第12章催化剂表征的现代物理方法简介讲述资料课件

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成英之成英之第第十二十二章章催化剂表征的催化剂表征的现代现代物理方法简介物理方法简介22024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱气相色谱气相色谱气相色谱(GC)(GC)气气气气相相相相色色色色谱谱谱谱仪仪仪仪是是是是一一一一种种种种多多多多组组组组份份份份混混混混合合合合物物物物的的的的分分分分离离离离、分分分分析析析析工工工工具具具具,它它它它是是是是以以以以气气气气体体体体为为为为流流流流动动动动相相相相,采采采采用用用用冲冲冲冲洗洗洗洗法法法法的的的的柱柱柱柱色色色色谱谱谱谱技技技技术术术术。当当当当多多多多组组组组份份份份的的的的分分分分析析析析物物物物质质质质进进进进入入入入到到到到色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱时时时时,由由由由于于于于各各各各组组组组分分分分在在在在色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱中中中中的的的的气气气气相相相相和和和和固固固固定定定定相相相相间间间间的的的的分分分分配配配配系系系系数数数数不不不不同同同同,因因因因此此此此各各各各组组组组份份份份在在在在色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱的的的的运运运运行行行行速速速速度度度度也也也也就就就就不不不不同同同同,经经经经过过过过一一一一定定定定的的的的柱柱柱柱长长长长后后后后,顺顺顺顺序序序序离离离离开开开开色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱进进进进入入入入检检检检测测测测器器器器,经经经经检检检检测测测测后后后后转转转转换换换换为为为为电电电电信信信信号号号号送送送送至至至至数数数数据据据据处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。处理工作站,从而完成了对被测物质的定性定量分析。32024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱气相色谱气相色谱气相色谱(GC)(GC)42024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱气相色谱气相色谱气相色谱(GC)(GC)52024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱气相色谱气相色谱气相色谱(GC)(GC)62024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱气相色谱气相色谱气相色谱(GC)(GC)72024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱气相色谱气相色谱气相色谱(GC)(GC)气气气气相相相相色色色色谱谱谱谱技技技技术术术术,由由由由于于于于其其其其具具具具有有有有独独独独特特特特的的的的优优优优越越越越性性性性和和和和广广广广泛泛泛泛的的的的应应应应用用用用性性性性,它它它它在在在在催催催催化化化化领领领领域域域域的的的的研研研研究究究究中中中中有有有有着着着着独独独独特特特特的的的的地地地地位位位位。凡凡凡凡催催催催化化化化研研研研究究究究所所所所涉涉涉涉及及及及的的的的方方方方面面面面几几几几乎乎乎乎都都都都可可可可用用用用气气气气相相相相色色色色谱谱谱谱技技技技术术术术进进进进行行行行研研研研究究究究。如如如如宏宏宏宏观观观观结结结结构构构构(比比比比表表表表面面面面,孔孔孔孔径径径径分分分分布布布布),),表表表表面面面面性性性性质质质质,活活活活性性性性中中中中心心心心性性性性质质质质及及及及动动动动力力力力学学学学特特特特性性性性等等等等。特特特特别别别别是是是是色色色色质质质质联联联联用用用用和和和和微微微微机机机机处处处处理理理理,已已已已成成成成为催化研究中的重要手段。为催化研究中的重要手段。为催化研究中的重要手段。为催化研究中的重要手段。