基础知识