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高三实验总复习高三实验总复习基础知识基础知识高三实验总复习基础知识1一、仪器的使用一、仪器的使用1.反应器和容器反应器和容器2.计量仪器计量仪器3.加热用仪器加热用仪器4.加料分离仪器加料分离仪器5.其它仪器其它仪器一、仪器的使用1.反应器和容器2.计量仪器3.加热用仪器4.2一、仪器的使用一、仪器的使用1反应器和容器反应器和容器(1)可直接加热类可直接加热类:试管试管,坩埚坩埚,蒸发皿蒸发皿(2)隔网可加热类隔网可加热类:烧杯烧杯,烧瓶烧瓶,锥形瓶锥形瓶(3)不能加热类不能加热类:集气瓶集气瓶,试剂瓶试剂瓶,滴瓶滴瓶启普发生器启普发生器一、仪器的使用1反应器和容器(1)可直接加热类:试管,坩埚3一、仪器的使用一、仪器的使用1.反应器和容器反应器和容器 试管试管 主要用途主要用途:1.少量试剂的反应容器少量试剂的反应容器;2.配制少量的溶液配制少量的溶液;3.收集少量气体收集少量气体;4.作简易气体发生装置作简易气体发生装置 注意事项注意事项:1.装液不超过装液不超过1/2,加热不超过加热不超过1/3;2.加热时用试管夹加热时用试管夹,并擦干外壁并擦干外壁;3.加热液体加热液体,试管口不对人试管口不对人,倾角倾角45度度;4.加热固体时管口略向下倾加热固体时管口略向下倾,先均匀受热先均匀受热,再集中加热再集中加热;5.振荡试管时振荡试管时,用拇指用拇指,食指和中指拿住管口食指和中指拿住管口1/3处处,腕动臂不动腕动臂不动 一、仪器的使用1.反应器和容器 4 坩埚坩埚 主要用途主要用途:高温灼烧固体高温灼烧固体 注意事项注意事项:1.可直接用火灼烧至高温可直接用火灼烧至高温;2.灼烧时放在泥三角架上灼烧时放在泥三角架上;3.灼热的坩埚用坩埚钳夹取灼热的坩埚用坩埚钳夹取,避免骤冷避免骤冷;4.定量实验时应在干燥器中冷却定量实验时应在干燥器中冷却,一般应放在一般应放在 石棉网上冷却。石棉网上冷却。1.反应器和容器反应器和容器一、仪器的使用一、仪器的使用 坩埚1.反应5 蒸发皿蒸发皿 主要用途主要用途:1.溶液的蒸发浓缩和结晶溶液的蒸发浓缩和结晶;2.也可用于炒干固体也可用于炒干固体 注意事项注意事项:1.所盛液体不超过容积的所盛液体不超过容积的2/3;2.加热时放在铁圈或泥三角上加热时放在铁圈或泥三角上;高温时用坩埚钳高温时用坩埚钳 夹取夹取,不能骤冷不能骤冷;3.边加热边搅拌,以防局部过热造成液体飞溅;边加热边搅拌,以防局部过热造成液体飞溅;4.加热到有大量固体析出时停止加热加热到有大量固体析出时停止加热,用余热蒸干。用余热蒸干。一、仪器的使用一、仪器的使用1.反应器和容器反应器和容器 蒸发皿一、仪器的6 烧杯烧杯 主要用途主要用途:1.溶解试剂溶解试剂,配制一定浓度溶液配制一定浓度溶液;2.用作较多试剂之间的反应用作较多试剂之间的反应;3.可用浓缩和稀释溶液可用浓缩和稀释溶液;4.具有腐蚀性药品的称量可用烧杯盛放具有腐蚀性药品的称量可用烧杯盛放 注意事项注意事项:1.加热前外壁擦干加热前外壁擦干;2.加热时盛液量不超过加热时盛液量不超过1/3;3.搅拌时玻棒不要触碰内壁和底部搅拌时玻棒不要触碰内壁和底部;4.倒出液体时应从杯嘴向外倾倒倒出液体时应从杯嘴向外倾倒 一、仪器的使用一、仪器的使用1.反应器和容器反应器和容器 烧杯一、仪器的使用1.反应器和容器7 烧瓶烧瓶主要用途主要用途:分为圆底分为圆底,平底和蒸馏烧瓶三种平底和蒸馏烧瓶三种.1.一般作为加热情况下有多量液体参加的反应;一般作为加热情况下有多量液体参加的反应;2.可作气体发生装置可作气体发生装置.3.平底烧瓶一般不适宜加热使用;平底烧瓶一般不适宜加热使用;4.蒸馏烧瓶多用于液体的蒸馏或煮沸蒸馏烧瓶多用于液体的蒸馏或煮沸 注意事项注意事项:1.加热前外壁擦干垫石棉网加热前外壁擦干垫石棉网;2.加热时盛液量不超过容量加热时盛液量不超过容量1/3;3.煮沸蒸馏时要加入几片沸石或碎瓷片煮沸蒸馏时要加入几片沸石或碎瓷片 一、仪器的使用一、仪器的使用1.反应器和容器反应器和容器 烧瓶一、仪器的使用18 锥形瓶锥形瓶主要用途主要用途:1.常有于滴定操作常有于滴定操作;2.用于配制气体发生器或馏出物的承受器用于配制气体发生器或馏出物的承受器;3.可用于加热液体物质可用于加热液体物质 注意事项注意事项:1.盛液体不可太多盛液体不可太多(不超过不超过l/3),以利于振荡以利于振荡;2.加热时垫上石棉网加热时垫上石棉网;3.滴定时只振荡不能搅拌滴定时只振荡不能搅拌 一、仪器的使用一、仪器的使用1.反应器和容器反应器和容器 锥形瓶一、仪9 启普发生器启普发生器主要用途主要用途:制取气体制取气体 不溶于水的块状固体与液体反应;不溶于水的块状固体与液体反应;不需加热不需加热,放热不能太多;放热不能太多;生成的气体难溶或微溶于水;生成的气体难溶或微溶于水;中学主要制中学主要制CO2,H2S,H2.注意事项注意事项:1.最大优点是随开随停最大优点是随开随停;2.不用于强热或剧烈产生气体的反应不用于强热或剧烈产生气体的反应;3.添加液体量以能刚好浸没固体为度添加液体量以能刚好浸没固体为度;4.使用前进行气密性检查使用前进行气密性检查 .一、仪器的使用一、仪器的使用1.反应器和容器反应器和容器 一、仪器的使用1.反应器和容器10 试剂瓶试剂瓶和和滴瓶滴瓶主要用途主要用途:用于盛装试剂用于盛装试剂.从颜色上分为从颜色上分为无色瓶无色瓶和和棕色瓶棕色瓶,从形状上分为从形状上分为滴瓶滴瓶,细口瓶和广口瓶细口瓶和广口瓶 注意事项注意事项:1.不同特征的试剂瓶保存不同类型的试剂不同特征的试剂瓶保存不同类型的试剂;2.带玻璃塞的试剂瓶不可盛装强碱性试剂带玻璃塞的试剂瓶不可盛装强碱性试剂;3.滴瓶的滴管不能串用滴瓶的滴管不能串用;4.不能加热不能加热,倾倒液体时标签向手心倾倒液体时标签向手心 一、仪器的使用一、仪器的使用1.反应器和容器反应器和容器 一、仪器的使用1.反应器和容11 集气瓶集气瓶主要用途主要用途:1.用于收集和短时间保存气体用于收集和短时间保存气体;2.做某些物质在气体中燃烧时的反应器做某些物质在气体中燃烧时的反应器;3.进行气体与气体间的反应容器进行气体与气体间的反应容器 注意事项注意事项:1.瓶口涂少量凡士林瓶口涂少量凡士林,收集气体后用玻片盖好收集气体后用玻片盖好 2.不可加热不可加热;3.