82024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术1 1.TPD TPD程序升温脱附研究催化剂的表面性质程序升温脱附研究催化剂的表面性质程序升温脱附研究催化剂的表面性质程序升温脱附研究催化剂的表面性质 TPD(Temperature-Programmed TPD(Temperature-Programmed Desorption)Desorption)技技技技术术术术,也也也也叫叫叫叫热热热热脱脱脱脱附附附附技技技技术术术术,是是是是近近近近年年年年发发发发展展展展起起起起来来来来的的的的一一一一种种种种研研研研究究究究催催催催化化化化剂剂剂剂表表表表面面面面性性性性质质质质及及及及表表表表面面面面反反反反应应应应特特特特性性性性的的的的有有有有效效效效手手手手段段段段。表表表表面面面面科科科科学学学学研研研研究究究究的的的的一一一一个个个个重重重重要要要要内内内内容容容容,是是是是要要要要了了了了解解解解吸吸吸吸附附附附物物物物与与与与表表表表面面面面之之之之间间间间成成成成键键键键的的的的本本本本质质质质。吸吸吸吸附附附附在在在在固固固固体体体体表表表表面面面面上上上上的的的的分分分分子子子子脱脱脱脱附附附附的的的的难难难难易易易易,主主主主要要要要取取取取决决决决于于于于这这这这种种种种键键键键的的的的强强强强度度度度,热热热热脱脱脱脱附附附附技技技技术术术术还还还还可可可可从从从从能能能能量量量量角角角角度度度度研研研研究究究究吸吸吸吸附附附附剂剂剂剂表表表表面面面面和吸附质之间的相互作用和吸附质之间的相互作用和吸附质之间的相互作用和吸附质之间的相互作用。92024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术1 1.TPD TPD程序升温脱附研究催化剂的表面性质程序升温脱附研究催化剂的表面性质程序升温脱附研究催化剂的表面性质程序升温脱附研究催化剂的表面性质方法和原理如下方法和原理如下方法和原理如下方法和原理如下:催催催催化化化化剂剂剂剂经经经经预预预预处处处处理理理理将将将将表表表表面面面面吸吸吸吸附附附附气气气气体体体体除除除除去去去去后后后后,用用用用一一一一定定定定的的的的吸吸吸吸附附附附质质质质进进进进行行行行吸吸吸吸附附附附,再再再再脱脱脱脱去去去去非非非非化化化化学学学学吸吸吸吸附附附附的的的的部部部部分分分分,然然然然后后后后等等等等速速速速升升升升温温温温,使使使使化化化化学学学学吸吸吸吸附附附附物物物物脱脱脱脱附附附附。当当当当化化化化学学学学吸吸吸吸附附附附物物物物被被被被提提提提供供供供的的的的热热热热能能能能活活活活化化化化,足足足足以以以以克克克克服服服服逸逸逸逸出出出出所所所所需需需需要要要要越越越越过过过过的的的的能能能能垒垒垒垒(脱脱脱脱附附附附活活活活化化化化能能能能)时时时时,就就就就产产产产生生生生脱脱脱脱附附附附。由由由由于于于于吸吸吸吸附附附附质质质质和和和和吸吸吸吸附附附附剂剂剂剂的的的的不不不不同同同同,吸吸吸吸附附附附质质质质与与与与表表表表面面面面不不不不同同同同中中中中心心心心的的的的结结结结合合合合能能能能不不不不同同同同,所所所所以以以以脱脱脱脱附附附附的的的的结结结结果果果果反反反反映映映映了了了了在在在在脱脱脱脱附发生时温度和表面覆盖度下过程的动力学行为附发生时温度和表面覆盖度下过程的动力学行为附发生时温度和表面覆盖度下过程的动力学行为附发生时温度和表面覆盖度下过程的动力学行为。102024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术1 1.TPD TPD程序升温脱附研究催化剂的表面性质程序升温脱附研究催化剂的表面性质程序升温脱附研究催化剂的表面性质程序升温脱附研究催化剂的表面性质方法和原理如下方法和原理如下方法和原理如下方法和原理如下:谱谱谱谱中中中中出出出出现现现现的的的的脱脱脱脱附附附附峰峰峰峰的的的的峰峰峰峰值值值值大大大大小小小小和和和和数数数数目目目目,反反反反映映映映出出出出在在在在表表表表面面面面上上上上各各各各种种种种吸吸吸吸附附附附态态态态及及及及其其其其分分分分布布布布。从从从从热热热热脱脱脱脱附附附附线线线线出出出出发发发发,经经经经过过过过一一一一定定定定简简简简化化化化模模模模型型型型的的的的数数数数学学学学处处处处理理理理,即即即即可可可可求求求求得得得得脱脱脱脱附附附附动动动动力力力力学学学学参参参参数数数数:包包包包括括括括脱脱脱脱附附附附活活活活化化化化能能能能,指指指指前前前前因因因因子子子子和和和和脱脱脱脱附附附附级级级级数数数数,从从从从而而而而可可可可定定定定性性性性或或或或半半半半定定定定量量量量地地地地了了了了解解解解吸吸吸吸附附附附质质质质和和和和表表表表面面面面形形形形成成成成的的的的这这这这种种种种键键键键的的的的强强强强度度度度和和和和性性性性质质质质。