直接碘量法测定维生素c含量课件

碘量法碘量法测测定定维维生素生素C含量含量一一维维生素生素C简简介介 1 1，物理性，物理性质质2 2，维维生素生素C对对人体健康的重要作用人体健康的重要作用3 3，化学性，化学性质质维维生素生素C的物理性的物理性质质六碳多六碳多羟羟基酸性化合物基酸性化合物白色白色针针状状结结晶晶有酸味有酸味,可溶于水可溶于水 维维生素生素C对对人体健康的重要作用人体健康的重要作用增加免疫力增加免疫力,防感冒及病毒和防感冒及病毒和细细菌的感染菌的感染预预防癌症防癌症抗抗过过敏敏减少静脉中血栓的形成减少静脉中血栓的形成天然的抗氧化天然的抗氧化剂剂天然的退天然的退烧剂烧剂 维维生素生素C对对人体健康的重要作用人体健康的重要作用1、促、促进进骨胶原骨胶原的生物合成。利于的生物合成。利于组织创伤组织创伤口口的更快愈合；的更快愈合；2、促、促进进氨基酸氨基酸中中酪氨酸酪氨酸和和色氨酸色氨酸的代的代谢谢，延，延长长肌体寿命。肌体寿命。3、改善、改善铁铁、钙钙和和叶酸叶酸的利用。的利用。4、改善、改善脂肪脂肪和和类类脂特脂特别别是是胆固醇胆固醇的代的代谢谢，预预防心血管病。防心血管病。5、促、促进进牙牙齿齿和和骨骼骨骼的生的生长长，防止，防止牙床牙床出血。出血。维维生素生素C对对人体健康的重要作用人体健康的重要作用 因此我因此我们应们应每天每天补补充足量。充足量。成人成人维维生素生素C的推荐的推荐摄摄入量入量为为100mg/d。在。在樱樱桃，番石榴，柑橘等很多水果中都含有丰富的桃，番石榴，柑橘等很多水果中都含有丰富的c。维维生素生素C的化学性的化学性质质烯烯醇式己糖酸内醇式己糖酸内酯酯,有有L型和型和D型的两种异构体型的两种异构体 只有只有L型有生理功效型有生理功效 具有具有酯键酯键,应应具具备酯备酯的化学性的化学性质质 在酸性在酸性环环境中境中稳稳定存在定存在 测测定定时时pH值值以保持在以保持在3-5为为宜宜 一般用冰醋酸或偏磷酸一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介醋酸溶液作介质进质进行行测测定定维维生素生素C的化学性的化学性质质又具有又具有烯烯醇式醇式结结构构,还还原性原性强强水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸维维生素生素C的化学性的化学性质质在弱酸性条件下在弱酸性条件下,可被碘氧化可被碘氧化为为脱脱氢氢抗坏血酸抗坏血酸可利用此性质滴定可利用此性质滴定:指示剂指示剂淀粉溶液淀粉溶液(遇碘变蓝遇碘变蓝)1直接碘量法直接碘量法稀淀粉溶液作稀淀粉溶液作为为指示指示剂剂 以碘溶液直接滴定至溶液由无色以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝变为蓝色色 通常将碘溶解在通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度溶液中以增大碘的溶解度也是也是药药典中采用的方法典中采用的方法1直接碘量法直接碘量法【实验实验目的】目的】1.掌握直接碘量法掌握直接碘量法测测定定维维生素生素C的原理和方法。的原理和方法。2.了解了解间间接碘量法的原理。接碘量法的原理。3.通通过维过维生素生素C的含量的含量测测定，熟悉直接碘量法定，熟悉直接碘量法基本原理及操作基本原理及操作过过程。程。4.了解日常食用的蔬菜水果中了解日常食用的蔬菜水果中维维生素生素C的含量，的含量，注意注意饮饮食食质质量，提高健康意量，提高健康意识识。实验实验原理原理实验实验原理原理VcVc具有具有还还原性原性,可被可被I I2 2定量氧化定量氧化,因而可用因而可用I I2 2标标准溶液直接准溶液直接测测定定.其滴定反其滴定反应应式式:通通过过消耗碘溶液的体消耗碘溶液的体积积及其及其浓浓度，度，计计算算试样试样中中维维生素生素C的含量。的含量。药药品品试剂试剂及及仪仪器器药药品：品：I I2 2 、KI KI、NaNa2 2S S2 2O O3 3、K2Cr2O7 、淀粉、淀粉、HclHcl、果蔬（橙子、橘子、苹果、胡、果蔬（橙子、橘子、苹果、胡萝萝卜）卜）仪仪器：器：烧烧杯、容量瓶杯、容量瓶(250mL)(250mL)、量筒、量筒、酸式滴酸式滴定管、碱式滴定管、胶定管、碱式滴定管、胶头头滴管、滴管、锥锥形瓶、玻璃形瓶、玻璃棒、研棒、研钵钵、抽、抽滤滤装置等装置等实验实验步步棸棸1 NaNa2 2S S2 2O O3 3 溶液的配置溶液的配置称取13.401g的NaNa2 2S S2 2O O3 3.5H2O（约0.05mol）固体于500ml的棕色试剂瓶中，加入100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解，等溶解完全后加入0.2gNa2CO3，再加入400ml的新煮沸经冷却的蒸馏水反复摇匀，放置于阴暗处。