燃烧有固体生成时瓶底应加少量水或少量细砂燃烧有固体生成时瓶底应加少量水或少量细砂;4.气体密度不同气体密度不同,放置时瓶口方向不同放置时瓶口方向不同一、仪器的使用一、仪器的使用1.反应器和容器反应器和容器 集气瓶一、仪122.计量仪器计量仪器测质量:测质量:天平天平测体积:测体积:量筒量筒,容量瓶容量瓶,滴定管滴定管.移移液管液管测温度:测温度:温度计温度计一、仪器的使用一、仪器的使用2.计量仪器测质量:天平测体积:量筒,容量瓶,滴定管.13 计量仪器计量仪器 天平天平主要用途主要用途:称量药品质量,精确度称量药品质量,精确度0.1g 注意事项注意事项:1.称量前游码放在零处称量前游码放在零处,调节左右螺丝使天平平衡调节左右螺丝使天平平衡;2.左物右码左物右码,用用镊子镊子夹夹,砝码按由大到小顺序添加砝码按由大到小顺序添加;3.称量的药品用称量的药品用滤纸滤纸或或烧杯烧杯(易潮解或腐蚀性物质易潮解或腐蚀性物质)盛放盛放,不直接放在托盘上不直接放在托盘上;4.用完后物品复原用完后物品复原 一、仪器的使用一、仪器的使用一、仪器的使用14 计量仪器计量仪器 量筒量筒 主要用途主要用途:粗略量取液体的体积粗略量取液体的体积(精确度精确度0.1ml)注意事项注意事项:1.选用与所量体积相应规格的量筒选用与所量体积相应规格的量筒;2.平视读数平视读数;3.不做反应容器不做反应容器,不能加热或量取热溶液不能加热或量取热溶液,不能用于稀释不能用于稀释;4.对浓度要求严格时对浓度要求严格时,量筒要先水洗后润洗量筒要先水洗后润洗;5.残留液体一般不要洗出残留液体一般不要洗出 一、仪器的使用一、仪器的使用 计量仪器 量筒一、仪器的使用15 计量仪器计量仪器 容量瓶容量瓶 主要用途主要用途:配制一定准确浓度的溶液配制一定准确浓度的溶液 注意事项注意事项:1.选定与欲配体积相同的容量瓶选定与欲配体积相同的容量瓶;2.检漏检漏(方法略方法略)3.当液面离刻度线当液面离刻度线12cm处时处时,改用胶头滴管滴加改用胶头滴管滴加 到凹液面与刻度线相平到凹液面与刻度线相平;4.不能加热不能加热,不能直接溶解溶质不能直接溶解溶质;5.不能长期保存试剂,应及时转移至试剂瓶中不能长期保存试剂,应及时转移至试剂瓶中,并洗并洗 涤干净涤干净 一、仪器的使用一、仪器的使用 计量仪器 容量瓶一、仪器的使用16 计量仪器计量仪器 滴定管 主要用途主要用途:分为酸式和碱式两种分为酸式和碱式两种,.1.用于量取精确度高的一定量液体用于量取精确度高的一定量液体(精确度精确度0.01ml)2.用作滴定时的计量器用作滴定时的计量器,注意事项注意事项:1.使用前要检漏使用前要检漏;2.先水洗先水洗,后用待装液润洗后用待装液润洗23次次;3.加入溶液后要去除气泡和调整液面加入溶液后要去除气泡和调整液面;4.酸式和碱式不能替用酸式和碱式不能替用 一、仪器的使用一、仪器的使用 计量仪器 滴定管一、仪器的使用17 计量仪器计量仪器 移液管移液管 主要用途主要用途:准确量取一定体积的液体准确量取一定体积的液体(精确度精确度0.01ml)注意事项注意事项:1.用吸球吸入液体至超过刻度线用吸球吸入液体至超过刻度线,用食指堵住用食指堵住,通过转动移液管使液面下降到刻度线通过转动移液管使液面下降到刻度线;2.让液体自然流下让液体自然流下,尖嘴部分剩余液体一般不能尖嘴部分剩余液体一般不能 吹出吹出 一、仪器的使用一、仪器的使用一、仪器的使用18 计量仪器计量仪器 胶头滴管胶头滴管 主要用途主要用途:吸取或滴加少量液体吸取或滴加少量液体 注意事项注意事项:1.滴加液体时不得伸入容器内滴加液体时不得伸入容器内,垂直滴下垂直滴下;2.每滴液体体积约为每滴液体体积约为0.05ml 3.洗净后可吸取其它试剂洗净后可吸取其它试剂 一、仪器的使用一、仪器的使用 一、仪器的使用19 计量仪器计量仪器 温度计温度计 主要用途主要用途:用于测量温度用于测量温度 注意事项注意事项:1.选择温度计的测量范围选择温度计的测量范围(不允许测量超过它量程的温度不允许测量超过它量程的温度)2.水银球放置位置应与测量对象相吻合水银球放置位置应与测量对象相吻合3.3.不能当搅拌器使用;不能当搅拌器使用;4.4.测液体温度时,水银球不能接触容器器壁。测液体温度时,水银球不能接触容器器壁。一、仪器的使用一、仪器的使用 一、仪器的使用20 3.加热仪器加热仪器加热热源:加热热源:酒精灯酒精灯 (酒精喷灯酒精喷灯,电炉电炉)主要用途主要用途:用作热源用作热源,其中后二者用于加热至高温其中后二者用于加热至高温注意事项注意事项:1.酒精量不超过容积的酒精量不超过容积的2/32/3不少于不少于1/41/4 2.严禁对接点火和向燃着的酒精灯添加酒精严禁对接点火和向燃着的酒精灯添加酒精 3.用外焰加热用外焰加热 4.用灯帽盖灭用灯帽盖灭 一、仪器的使用一、仪器的使用 一、仪器的使用21 3.加热仪器加热仪器加热辅助仪器:加热辅助仪器:加热辅助仪器:加热辅助仪器:石棉网、试管夹、铁架台、坩埚钳、泥三角、三脚架石棉网、试管夹、铁架台、坩埚钳、泥三角、三脚架夹持支撑作用夹持支撑作用一、仪器的使用一、仪器的使用3.加热仪器加热辅助仪器:石棉网、试管夹、铁架台、坩埚钳、泥224.加料分离仪器:加料分离仪器:漏漏 斗斗主要用途主要用途:普通漏斗:用于过滤或向小口容器中转移液体普通漏斗:用于过滤或向小口容器中转移液体;长颈漏斗:用于气体发生装置及其它随时添加液体的实验长颈漏斗:用于气体发生装置及其它随时添加液体的实验 分液漏斗:用于分离两种互不相溶的液体分液漏斗:用于分离两种互不相溶的液体,或滴加液体或滴加液体,控制反应控制反应 注意事项注意事项:1.长颈漏斗下端管口插入液面下长颈漏斗下端管口插入液面下,形成液封形成液封;2.分液漏斗使用前要检漏分液漏斗使用前要检漏,滴加液体时揭开盖子或将塞子的凹槽滴加液体时揭开盖子或将塞子的凹槽 与漏斗上口的小孔对齐与漏斗上口的小孔对齐 3.分液时分液时,下层液体从漏斗管流出下层液体从漏斗管流出,上层液体从上口倒出上层液体从上口倒出 一、仪器的使用一、仪器的使用4.加料分离仪器:漏 斗一、仪器的使用235.5.其它仪器其它仪器 干燥管干燥管,干燥器干燥器,洗气瓶洗气瓶,冷凝管冷凝管,燃烧匙燃烧匙 干燥管干燥管:常有常有U形管和球形干燥管,气体大进小出,装固体干燥剂形管和球形干燥管,气体大进小出,装固体干燥剂 干燥器干燥器:干燥固体或保持物质干燥。干燥固体或保持物质干燥。