该该该该技技技技术术术术设设设设备备备备和和和和操操操操作作作作都都都都较较较较简简简简单单单单,效效效效果果果果好好好好,已已已已成成成成为为为为研研研研究究究究催催催催化化化化剂剂剂剂的的的的常用方法常用方法常用方法常用方法。112024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术122024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术2 2.TPR TPR程序升温还原技术研究负载型金属催化剂程序升温还原技术研究负载型金属催化剂程序升温还原技术研究负载型金属催化剂程序升温还原技术研究负载型金属催化剂 TPR(Temperature-Programmed TPR(Temperature-Programmed Reduction)Reduction)是是是是 在在在在TPDTPD基基基基础础础础上上上上发发发发展展展展起起起起来来来来的的的的。它它它它可可可可以以以以提提提提供供供供负负负负载载载载型型型型金金金金属属属属催催催催化化化化剂剂剂剂在在在在还还还还原原原原过过过过程程程程中中中中金金金金属属属属氧氧氧氧化化化化物物物物之之之之间间间间或或或或金金金金属属属属氧氧氧氧化化化化物物物物与与与与载载载载体体体体之之之之间间间间相相相相互互互互作用的信息作用的信息作用的信息作用的信息。方法和原理如下方法和原理如下方法和原理如下方法和原理如下:一一一一种种种种纯纯纯纯的的的的金金金金属属属属氧氧氧氧化化化化物物物物具具具具有有有有特特特特定定定定的的的的还还还还原原原原温温温温度度度度,可可可可以以以以利利利利用用用用此此此此还还还还原原原原温温温温度度度度来来来来表表表表征征征征该该该该氧氧氧氧化化化化物物物物的的的的性性性性质质质质.如如如如果果果果氧氧氧氧化化化化物物物物中中中中引引引引进进进进另另另另一一一一种种种种氧氧氧氧化化化化物物物物,两两两两种种种种氧氧氧氧化化化化物物物物混混混混合合合合在在在在一一一一起起起起.如如如如果果果果在在在在TPRTPR过过过过程程程程中中中中每每每每一一一一种种种种氧氧氧氧化化化化物物物物保保保保持持持持自身还原温度不变自身还原温度不变自身还原温度不变自身还原温度不变,则彼此没有发生作用则彼此没有发生作用则彼此没有发生作用则彼此没有发生作用.反反反反之之之之,如如如如果果果果两两两两种种种种氧氧氧氧化化化化发发发发生生生生了了了了固固固固相相相相反反反反应应应应的的的的相相相相互互互互作作作作用用用用,氧氧氧氧化化化化物物物物的的的的性性性性质质质质发发发发生生生生了了了了变变变变化化化化,则则则则原原原原来来来来的的的的还还还还原原原原温温温温度度度度也也也也要要要要发发发发生生生生变变变变化化化化.用用用用TPRTPR技技技技术术术术可可可可以以以以记记记记录录录录到到到到这这这这种种种种变变变变化化化化.所所所所以以以以TPRTPR是是是是研研研研究究究究负负负负载载载载型型型型催催催催化化化化剂剂剂剂中中中中,金金金金属属属属氧氧氧氧化化化化物物物物与与与与金金金金属属属属氧氧氧氧化化化化物物物物之之之之间间间间以以以以及及及及金金金金属属属属氧氧氧氧化化化化物物物物与与与与载载载载体体体体之之之之间间间间相相相相互互互互作作作作用用用用的的的的有有有有效方法效方法效方法效方法。132024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术CZ:Ce0.5Zr0.5O2固溶体固溶体 142024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术CZCZ样样样样品品品品在在在在试试试试验验验验温温温温度度度度范范范范围围围围内内内内没没没没有有有有观观观观察察察察到到到到ZrOZrO2 2的的的的还还还还原原原原;所所所所有有有有含含含含CeCe样样样样品品品品在在在在550550和和和和585585左左左左右右右右出出出出现现现现两两两两个个个个还还还还原原原原峰峰峰峰的的的的叠叠叠叠加加加加,由由由由于于于于还还还还原原原原温温温温度度度度在在在在400400以以以以上上上上,可可可可以以以以排排排排除除除除表表表表面面面面吸吸吸吸附附附附氧氧氧氧的的的的影影影影响响响响,550,550附附附附近近近近的的的的脱脱脱脱附附附附峰峰峰峰归归归归属属属属于于于于表表表表面面面面CeCe4+4+/CeCe3+3+的的的的还还还还原原原原过过过过程程程程,585,585附附附附近近近近的的的的脱脱脱脱附附附附峰峰峰峰归归归归属属属属于于于于体体体体相相相相活活活活性性性性氧氧氧氧向向向向表表表表面面面面迁迁迁迁移移移移后后后后发发发发生生生生的的的的还还还还原原原原过过过过程程程程。