配制溶液 称取1.241g的 K2Cr2O7 基准物质于小烧杯中，加水溶解后，转移至250.00ml的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容，摇匀。2.K2Cr2O7 溶液的配制3 I2 溶液的配制 称取13.632g的I2和21.155gKI，放入250ml烧杯中，稀释到1000ml，摇匀，置于无光处保存。4 Na2S2O3 溶液的标定移液管移取25.00ml的标准K2Cr2O7溶液于250ml的锥形瓶中，加固体KI1g和3g 浓盐酸，充分摇匀，放在暗处5min。然后用50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3滴定到浅黄绿色，然后加入5ml淀粉溶液，滴定至终点。记录消耗的体积。计算Na2S2O3溶液浓度，平行滴定三次。5 I2 溶液的标定移取Na2S2O3 溶液25ml三份于锥形瓶中，各加入25ml的水，5ml的淀粉溶液，用待标定的碘的标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点。计算I2的标准浓度。制备果蔬样液（1）橙子去皮，称取109.409g,切成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。（2）橘子去皮，称取69.592g,切成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。（3）胡萝卜，称取41.215g,切成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。（4）苹果去皮，称取54.432g,切成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。维生素C滴定过程 取50.0ml柠檬试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。取50.0ml橘子试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。取50.0ml胡萝卜试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。取50.0ml苹果试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。实验数据与处理用Na2S2O3滴定 K2Cr2O7用I2滴定Na2S2O3用I2滴定橙子样液用I2滴定橘子样液用I2滴定胡萝卜样液用I2滴定苹果样液数据处理1、K2Cr2O7浓度2、Na2S2O3浓度3、I2浓度 稀释后 滴定果蔬样液1、橙子 百分含量 2、橘子 百分含量 胡萝卜 百分含量苹果 百分含量 理论数值与测得数据比较每100g果蔬中含Vc的值比较误差分析所测值与理论含量相差较大，我们认为造成这种结果可能的原因有：1）I2在滴定的过程中始终有挥发，致使原始标定I2的实际真实浓度和用其测定Vc 的浓度有较大的不同。2）滴定过程中酸度等条件没有控制好，致使I2溶液发生了化学反应，从而使其有效的浓度不断地降低。或是酸度的控制致使反应的终点受到影响。3）滴定终点的灵敏程度的影响。可能是果汁中的某些成分影响了终点的显色的灵敏程度，致使变色较为缓慢。4）滴定的速度过慢，且有可能是摇晃的过于剧烈，致使滴下的碘有一部分挥发了。从而增加了碘溶液的消耗量，测得实际浓度存在误差。5）果汁中可能存在一些其他的具有较强的还原性的物质，在滴定的过程中与碘溶液发生了化学反应，从而消耗了碘，使得实际测得的Vc的含量明显地高于理论的值。滴定K2Cr2O7的过程注意事项（1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就会越快，但是酸度太大时，碘离子容易被空气氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度应该以0.2-0.4mol/L为宜。（2）K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中，并且应该放在暗处一定的时间，使二者充分的反应。（3）KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。如果KI的溶液显黄色，或是酸化后加淀粉显蓝色，就应该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。（4）滴定前须将溶液稀释，稀释既可以降低酸度使得I离子被空气的氧化速率减慢又可使Na2S2O3溶液的分解速率减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱，便于观察终点。分析化学实验 武汉大学出版社基础化学实验（上）徐家宁 张寒琦 张锁秦 维生素C 百度文库