洗气瓶洗气瓶:用于去杂和干燥用于去杂和干燥.控制气体速度控制气体速度,长进短出长进短出,盛液量不超过盛液量不超过 容积的容积的2/3。冷凝管冷凝管:用于冷凝蒸气用于冷凝蒸气,有蛇形有蛇形,直形直形,球形。冷水的流向一般与蒸气球形。冷水的流向一般与蒸气 方向相反方向相反 燃烧匙燃烧匙:用于固体与气体反应用于固体与气体反应,一般用铁一般用铁,铜铜,玻璃玻璃,石英材料石英材料,要求要求 高温时不与反应物反应。高温时不与反应物反应。一、仪器的使用一、仪器的使用5.其它仪器一、仪器的使用24(一一)仪器的洗仪器的洗涤涤二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(三三)药品的取用药品的取用(四四)物质的加热物质的加热(五五)过滤操作过滤操作(六六)蒸发操蒸发操作作(七七)萃取、分液萃取、分液(八八)蒸馏、分蒸馏、分馏馏(九九)升华升华操作操作(十十)渗析操作渗析操作(十四十四)装置气密性的检查装置气密性的检查(十三十三)试纸的使用试纸的使用(十二十二)物质的溶物质的溶解解(十一十一)仪器的连接仪器的连接(二二)试剂的保存试剂的保存(一)仪器的洗涤二、化学实验基本操作(三)药品的取用(四)物25二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作 (一一)仪器的洗涤仪器的洗涤仪器洗涤干净的标准仪器洗涤干净的标准:器壁没有附着物和油污器壁没有附着物和油污,器壁附着水均匀器壁附着水均匀,既既不成滴不成滴不成滴不成滴,也也不成股不成股不成股不成股流流下下.1.普通洗涤法普通洗涤法:容器内壁附有可溶杂质时容器内壁附有可溶杂质时,可向容器中加水可向容器中加水,选择合适毛刷选择合适毛刷,配合去配合去污粉或洗涤剂反复洗涤污粉或洗涤剂反复洗涤,然后用蒸馏水冲洗几次然后用蒸馏水冲洗几次 2.特殊洗涤法特殊洗涤法:容器内附有难溶杂质时容器内附有难溶杂质时,可以选用特殊的试剂可以选用特殊的试剂,利用有机溶剂或化学利用有机溶剂或化学反应将其洗涤干净。反应将其洗涤干净。例例:MnO2,CaCO3,Mg(OH)2等等-浓盐酸浓盐酸,可加热可加热 银镜银镜-稀硝酸稀硝酸 硫硫-CS2或热的或热的KOH溶液溶液 酚醛树脂酚醛树脂,碘碘-乙醇乙醇 油脂油脂-NaOH、Na2CO3溶液溶液 二、化学实验基本操作 26(二二)试剂的保存试剂的保存(1)实验室不保存一般气体的水溶液实验室不保存一般气体的水溶液 (2)有毒物质贮存在毒品柜中有毒物质贮存在毒品柜中 (3)易燃物和易爆物不与氧化剂放在一起易燃物和易爆物不与氧化剂放在一起 (4)易与空气成份反应的物质需隔绝空气密封保存易与空气成份反应的物质需隔绝空气密封保存 (5)见光易分解或变质的试剂用棕色瓶,或用黑纸包裹见光易分解或变质的试剂用棕色瓶,或用黑纸包裹,于冷暗处密封保存于冷暗处密封保存 (6)气体水溶液气体水溶液,银氨溶液银氨溶液,Cu(OH)2悬浊液悬浊液,石灰水等石灰水等 随配随用随配随用 1 1试剂保存的原则试剂保存的原则二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(二)试剂的保存(1)实验室不保存一般气体的水溶液 27 2.2.试剂瓶的类型试剂瓶的类型 广口瓶广口瓶:一般保存固体药品一般保存固体药品 细口瓶细口瓶:一般保存液体药品一般保存液体药品 棕色瓶棕色瓶:保存见光分解的物质保存见光分解的物质 塑料瓶塑料瓶:保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质 带玻璃塞带玻璃塞:不宜保存碱性物质不宜保存碱性物质 带橡皮塞带橡皮塞:不宜保存强酸性不宜保存强酸性,溴溴,强氧化性物质强氧化性物质 和大多数有机物和大多数有机物 (二二)试剂的保存试剂的保存二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作 2.试剂瓶的类型(二)试剂的保存二、化学实验基本操作28 3.3.常用试剂保存实例常用试剂保存实例(1)NaOH、Ba(OH)2、P2O5、CaC2、Na2O2等均易吸水或等均易吸水或 与与CO2反应反应,应密封保存应密封保存,且用橡皮塞。且用橡皮塞。(2)浓硫酸只能用玻璃塞浓硫酸只能用玻璃塞,不能用橡皮塞或软木塞不能用橡皮塞或软木塞 (3)浓硝酸浓硝酸,溴溴 水水(用水液封用水液封),AgNO3,AgX,双氧水见双氧水见 光或受热易分解光或受热易分解,用棕色瓶保存于低温处用棕色瓶保存于低温处 (4)氢氟酸保存在塑料瓶中氢氟酸保存在塑料瓶中,不能用玻璃瓶不能用玻璃瓶 (5)过氧化钠保存在铁筒内过氧化钠保存在铁筒内 (6)白磷保存在冷水中白磷保存在冷水中 (7)钾、钾、钙、钠等保存在煤油中钙、钠等保存在煤油中,而锂保存在石蜡里而锂保存在石蜡里(二二)试剂的保存试剂的保存二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作 3.常用试剂保存实例(二)试剂的保存二、化学实验基本29二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(三三)药品的取用药品的取用固体药品固体药品:块状或颗粒块状或颗粒:固块用镊夹固块用镊夹,不能用手抓不能用手抓,送往试管中送往试管中,顺壁往下滑顺壁往下滑 粉粉 末末:药匙送管底药匙送管底,纸槽也可以纸槽也可以 液体药品液体药品 倒液倒液:倒液手不抖倒液手不抖,标签对虎口标签对虎口,顺壁往下流顺壁往下流,眼把量来调眼把量来调滴液滴液:不进试管里不进试管里,竖直滴到底竖直滴到底,残液应弃去残液应弃去,莫把试剂毁莫把试剂毁注意注意:1.未指明用量时未指明用量时,固体以盖满容器底部为准固体以盖满容器底部为准,液体液体 一般取:一般取:12ml.2.往小口容器中倒液体时往小口容器中倒液体时,应有玻璃棒引流应有玻璃棒引流 3.药品一般有毒或腐蚀性药品一般有毒或腐蚀性,不能用手拿,不能尝药不能用手拿,不能尝药 品味道。或尝味道品味道。或尝味道二、化学实验基本操作(三)药品的取用30二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作 药品取用举例药品取用举例钠钾:钠钾:用镊子取出用镊子取出,用滤纸吸干煤油用滤纸吸干煤油,放在玻璃片上放在玻璃片上 用小刀切割用小刀切割,剩下的应放回瓶中剩下的应放回瓶中,不得丢弃。