PtPt负负负负载载载载在在在在CZCZ上上上上能能能能提提提提高高高高样样样样品品品品中中中中活活活活性性性性氧氧氧氧的的的的性性性性能能能能,并并并并加加加加快快快快这这这这些些些些活活活活性性性性氧氧氧氧溢溢溢溢流流流流到到到到CZCZ载载载载体体体体表表表表面面面面的的的的速速速速度度度度,Pt/CZ-,Pt/CZ-freshfresh样样样样品品品品在在在在210210左左左左右右右右的的的的强强强强还还还还原原原原峰峰峰峰对对对对应应应应于于于于含含含含PtPt和和和和CeCe物物物物质质质质的的的的还还还还原原原原,而而而而在在在在585585出出出出现现现现的的的的弱弱弱弱峰峰峰峰是是是是部部部部分分分分未未未未活活活活化化化化的的的的CZCZ样样样样品品品品体体体体相相相相活活活活性性性性氧氧氧氧的的的的还还还还原原原原。Pt/CZ Pt/CZ 样样样样品品品品经经经经过过过过水水水水热热热热老老老老化化化化后后后后,低低低低温温温温还还还还原原原原峰峰峰峰对对对对应应应应的的的的温温温温度度度度增增增增加加加加到到到到275275左左左左右右右右,而高温还原峰完全消失。而高温还原峰完全消失。而高温还原峰完全消失。而高温还原峰完全消失。152024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术3 3.TPSR TPSR程序升温表面反应研究催化剂活性中心程序升温表面反应研究催化剂活性中心程序升温表面反应研究催化剂活性中心程序升温表面反应研究催化剂活性中心 TPSR(Temperature-ProTPSR(Temperature-Prog grammed rammed Surface Surface Reaction)Reaction)是是是是把把把把TPDTPD和和和和表表表表面面面面反反反反应应应应结结结结合合合合起起起起来来来来。TPDTPD技技技技术术术术只只只只能能能能局局局局限限限限于于于于对对对对某某某某一一一一组组组组分分分分或或或或双双双双组组组组分分分分吸吸吸吸附附附附物物物物种种种种进进进进行行行行脱脱脱脱附附附附考考考考察察察察,因因因因而而而而不不不不能能能能得得得得到到到到真真真真正正正正处处处处于于于于反反反反应应应应条条条条件件件件下下下下有有有有关关关关催催催催化化化化剂剂剂剂表表表表面面面面上上上上吸吸吸吸附附附附物物物物种种种种的的的的重重重重要要要要信信信信息息息息,而而而而这这这这正正正正是是是是人人人人们们们们最最最最感感感感兴兴兴兴趣趣趣趣的的的的。TPSRTPSR正正正正是是是是弥弥弥弥补补补补了了了了TPDTPD的的的的不不不不足足足足,为为为为深深深深入入入入研研研研究究究究和和和和揭揭揭揭示示示示催催催催化化化化作作作作用用用用的的的的本本本本质质质质提提提提供供供供了了了了一种新的手段一种新的手段一种新的手段一种新的手段。162024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术3 3.TPSR TPSR程序升温表面反应研究催化剂活性中心程序升温表面反应研究催化剂活性中心程序升温表面反应研究催化剂活性中心程序升温表面反应研究催化剂活性中心 要要要要研研研研究究究究催催催催化化化化过过过过程程程程的的的的本本本本质质质质,在在在在实实实实际际际际反反反反应应应应条条条条件件件件下下下下研研研研究究究究催催催催化化化化过过过过程程程程是是是是十十十十分分分分必必必必要要要要的的的的.在在在在反反反反应应应应条条条条件件件件下下下下反反反反应应应应物物物物,中中中中间间间间物物物物和和和和产产产产物物物物都都都都会会会会吸吸吸吸附附附附在在在在催催催催化化化化剂剂剂剂表表表表面面面面上上上上,而而而而表表表表面面面面活活活活性性性性中中中中心心心心的的的的性性性性质质质质明明明明显显显显地地地地受受受受着着着着这这这这些些些些吸吸吸吸附附附附物物物物种种种种的的的的影影影影响响响响.