不得丢弃。白磷:白磷:用镊子夹住,在水中切割。用镊子夹住,在水中切割。氢氧化钠:氢氧化钠:取用迅速取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好取用后立即将瓶塞塞好。液溴:液溴:取用时用滴管伸入底部吸取。取用时用滴管伸入底部吸取。二、化学实验基本操作 31二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作热源热源 酒精灯、电炉、喷灯酒精灯、电炉、喷灯酒精灯、电炉、喷灯酒精灯、电炉、喷灯加热仪器加热仪器固体:试管、坩埚固体:试管、坩埚液体:试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶液体:试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶加热方式加热方式(1)直接加热)直接加热(2)石棉网加热)石棉网加热(3)加热浴:水浴、油浴、砂浴、盐浴。)加热浴:水浴、油浴、砂浴、盐浴。(四四)物质的加热物质的加热二、化学实验基本操作热源(四)物质的加热32二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作中学化学需水浴加热的实验小结中学化学需水浴加热的实验小结硝基苯的制取硝基苯的制取(5 5060水浴水浴)苯的磺化苯的磺化(7(7080水浴水浴)乙酸乙酯的水解乙酸乙酯的水解(7 7080水浴水浴)银镜反应(热水浴银镜反应(热水浴)蔗糖水解蔗糖水解(热水浴热水浴)纤维素的水解纤维素的水解(沸水浴沸水浴)酚醛树脂的制取酚醛树脂的制取(沸水浴沸水浴)二、化学实验基本操作中学化学需水浴加热的实验小结硝基苯的制33二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作加热中温度的控制加热中温度的控制 为为避避免免产产物物中中杂杂质质过过多多或或产产物物的的分分解解需需小小火火缓缓缓缓加加热热,慢慢慢慢升升高温度。高温度。如:如:用二氧化锰和浓盐酸制氯气用二氧化锰和浓盐酸制氯气(减少盐酸的挥发减少盐酸的挥发),制硝酸(防止硝酸分解)制硝酸(防止硝酸分解)制乙酸乙酸也需小火加热保持微沸(有利于产物生成及蒸出制乙酸乙酸也需小火加热保持微沸(有利于产物生成及蒸出)为减少副产物的生成需迅速升高温度。如:实验室制乙烯。为减少副产物的生成需迅速升高温度。如:实验室制乙烯。用用温温度度计计准准确确控控制制温温度度。如如:实实验验室室制制乙乙烯烯;测测定定硝硝酸酸钾钾的的溶溶解解度度;测测定定中中和和热热。(把把温温度度计计通通过过单单孔孔塞塞插插入入液液体体或或悬悬挂挂在在液液体体中中,水水银银球球浸浸人人液液体体中中,但但离离容容器器底底1厘厘米米左左右右)蒸蒸馏馏实实验验(温温度计水银球的上限跟烧瓶侧管的下壁相齐)度计水银球的上限跟烧瓶侧管的下壁相齐)二、化学实验基本操作加热中温度的控制 为避免产物中杂质过多34二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作 加热注意事项加热注意事项如果被加热的玻璃容器外壁有水,应在加热前擦拭干净,然后加如果被加热的玻璃容器外壁有水,应在加热前擦拭干净,然后加热,以免容器炸裂。热,以免容器炸裂。加热的时候,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,也不要离得过加热的时候,不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触,也不要离得过远,距离过近或过远都会影响加热效果。烧得很热的玻璃容器,不远,距离过近或过远都会影响加热效果。烧得很热的玻璃容器,不要立即用冷水冲洗,否则可能破裂。也不要直接放在实验台上,以要立即用冷水冲洗,否则可能破裂。也不要直接放在实验台上,以免烫坏实验台。免烫坏实验台。给试管里的固体加热,应该先进行预热,预热的方法是:在火焰给试管里的固体加热,应该先进行预热,预热的方法是:在火焰上来回移动试管。对已固定的试管,可移动酒精灯,待试管均匀受上来回移动试管。对已固定的试管,可移动酒精灯,待试管均匀受热后,再把灯焰固定在放固体的部位加热。热后,再把灯焰固定在放固体的部位加热。给给试试管管里里的的液液体体加加热热,也也要要进进行行预预热热,同同时时注注意意液液体体体体积积最最好好不不要要超超过过试试管管容容积积的的1 13 3。加加热热时时,使使试试管管倾倾斜斜一一定定角角度度(约约4545角角)。在在加加热热过过程程中中要要不不时时地地移移动动试试管管。为为避避免免试试管管里里的的液液体体沸沸腾腾喷喷出出伤人,加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。伤人,加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。二、化学实验基本操作 35二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(五五)过滤过滤目的:除去液体中混有的固体物质目的:除去液体中混有的固体物质要点:要点:。三紧靠:。三紧靠:一一 贴:滤纸紧贴漏斗内壁,无气泡贴:滤纸紧贴漏斗内壁,无气泡两两 低:滤纸低于漏斗边缘;液面低于滤纸边缘。低:滤纸低于漏斗边缘;液面低于滤纸边缘。玻璃棒末端紧靠三层滤纸;玻璃棒末端紧靠三层滤纸;烧杯嘴紧靠玻璃棒;烧杯嘴紧靠玻璃棒;漏斗颈末端紧靠烧杯内壁。漏斗颈末端紧靠烧杯内壁。注意事项:注意事项:过滤时先倒上层清液,再转移浊液。过滤时先倒上层清液,再转移浊液。过滤完毕洗涤沉淀过滤完毕洗涤沉淀23次。次。如果滤液仍然浑浊,应该把滤液再过滤一次,如果滤液仍然浑浊,应该把滤液再过滤一次,直到滤液澄清为止直到滤液澄清为止 二、化学实验基本操作(五)过滤目的:除去液体中混有的固体物36二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作 (六六)蒸发蒸发 目的:用加热的方法,使溶剂不断挥发,目的:用加热的方法,使溶剂不断挥发,以获得浓溶液或晶体。以获得浓溶液或晶体。注意:注意:把把滤滤液液(或或溶溶液液)倒倒入入蒸蒸发发皿皿里里(液液体体量量不不超超过过2/3)2/3),再再把把蒸蒸发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热,发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热,在在加加热热过过程程中中,用用玻玻璃璃棒棒不不断断搅搅动动,防防止止由由于于局局部部温温度度过过高高,造造成液滴飞溅。成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时,即停止加热,利用余热蒸干。当蒸发皿中出现较多量固体时,即停止加热,利用余热蒸干。不不要要立立即即把把蒸蒸发发皿皿直直接接放放在在实实验验台台上上,以以免免烫烫坏坏实实验验台台。如如果果需需立即放在实验台上时,要垫上石棉网。立即放在实验台上时,要垫上石棉网。二、化学实验基本操作 (六)蒸发 37二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(七七)萃取、分液萃取、分液萃取萃取原理:原理:利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液中提取出来。中提取出来。操作要点:操作要点:要先检漏要先检漏振荡方法:右手盖紧塞子,左手握住活塞振荡方法:右手盖紧塞子,左手握住活塞放液时打开塞子放液时打开塞子下层液体从下口流出,上层液体从漏斗口倒出下层液体从下口流出,上层液体从漏斗口倒出分液分液分离互不相溶的两种液体的操作。分离互不相溶的两种液体的操作。二、化学实验基本操作(七)萃取、分液萃取分液38二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(八八)蒸馏、分馏蒸馏、分馏(1)原理:)原理:利用液体混和物中各组成的沸点不同,给液利用液体混和物中各组成的沸点不同,给液体混合物加热,使其中某一组分变成蒸气再冷凝,跟其它分体混合物加热,使其中某一组分变成蒸气再冷凝,跟其它分离的操作。多次蒸馏就叫分馏。离的操作。多次蒸馏就叫分馏。(2)操作要点:)操作要点:液体量:液体量:1/31/31/21/2加碎瓷片加碎瓷片温度计水银球位置温度计水银球位置冷凝水方向冷凝水方向当只有少量液体时停止蒸馏当只有少量液体时停止蒸馏先停止加热,后停止冷凝水先停止加热,后停止冷凝水二、化学实验基本操作(八)蒸馏、分馏(1)原理:利用液体混和39二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(九九)升华升华碘碘装有冷水的装有冷水的烧瓶烧瓶升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离来分离I I2 2和和SiOSiO2 2的混合物。的混合物。二、化学实验基本操作(九)升华碘装有冷水的烧瓶升华是指固态物40二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(十十)渗析渗析不断更换烧杯中不断更换烧杯中的水或改用流水的水或改用流水提高分离效果。提高分离效果。利用半透膜(如膀胱膜、利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。精制胶体溶液。二、化学实验基本操作(十)渗析不断更换烧杯中的水或改用流水提41二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(1)原则)原则先总体后细节,自下而上,自左而右。先总体后细节,自下而上,自左而右。按气流方向:按气流方向:除杂:逐一、有序、互不干扰原则。除杂:逐一、有序、互不干扰原则。(2)关键连接)关键连接洗气干燥装置:长进短出洗气干燥装置:长进短出排水量气装置:短进长出排水量气装置:短进长出干燥管:大口进小口出干燥管:大口进小口出气体的收集:视气体的密度和瓶口的方向气体的收集:视气体的密度和瓶口的方向(十十)仪器的连接仪器的连接二、化学实验基本操作(1)原则(2)关键连接(十)仪器的连42二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(十一十一)仪器的连接仪器的连接(1)把玻璃管插入带孔橡皮把玻璃管插入带孔橡皮塞塞 左手拿橡皮塞,右手拿玻璃管(靠近要插入塞子左手拿橡皮塞,右手拿玻璃管(靠近要插入塞子的一端)。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水的一端)。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿,然后稍稍用力转动润湿,然后稍稍用力转动(2)连接玻璃管和胶皮管连接玻璃管和胶皮管 左手拿胶皮管,右手拿玻璃管,先把玻璃管口用左手拿胶皮管,右手拿玻璃管,先把玻璃管口用 水润湿,稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。水润湿,稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。(3)(3)在容器口塞橡皮塞在容器口塞橡皮塞左手拿容器,右手拿橡皮塞慢慢转动,塞进容器左手拿容器,右手拿橡皮塞慢慢转动,塞进容器口。切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子,因口。切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子,因为这样做容易压破容器。为这样做容易压破容器。左静右动左静右动二、化学实验基本操作(十一)仪器的连接(1)把玻璃管插入带43二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(十二十二)物质的溶解物质的溶解1.1.固体物质的溶解固体物质的溶解 一般在烧杯或试管中进行,一般在烧杯或试管中进行,为为了了加加快快溶溶解解速速度度,常常采采用用研研磨磨、升温或搅拌升温或搅拌等措施;等措施;研磨是指把颗粒状或小块固体研成粉末的操作。目的是增加固研磨是指把颗粒状或小块固体研成粉末的操作。目的是增加固体的表面积,缩短反应时间或加速它的溶解。体的表面积,缩短反应时间或加速它的溶解。