所所所所以以以以,当当当当进进进进行行行行反反反反应应应应时时时时催催催催化化化化剂剂剂剂表表表表面面面面上上上上的的的的吸吸吸吸附附附附物物物物种种种种及及及及其其其其性性性性质质质质,就就就就不不不不能能能能根根根根据据据据每每每每种种种种反反反反应应应应物物物物或或或或产产产产物物物物的的的的单单单单独独独独吸吸吸吸附附附附-脱脱脱脱附附附附来来来来确确确确定定定定,而而而而必必必必须须须须处处处处于于于于反反反反应应应应条条条条件件件件下下下下来来来来确确确确定定定定.TPSR.TPSR由由由由于于于于是是是是处处处处在在在在反反反反应应应应条条条条件件件件下下下下进进进进行行行行脱脱脱脱附附附附,因因因因此此此此研研研研究究究究的的的的是是是是在在在在反反反反应应应应条条条条件件件件下下下下的的的的吸吸吸吸附附附附态态态态,确确确确定定定定吸吸吸吸附附附附态态态态类类类类型型型型,表表表表征征征征活活活活性性性性中中中中心心心心的的的的性性性性质质质质,考考考考察察察察反应机理等反应机理等反应机理等反应机理等,这就是这就是这就是这就是TPSRTPSR技术愈来愈得到广泛应用的原因技术愈来愈得到广泛应用的原因技术愈来愈得到广泛应用的原因技术愈来愈得到广泛应用的原因。172024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术3 3.TPSR TPSR程序升温表面反应研究催化剂活性中心程序升温表面反应研究催化剂活性中心程序升温表面反应研究催化剂活性中心程序升温表面反应研究催化剂活性中心 目目目目前前前前在在在在使使使使用用用用TPSRTPSR这这这这一一一一技技技技术术术术中中中中大大大大致致致致有有有有两两两两种种种种说说说说法法法法:一一一一是是是是首首首首先先先先将将将将催催催催化化化化剂剂剂剂进进进进行行行行预预预预处处处处理理理理,然然然然后后后后将将将将催催催催化化化化剂剂剂剂处处处处于于于于反反反反应应应应条条条条件件件件进进进进行行行行吸吸吸吸附附附附和和和和表表表表面面面面反反反反应应应应,保保保保持持持持一一一一定定定定的的的的接接接接触触触触时时时时间间间间,再再再再除除除除去去去去气气气气相相相相中中中中或或或或催催催催化化化化剂剂剂剂表表表表面面面面物物物物理理理理吸吸吸吸附附附附物物物物种种种种.以以以以惰惰惰惰气气气气为为为为载载载载气气气气,从从从从室室室室温温温温开开开开始始始始程程程程序序序序升升升升温温温温到到到到所所所所要要要要求求求求的的的的温温温温度度度度,使使使使催催催催化化化化剂剂剂剂上上上上各各各各表表表表面面面面物物物物种种种种边边边边反反反反应应应应边边边边脱脱脱脱附附附附出出出出来来来来,并并并并用用用用色色色色谱谱谱谱或或或或质质质质谱谱谱谱跟跟跟跟踪踪踪踪检检检检测测测测尾尾尾尾气气气气中中中中反反反反应应应应物物物物.二二二二是是是是作作作作为为为为脱脱脱脱附附附附的的的的载载载载气气气气本本本本身身身身就就就就是是是是反反反反应应应应物物物物,在在在在程程程程序序序序升升升升温温温温过过过过程程程程中中中中,载载载载气气气气在在在在催催催催化化化化剂剂剂剂表表表表面面面面上上上上反反反反应应应应形形形形成成成成某某某某吸吸吸吸附附附附物物物物种种种种,一一一一面面面面反反反反应应应应,一一一一面面面面脱脱脱脱附附附附.从从从从操操操操作作作作来来来来看看看看,不不不不论论论论哪哪哪哪一一一一种种种种方方方方式式式式,都都都都离离离离不不不不开开开开吸吸吸吸附附附附物物物物种种种种的的的的反反反反应应应应与与与与产产产产物物物物的的的的脱脱脱脱附附附附.因因因因此此此此TPSRTPSR的的的的化化化化学学学学过过过过程程程程与与与与TPDTPD有有有有许许许许多多多多类类类类似似似似之之之之处处处处,两两两两者者者者在本质上有着密切的联系在本质上有着密切的联系在本质上有着密切的联系在本质上有着密切的联系。182024/7/812.1 12.1 气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱技术气相色谱气相色谱气相色谱气相色谱(GC)(GC)程序升温脱附程序升温脱附程序升温脱附程序升温脱附(TPD)(TPD)程序升温还原程序升温还原程序升温还原程序升温还原(TPR)(TPR)氢氧滴定脉冲色谱氢氧滴定脉冲色谱氢氧滴定脉冲色谱氢氧滴定脉冲色谱(HOT)(HOT)192024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法 热热热热分分分分析析析析是是是是在在在在程程程程序序序序控控控控制制制制温温温温度度度度下下下下,测测测测量量量量物物物物质质质质的的的的物物物物理理理理性性性性质随温度变化的一类技术。质随温度变化的一类技术。质随温度变化的一类技术。质随温度变化的一类技术。程序控制温度:指用固定的速率加热或冷却。程序控制温度:指用固定的速率加热或冷却。程序控制温度:指用固定的速率加热或冷却。程序控制温度:指用固定的速率加热或冷却。物物物物理理理理性性性性质质质质:包包包包括括括括物物物物质质质质的的的的质质质质量量量量、温温温温度度度度、热热热热焓焓焓焓、尺尺尺尺寸寸寸寸、机械、声学、电学及磁学性质等。机械、声学、电学及磁学性质等。机械、声学、电学及磁学性质等。机械、声学、电学及磁学性质等。202024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法热分析技术分类热分析技术分类热分析技术分类热分析技术分类物理性质物理性质物理性质物理性质分析技术名称分析技术名称分析技术名称分析技术名称物理性质物理性质物理性质物理性质分析技术名称分析技术名称分析技术名称分析技术名称质量质量质量质量热重法热重法热重法热重法尺寸尺寸尺寸尺寸热膨胀法热膨胀法热膨胀法热膨胀法等压质量变化测定等压质量变化测定等压质量变化测定等压质量变化测定力学特性力学特性力学特性力学特性热机械分析热机械分析热机械分析热机械分析逸出气体分析逸出气体分析逸出气体分析逸出气体分析动态热机械分析动态热机械分析动态热机械分析动态热机械分析放射热分析放射热分析放射热分析放射热分析声学特性声学特性声学特性声学特性热发声法热发声法热发声法热发声法热微粒分析热微粒分析热微粒分析热微粒分析热声学法热声学法热声学法热声学法温度温度温度温度加热曲线测定加热曲线测定加热曲线测定加热曲线测定光学特性光学特性光学特性光学特性热光学法热光学法热光学法热光学法差热分析差热分析差热分析差热分析电学特性电学特性电学特性电学特性热电学法热电学法热电学法热电学法焓焓焓焓差示扫描量热法差示扫描量热法差示扫描量热法差示扫描量热法磁学特性磁学特性磁学特性磁学特性热磁学法热磁学法热磁学法热磁学法212024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v差差差差热热热热分分分分析析析析(Differential Differential Thermal Thermal AnalysisAnalysis),简简简简称称称称DTADTA是是是是在在在在程程程程序序序序控控控控制制制制温温温温度度度度下下下下测测测测定定定定物物物物质质质质和和和和参参参参比比比比物物物物之之之之间的温度差和温度关系的一种技术。间的温度差和温度关系的一种技术。间的温度差和温度关系的一种技术。间的温度差和温度关系的一种技术。参比物:参比物:参比物:参比物:在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质。222024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v差热分析差热分析差热分析差热分析 差热分析仪差热分析仪差热分析仪差热分析仪 由加热炉、由加热炉、由加热炉、由加热炉、试样容器、试样容器、试样容器、试样容器、热电偶、温热电偶、温热电偶、温热电偶、温度控制系统度控制系统度控制系统度控制系统及放大、记及放大、记及放大、记及放大、记录系统等部录系统等部录系统等部录系统等部分组成。分组成。分组成。分组成。232024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v差热分析差热分析差热分析差热分析 242024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v差热分析差热分析差热分析差热分析 基线、峰、峰宽、峰高、峰面积。基线、峰、峰宽、峰高、峰面积。基线、峰、峰宽、峰高、峰面积。基线、峰、峰宽、峰高、峰面积。吸热峰吸热峰吸热峰吸热峰放热峰放热峰放热峰放热峰252024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v差热分析差热分析差热分析差热分析 262024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v差热分析差热分析差热分析差热分析 玻玻玻玻璃璃璃璃化化化化温温温温度度度度析析析析晶晶晶晶温温温温度度度度还原气氛还原气氛还原气氛还原气氛正常气氛正常气氛正常气氛正常气氛272024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v热重分析(热重分析(热重分析(热重分析(TGATGA)Thermogravimetric AnalysisThermogravimetric Analysis 热重分析测量的是升温、恒温或降温过程中,热重分析测量的是升温、恒温或降温过程中,热重分析测量的是升温、恒温或降温过程中,热重分析测量的是升温、恒温或降温过程中,样品的质量随温度与时间的变化过程。