研磨的方法:将团体放人干净的研钵,右手握住研杵,先用研杵轻研磨的方法:将团体放人干净的研钵,右手握住研杵,先用研杵轻轻压碎颗粒或块状固体,再沿研钵内壁边缘用力边压边旋转研磨。轻压碎颗粒或块状固体,再沿研钵内壁边缘用力边压边旋转研磨。注意:不能以研杆代锤,用敲打的方法粉碎固体物质;摩擦、撞击注意:不能以研杆代锤,用敲打的方法粉碎固体物质;摩擦、撞击易着火或爆炸的物质易着火或爆炸的物质(如氯酸钾、硝酸盐、高锰酸钾等)只能用研如氯酸钾、硝酸盐、高锰酸钾等)只能用研杵杵轻轻压碎,不能用力研磨,以免爆炸。轻轻压碎,不能用力研磨,以免爆炸。二、化学实验基本操作(十二)物质的溶解1.固体物质的溶解 一44二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(十二十二)物质的溶解物质的溶解2.2.气体物质的溶解气体物质的溶解 对溶解度较小的气体(如对溶解度较小的气体(如CO2、Cl2、H2S等)为等)为了增大气体分子与水分子的接触,应该将导气管深了增大气体分子与水分子的接触,应该将导气管深插水底。插水底。对易溶的气体(如对易溶的气体(如NH3、HCl等)气体导管口只能靠等)气体导管口只能靠近液面,而不能插入液面下,最好导管口处连接一倒近液面,而不能插入液面下,最好导管口处连接一倒置的漏斗并使漏斗边缘全部贴靠在液面,这样可以增置的漏斗并使漏斗边缘全部贴靠在液面,这样可以增大气体的吸收率,减少气气体的逸出,同时也避免出大气体的吸收率,减少气气体的逸出,同时也避免出现倒吸现象。现倒吸现象。二、化学实验基本操作(十二)物质的溶解2.气体物质的溶解 45二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(十二十二)物质的溶解物质的溶解3.3.液体物质的溶解液体物质的溶解 用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体物质用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体物质和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解。但和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的实验、往往先倒入密度小对于溶解放热较多的实验、往往先倒入密度小的液体,再沿烧杯壁缓缓倒入密度较大的液体,的液体,再沿烧杯壁缓缓倒入密度较大的液体,边倒边搅拌。边倒边搅拌。二、化学实验基本操作(十二)物质的溶解3.液体物质的溶解 用46二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(十三十三)试纸的使用试纸的使用常用试纸及用途常用试纸及用途试纸试纸 种类种类石蕊试纸石蕊试纸淀粉淀粉-KI试纸试纸PbAc2试纸试纸pH 试纸试纸品红品红 试纸试纸红色红色蓝色蓝色用途用途现象现象检验气体或溶检验气体或溶液的酸碱性液的酸碱性变蓝变蓝变红变红检验检验Cl2 Br2(g)NO2等等变蓝变蓝检验检验H2S变黑变黑检验气检验气体或溶体或溶液的酸液的酸碱性碱性变蓝、变变蓝、变红或不变红或不变检验检验SO2变白变白二、化学实验基本操作(十三)试纸的使用常用试纸及用途试纸 47二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作 试纸的使用方法试纸的使用方法用用试试纸纸检检验验气气体体的的性性质质时时,一一般般先先用用蒸蒸馏馏水水把把试试纸纸润润湿湿,粘粘在在玻玻璃璃棒棒一一端端,用用玻玻璃璃棒棒把把试试纸纸放放在在盛盛待待测测气气体体的的容容器器口口附附近近(不不得得接接触触溶溶液液)观观察察试试纸纸是是否否改改变变颜颜色色,判断气体性质。判断气体性质。用用试试纸纸检检验验溶溶液液性性质质时时,一一般般先先把把一一小小块块试试纸纸放放在在表表面面皿皿或或玻玻璃璃片片上上,用用沾沾有有待待测测溶溶液液的的玻玻璃璃棒棒点点在在试试纸纸的的中部,观察是否改变颜色,判断溶液性质。中部,观察是否改变颜色,判断溶液性质。在在使使用用pH试试纸纸时时,玻玻璃璃棒棒要要干干燥燥、洁洁净净,切切不不可可用用蒸蒸馏水湿润。馏水湿润。二、化学实验基本操作 48二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(十四十四)装置气密性的检查装置气密性的检查把导管的末端浸在水里,用手紧把导管的末端浸在水里,用手紧贴容器的外壁或用酒精灯微热。贴容器的外壁或用酒精灯微热。片刻后若导管口有气泡冒出,松片刻后若导管口有气泡冒出,松开手后或撤去酒精灯,导管末端开手后或撤去酒精灯,导管末端有一段水柱上升。则证明装置不有一段水柱上升。则证明装置不漏气。漏气。一关二热三冷一关二热三冷1.微热法微热法二、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查把导管的末端浸在49二、化学实验基本操作二、化学实验基本操作(十四十四)装置气密性的检查装置气密性的检查关闭活塞关闭活塞(或弹簧夹或弹簧夹),从球形漏斗口,从球形漏斗口处注入适量的水,使漏斗中的液面高于处注入适量的水,使漏斗中的液面高于容器中的液面,静置片刻,若看到漏斗容器中的液面,静置片刻,若看到漏斗内液面不变,则表明装置气密性良好。内液面不变,则表明装置气密性良好。2.液差法液差法连接好仪器,向乙管中注入适量的水,连接好仪器,向乙管中注入适量的水,使乙管液面高于甲管液面,静置片刻,使乙管液面高于甲管液面,静置片刻,若看到两管液面保持不变,则表明装置若看到两管液面保持不变,则表明装置气密性良好。气密性良好。二、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查关闭活塞(或50三、实验安全三、实验安全(一一)六防六防(5)(5)防倒吸防倒吸(1)(1)防爆炸防爆炸(2)(2)防暴沸防暴沸(3)(3)防失火防失火(4)(4)防中毒防中毒(6)(6)防污染防污染三、实验安全(一)六防(5)防倒吸(1)防爆炸(2)防暴沸(51仪器的使用1反应器和容器试剂瓶和滴瓶主要用途课件52三、实验安全三、实验安全(二二)意外事故的应急处理意外事故的应急处理 1.酒精及其它易燃有机物小面积失火酒精及其它易燃有机物小面积失火,应迅速用湿布扑应迅速用湿布扑灭灭 2.