样品的质量随温度与时间的变化过程。样品的质量随温度与时间的变化过程。样品的质量随温度与时间的变化过程。282024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v热重分析(热重分析(热重分析(热重分析(TGATGA)292024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v热重分析(热重分析(热重分析(热重分析(TGATGA)五水硫酸铜的热重五水硫酸铜的热重五水硫酸铜的热重五水硫酸铜的热重(a)(a)和微商热重和微商热重和微商热重和微商热重(b)(b)曲线曲线曲线曲线302024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v热重分析(热重分析(热重分析(热重分析(TGATGA)五水硫酸铜的热重五水硫酸铜的热重五水硫酸铜的热重五水硫酸铜的热重(a)(a)和微商热重和微商热重和微商热重和微商热重(b)(b)曲线曲线曲线曲线312024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v差示扫描量热分析法(差示扫描量热分析法(差示扫描量热分析法(差示扫描量热分析法(DSCDSC)Differential Scaning Calarmeutry Differential Scaning Calarmeutry 通通通通过过过过对对对对试试试试样样样样因因因因热热热热效效效效应应应应而而而而发发发发生生生生的的的的能能能能量量量量变变变变化化化化进进进进行行行行及及及及时时时时补补补补偿偿偿偿,保保保保持持持持试试试试样样样样与与与与参参参参比比比比物物物物之之之之间间间间温温温温度度度度始始始始终终终终保保保保持持持持相相相相同同同同,无无无无温温温温差差差差、无无无无热热热热传传传传递递递递,使使使使热热热热损损损损失失失失小小小小,检检检检测测测测信信信信号大。灵敏度和精度大有提高,可进行定量分析。号大。灵敏度和精度大有提高,可进行定量分析。号大。灵敏度和精度大有提高,可进行定量分析。号大。灵敏度和精度大有提高,可进行定量分析。322024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v差示扫描量热分析法(差示扫描量热分析法(差示扫描量热分析法(差示扫描量热分析法(DSCDSC)332024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法v差示扫描量热分析法(差示扫描量热分析法(差示扫描量热分析法(差示扫描量热分析法(DSCDSC)342024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法vDTADTA与与与与DSCDSC比较比较比较比较 DTA:DTA:定性分析、测温范围大定性分析、测温范围大定性分析、测温范围大定性分析、测温范围大 DSC:DSC:定量分析、测温范围定量分析、测温范围定量分析、测温范围定量分析、测温范围800800以下以下以下以下(1650)(1650)vDSCDSC的温度、能量和量程校正的温度、能量和量程校正的温度、能量和量程校正的温度、能量和量程校正 利用标准物质的熔融转变温度进行温度校正利用标准物质的熔融转变温度进行温度校正利用标准物质的熔融转变温度进行温度校正利用标准物质的熔融转变温度进行温度校正 利用高纯金属铟利用高纯金属铟利用高纯金属铟利用高纯金属铟(In(In)标准熔融热容进行能量)标准熔融热容进行能量)标准熔融热容进行能量)标准熔融热容进行能量校正。校正。校正。校正。利用铟进行量程校正。利用铟进行量程校正。利用铟进行量程校正。利用铟进行量程校正。