钠磷等失火宜用沙土扑盖钠磷等失火宜用沙土扑盖 3.浓酸撒在实验台上浓酸撒在实验台上,先用先用NaHCO3中和中和,后用水冲洗干后用水冲洗干净净;沾在皮肤上宜先用干抹布抹去沾在皮肤上宜先用干抹布抹去,再用水冲净再用水冲净;溅在眼中溅在眼中应先用稀应先用稀NaHCO3淋洗淋洗,然后请医生处理然后请医生处理 4.浓碱撒在实验台上浓碱撒在实验台上,先用稀醋酸中和先用稀醋酸中和,然后用水冲擦干然后用水冲擦干净净;沾在皮肤上宜先用大量水冲洗沾在皮肤上宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液再涂上硼酸溶液;溅在溅在眼中眼中,用水洗净后再用硼酸溶液淋洗用水洗净后再用硼酸溶液淋洗三、实验安全(二)意外事故的应急处理 1.酒精及其它53三、实验安全三、实验安全5.液溴液溴 滴到手上滴到手上,要立即擦去要立即擦去,再用酒精或苯擦洗再用酒精或苯擦洗6.不可尝不可尝 药品味道药品味道7.有毒气体实验宜在通风橱或密闭系统中进行有毒气体实验宜在通风橱或密闭系统中进行8.误食重金属盐应立即服生蛋白或生牛奶误食重金属盐应立即服生蛋白或生牛奶9.汞洒落后汞洒落后,应立即撒上硫粉应立即撒上硫粉,并打开墙下部的排气扇并打开墙下部的排气扇 10.氯气中毒可吸入少量氨气解毒氯气中毒可吸入少量氨气解毒11.苯酚有毒苯酚有毒,浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,如果不慎如果不慎沾到皮肤上沾到皮肤上,应立即用酒精洗涤应立即用酒精洗涤12.浓硫酸与水浓硫酸与水,乙醇乙醇,苯苯,浓硝酸混合时浓硝酸混合时,应后加浓硫酸应后加浓硫酸并不断搅拌。并不断搅拌。(二二)意外事故的应急处理意外事故的应急处理三、实验安全5.液溴 滴到手上,要立即擦去,再用酒精54三、实验安全三、实验安全(三三)防倒吸装置防倒吸装置1.切断装切断装置置 如制如制O2、CH4等气体时等气体时(排水法收集排水法收集),实,实验完毕,先将导气管拿出水槽后移去酒精灯验完毕,先将导气管拿出水槽后移去酒精灯就是采用了将密闭系统装置切断的方法。就是采用了将密闭系统装置切断的方法。三、实验安全(三)防倒吸装置1.切断装置 如制O55三、实验安全三、实验安全(三三)防倒吸装置防倒吸装置2.2.设置源头的化解装置设置源头的化解装置 是导气管口接近液面而不让其浸入;是导气管口接近液面而不让其浸入;是在接近液面的导气管端连接一是在接近液面的导气管端连接一 个具有蓄液能力的仪个具有蓄液能力的仪器如漏斗、球形干燥管,且让其接触液面。器如漏斗、球形干燥管,且让其接触液面。三、实验安全(三)防倒吸装置2.设置源头的化解装置 是导气56三、实验安全三、实验安全(三三)防倒吸装置防倒吸装置3.设置蓄液装置设置蓄液装置当倒吸发生时,倒吸而来当倒吸发生时,倒吸而来的液体被预先设置的蓄液的液体被预先设置的蓄液装置贮存,从而使受热仪装置贮存,从而使受热仪器得到保护。温差大的装器得到保护。温差大的装置系统一般设置此装置。置系统一般设置此装置。安全瓶安全瓶三、实验安全(三)防倒吸装置3.设置蓄液装置当倒吸发生时,倒57三、实验安全三、实验安全(三三)防倒吸装置防倒吸装置4.设设置置平衡压力装置平衡压力装置 根据倒吸现象产生的实质原理,在大型密闭装置系统根据倒吸现象产生的实质原理,在大型密闭装置系统中(可能产生液体倒吸)连接能自动调节仪器内气体中(可能产生液体倒吸)连接能自动调节仪器内气体压强的装置(一般利用空气大气压或加压气球来实现压强的装置(一般利用空气大气压或加压气球来实现)三、实验安全(三)防倒吸装置4.设置平衡压力装置 根据倒吸现58四、物质的分离与除杂四、物质的分离与除杂是通过适当的方式把混合物中的杂质除是通过适当的方式把混合物中的杂质除去去(摒弃杂质摒弃杂质)而得到纯净物而得到纯净物是通过适当的方法是通过适当的方法,把混合物中的几种把混合物中的几种物质分开物质分开,并还原成原来的几种纯净物并还原成原来的几种纯净物物质的分离物质的分离物质的提纯与去杂物质的提纯与去杂四、物质的分离与除杂是通过适当的方式把混合物中的杂质除去(摒59四、物质的分离与除杂四、物质的分离与除杂物质的分离与去杂原则物质的分离与去杂原则四原则四原则不增加不增加不增加新的杂质不增加新的杂质不减少不减少不减少欲被提纯的物质不减少欲被提纯的物质 易分离易分离被提纯物与杂质易分离被提纯物与杂质易分离易复原易复原被提纯物易复原被提纯物易复原三必须三必须除杂试剂必须过量除杂试剂必须过量过量试剂必须除去过量试剂必须除去除杂途径必须最佳除杂途径必须最佳确保除尽杂质确保除尽杂质防止带入新杂质防止带入新杂质除杂顺序合理除杂顺序合理 四、物质的分离与除杂物质的分离与去杂原则四原则不增加不增加新60四、物质的分离与除杂四、物质的分离与除杂1.1.物理分离提纯法物理分离提纯法(1)(1)操作操作范范 围围注意事项注意事项过滤过滤 固液不相混溶体系固液不相混溶体系一贴二低三靠;必要时用蒸馏水洗涤沉一贴二低三靠;必要时用蒸馏水洗涤沉淀物;定量实验中无灰滤纸的使用淀物;定量实验中无灰滤纸的使用萃取萃取分液分液液液不相混溶体系液液不相混溶体系萃取剂选择的三条原则;充分振荡后静置分层萃取剂选择的三条原则;充分振荡后静置分层;液体的流出方向;结合蒸馏进行分离液体的流出方向;结合蒸馏进行分离分馏分馏液液混溶体系液液混溶体系温度计水银球位置;防暴沸措施温度计水银球位置;防暴沸措施;冷凝管中水的冷凝管中水的进出方向;竖直放置的蒸馏柱的作用进出方向;竖直放置的蒸馏柱的作用洗气洗气气体混合物气体混合物长进短出长进短出四、物质的分离与除杂1.物理分离提纯法(1)操作范 61四、物质的分离与除杂四、物质的分离与除杂操作操作范围范围注意事项注意事项重结晶重结晶溶解度随温度溶解度随温度变化差别大变化差别大先加热蒸发配制高温下的浓溶液,再冷却先加热蒸发配制高温下的浓溶液,再冷却结晶结晶渗析渗析胶体与真溶液胶体与真溶液不断更换烧杯中的水或改用流水提高效果不断更换烧杯中的水或改用流水提高效果盐析盐析胶体胶体如从肥皂液中分离出硬脂酸钠,从鸡蛋清如从肥皂液中分离出硬脂酸钠,从鸡蛋清中分离出蛋白质中分离出蛋白质升华升华易升华的固体易升华的固体液化液化沸点不同的气沸点不同的气体体 如从合成氨的平衡混合气中用水冷法使氨如从合成氨的平衡混合气中用水冷法使氨液化分离液化分离1.1.