352024/7/812.2 12.2 热分析法热分析法热分析法热分析法热分析法热分析法热分析法热分析法差热分析差热分析差热分析差热分析(DTA)(DTA)热重分析法热重分析法热重分析法热重分析法(TG)(TG)示差扫描量热法示差扫描量热法示差扫描量热法示差扫描量热法(DSC)(DSC)362024/7/812.3 X12.3 X射线衍射分析法射线衍射分析法射线衍射分析法射线衍射分析法X X射线衍射射线衍射射线衍射射线衍射(XRD)XRD)372024/7/812.3 X12.3 X射线衍射分析法射线衍射分析法射线衍射分析法射线衍射分析法X X射线衍射射线衍射射线衍射射线衍射(XRD)XRD)382024/7/812.3 X12.3 X射线衍射分析法射线衍射分析法射线衍射分析法射线衍射分析法X X射线衍射射线衍射射线衍射射线衍射(XRD)XRD)392024/7/812.3 X12.3 X射线衍射分析法射线衍射分析法射线衍射分析法射线衍射分析法X X射线衍射射线衍射射线衍射射线衍射(XRD)XRD)402024/7/812.4 12.4 光谱法光谱法光谱法光谱法光谱法光谱法光谱法光谱法红红红红 外外外外 吸吸吸吸 收收收收 光光光光 谱谱谱谱(IR,(IR,infrared infrared spectraspectra)拉曼光谱拉曼光谱拉曼光谱拉曼光谱(Raman spectraRaman spectra)412024/7/812.4 12.4 光谱法光谱法光谱法光谱法422024/7/812.4 12.4 光谱法光谱法光谱法光谱法432024/7/812.5 12.5 显微分析法显微分析法显微分析法显微分析法显微分析法显微分析法显微分析法显微分析法扫描电镜扫描电镜扫描电镜扫描电镜(SEM)(SEM)透射电镜透射电镜透射电镜透射电镜(TEM)(TEM)扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜(STM)(STM)原子力显微镜原子力显微镜原子力显微镜原子力显微镜(AFM)(AFM)442024/7/812.5 12.5 显微分析法显微分析法显微分析法显微分析法452024/7/812.5 12.5 显微分析法显微分析法显微分析法显微分析法462024/7/812.5 12.5 显微分析法显微分析法显微分析法显微分析法472024/7/812.5 12.5 显微分析法显微分析法显微分析法显微分析法482024/7/812.6 12.6 能谱法能谱法能谱法能谱法能谱法能谱法能谱法能谱法俄歇电子能谱俄歇电子能谱俄歇电子能谱俄歇电子能谱(AES)(AES)X X射线光电子能谱射线光电子能谱射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS)(XPS)紫外光电子能谱紫外光电子能谱紫外光电子能谱紫外光电子能谱(UPS)(UPS)492024/7/812.6 12.6 能谱法能谱法能谱法能谱法人有了知识,就会具备各种分析能力,人有了知识,就会具备各种分析能力,人有了知识,就会具备各种分析能力,人有了知识,就会具备各种分析能力,明辨是非的能力。明辨是非的能力。明辨是非的能力。明辨是非的能力。所以我们要勤恳读书,广泛阅读,所以我们要勤恳读书,广泛阅读,所以我们要勤恳读书,广泛阅读,所以我们要勤恳读书,广泛阅读,古人说古人说古人说古人说“书中自有黄金屋。书中自有黄金屋。书中自有黄金屋。书中自有黄金屋。”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识,通过阅读科技书籍,我们能丰富知识,通过阅读科技书籍,我们能丰富知识,通过阅读科技书籍,我们能丰富知识,培养逻辑思维能力;培养逻辑思维能力;培养逻辑思维能力;培养逻辑思维能力;通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平,通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平,通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平,通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平,培养文学情趣;培养文学情趣;培养文学情趣;培养文学情趣;通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。有许多书籍还能培养我们的道德情操,有许多书籍还能培养我们的道德情操,有许多书籍还能培养我们的道德情操,有许多书籍还能培养我们的道德情操,给我们巨大的精神力量,给我们巨大的精神力量,给我们巨大的精神力量,给我们巨大的精神力量,鼓舞我们前进鼓舞我们前进鼓舞我们前进鼓舞我们前进。成英之成英之
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