物理分离提纯法物理分离提纯法(2)(2)四、物质的分离与除杂操作范围注意事项重结晶溶解度随温度变化差62四、物质的分离与除杂四、物质的分离与除杂2.化学分离提纯法化学分离提纯法(1)加热分解加热分解法法如除去如除去Na2CO3中混有的中混有的NaHCO3(2)氧化还原法氧化还原法 O2(CO),H2(O2),Fe2+(Fe3+),Fe2+(Cu2+)(3)生成生成 沉淀法沉淀法 如如NaCl(Na2SO4)(4)生成气体法生成气体法 如如NaCl(Na2CO3、Na2SO3、Na2S)(5)酸碱溶解法酸碱溶解法 如如CuS(FeS)、BaSO4(BaSO3),Fe2O3(Al2O3)(6)络合溶解法络合溶解法 如如BaSO4(AgCl)、Al(OH)3Cu(OH)2(7)(7)相互转化法相互转化法如除去如除去NaHCO3中混有的中混有的Na2CO3四、物质的分离与除杂2.化学分离提纯法(1)加热分解法如除去63例题分析例题分析 1.1.如何除去下列气体中的杂质如何除去下列气体中的杂质(括号内为杂质括号内为杂质)?CO2(HCl)SO2(HCl)H2S(HCl)CO2(SO2)SO2(SO3)N2(O2)CO(CO2)CO2(CO)NaHCO3NaHSO3NaHS NaHCO3NaHSO3炽热炽热CuNaOH炽热炽热CuOKMnO4浓浓H2SO4弱酸性气体中混有强酸性气体弱酸性气体中混有强酸性气体,用饱和的酸式盐溶液洗气用饱和的酸式盐溶液洗气一般不用气体对气体混合物除杂一般不用气体对气体混合物除杂例题分析 1.如何除去下列气体中的杂质(括号内为杂质)?CO64四、物质的分离与除杂四、物质的分离与除杂有机物的分离和提纯有机物的分离和提纯思路思路:1.先考虑分液法:水洗先考虑分液法:水洗-酸洗酸洗-碱洗碱洗2.溶解性相似时考虑蒸馏法,通常先加入试剂加大沸点溶解性相似时考虑蒸馏法,通常先加入试剂加大沸点差距,以提高分离效果。差距,以提高分离效果。例题例题:除去硝基苯中混有的除去硝基苯中混有的HNO3及及H2SO4除去溴苯中混有的除去溴苯中混有的Br2除去酒精中混有的水制无水酒精除去酒精中混有的水制无水酒精 除去苯中混有的甲苯除去苯中混有的甲苯分离苯、苯甲酸和苯酚分离苯、苯甲酸和苯酚 水洗后分液水洗后分液NaOH溶液洗后分液溶液洗后分液加入加入CaO后再加热蒸馏后再加热蒸馏加入加入KMnO4溶液后再加热蒸馏溶液后再加热蒸馏四、物质的分离与除杂有机物的分离和提纯思路:1.先考虑分液法65它它们们的的共共同同点点是是:依依据据物物质质的的特特殊殊性性质质和和特特征征反反应应,选选择择适适当当的的试试剂剂和和方方法法,准准确确观观察察反反应应中中的的明明显显现现象象,如如颜颜色色的的变变化化、沉沉淀淀的的生生成成和和溶溶解解、气气体体的的产产生生和和气气味味、火火焰焰的的颜颜色色等等,进进行行判断、推理。判断、推理。鉴鉴定定通通常常是是指指对对于于某某一一种种物物质质的的定定性性检检验验,根根据据物物质质的的化化学学特性,分别检出阳离子、阴离子特性,分别检出阳离子、阴离子.鉴鉴别别通通常常是是指指对对分分别别存存放放的的两两种种或或两两种种以以上上的的物物质质进进行行定定性性辨辨认认,可可根根据据一一种种物物质质的的特特性性区区别别于于另另一一种种,也也可可根根据据几几种种物物质质的的颜颜色色、气气味味、溶溶解解性性、溶溶解解时时的的热热效效应应等等一一般般性性质质的的不不同同加以区别。加以区别。推推断断是是通通过过已已知知实实验验事事实实,根根据据性性质质分分析析推推求求出出被被检检验验物物质质的组成和名称。的组成和名称。物质的检验通常有鉴别、鉴定、推断物质的检验通常有鉴别、鉴定、推断 三种情况三种情况五、物质的检验五、物质的检验它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂66五、物质的检验五、物质的检验 (一)物质检验的要求(一)物质检验的要求(1)对反应进行条件的要求对反应进行条件的要求反应要有明显的外部特征,如溶液颜色的改变、沉淀的生成或反应要有明显的外部特征,如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。溶解、气体的产生等。反应要在适宜的条件下进行,如酸碱度、浓度、温度等的选择。反应要在适宜的条件下进行,如酸碱度、浓度、温度等的选择。排除干扰物的影响排除干扰物的影响(2)对反应选择性的要求对反应选择性的要求一种试剂如果只与少数几种离子反应,这种反应就叫做选择性一种试剂如果只与少数几种离子反应,这种反应就叫做选择性反应。与该试剂反应的离子种类越少,反应的选择性越高。反应。与该试剂反应的离子种类越少,反应的选择性越高。如果试剂只与一种离子发生反应,这个反应的选择性最高,这如果试剂只与一种离子发生反应,这个反应的选择性最高,这样的反应称为这种离子的特征反应样的反应称为这种离子的特征反应在物质检验过程中尽量采用选择性高的反应。在物质检验过程中尽量采用选择性高的反应。五、物质的检验(一)物质检验的要求(1)对反应进行条件的67五、物质的检验五、物质的检验 (二)物质检验的一般步骤(二)物质检验的一般步骤(1)对试样的外观进行观察。主要指状态和颜对试样的外观进行观察。主要指状态和颜色的观察,从而划定大致可能的离子范围。色的观察,从而划定大致可能的离子范围。(2)试样的准备。因检验反应一般在溶液中进行,试样的准备。因检验反应一般在溶液中进行,所以当试样是固体时,首先要进行试样溶液的所以当试样是固体时,首先要进行试样溶液的配制过程。配制过程。(3)检验。每次均应移取少量溶液进行检验,绝检验。每次均应移取少量溶液进行检验,绝对不能将检测试剂直接加入到全部待检测溶液中对不能将检测试剂直接加入到全部待检测溶液中五、物质的检验(二)物质检验的一般步骤(1)对试样的外观进68五、物质的检验五、物质的检验 (三三)常见阳离子的检验常见阳离子的检验 Na+、K+:Mg2+:Al3+:能与适量的能与适量的NaOH 溶液反应生成白色溶液反应生成白色 Al(OH)3 絮状絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸和过量的沉淀,该沉淀能溶于盐酸和过量的NaOH 溶液。溶液。不溶于氨水。不溶于氨水。Fe3+:能与能与KSCN 溶液反应
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