药物分析实验-葡萄糖杂质检查课件

Pharmaceutical Analysis Experiment葡萄糖杂质检查葡萄糖杂质检查 1）通过葡萄糖杂质检查,了解一般杂质检查的项目、方法和意义2）掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐限度检查的原理和方法 目的目的：2024/7/31葡萄糖杂质检查 1）通过葡萄糖杂质检查,了解一般杂质检查的Pharmaceutical Analysis Experiment杂质杂质按来源分按性质分一般杂质特殊杂质信号杂质有害杂质杂质限量生产过程贮藏过程最大允许量未反应的原料、中间体、副产物杂质和纯度*来源按结构分有机杂质无机杂质分类2024/7/32杂质按来源分按性质分一般杂质特殊杂质信号杂质有害杂质杂质限量Pharmaceutical Analysis Experiment 杂杂质质:药药物物中中存存在在的的无无治治疗疗作作用用，或或影影响响药药物物的的疗疗效和稳定性效和稳定性，甚至，甚至对人体健康有害对人体健康有害的物质。的物质。药物杂质的概念、来源和控制药物杂质的概念、来源和控制 杂质的主要来源杂质的主要来源：生产过程和贮藏过程生产过程和贮藏过程中引入中引入 杂杂质质限限量量：在在不不影影响响药药物物疗疗效效和和不不发发生生毒毒性性的的前前提提下下，药药物物中中所所含含杂杂质质的的最最大大允允许许量量，叫叫做做杂杂质质限限量量。通通常常用用百百分分之之几几（）或百万分之几（或百万分之几（ppmppm）来表示。来表示。2024/7/33 杂质:药物中存在的无治疗作用，或影响药物的疗效和稳定性，Pharmaceutical Analysis Experiment一般杂质检查原理一般杂质检查原理1氯化物氯化物(Chlorides)氯化物在氯化物在硝酸酸性硝酸酸性溶液中与溶液中与硝酸银硝酸银试液作试液作用，生成用，生成氯化银白色浑浊液氯化银白色浑浊液，与，与一定量一定量标标准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑准氯化钠溶液相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，判断供试品中的氯化物是否符浊液比较，判断供试品中的氯化物是否符合限量规定合限量规定2024/7/34一般杂质检查原理1氯化物(Chlorides)氯化物在硝酸Pharmaceutical Analysis Experiment2.硫酸盐硫酸盐(Sulfates)硫酸盐在硫酸盐在盐酸酸性盐酸酸性溶液中与溶液中与氯化钡氯化钡试液作试液作用，生产用，生产硫酸钡白色浑浊液硫酸钡白色浑浊液，与，与一定量一定量标标准硫酸钾溶液相同条件下生成的浑浊比较，准硫酸钾溶液相同条件下生成的浑浊比较，判断供试品中的硫酸盐是否符合限量规定。判断供试品中的硫酸盐是否符合限量规定。2024/7/352.硫酸盐(Sulfates)硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化Pharmaceutical Analysis Experiment3.铁盐铁盐(Iron):硫氰酸盐法硫氰酸盐法铁盐在铁盐在盐酸酸性盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品铁盐是否超限铁盐是否超限2024/7/363.铁盐(Iron):硫氰酸盐法铁盐在盐酸酸性溶液中与硫Pharmaceutical Analysis Experiment4.重金属重金属(Heavy metals)：硫代乙酰胺法 2024/7/374.重金属(Heavy metals)：硫代乙酰胺法 20Pharmaceutical Analysis Experiment5.砷盐砷盐(Arsenic):古蔡氏法(Gutzeit)2024/7/385.砷盐(Arsenic):古蔡氏法(Gutzeit)20Pharmaceutical Analysis Experiment操作步骤操作步骤？观察方法操作步骤？观察方法9对照管供试品管置50mL纳氏比色管中 本品0.60g 10gCl-/mL标准NaCl溶液6.0mL 加水约25mL溶解+稀硝酸10mL？+水使成约40mL+硝酸银试液1.0mL 用水稀释至50mL，摇匀 在暗处？放置5min 同置黑色背景上比较对照管供试品管置50mL纳氏比色管中 本品2.0g 100gSO42-/mL标准硫酸钾溶液2.0mL+稀盐酸2 mL？+25%氯化钡5.0 mL+水至50 mL 摇匀 放置10min 同置黑色背景上比较加水约40mL 氯化物硫酸盐对照管供试品管置50mL纳氏比色管中 本品0.60g 1010对照管供试品管置50mL纳氏比色管中 本品2.0g 10gFe3+/mL标准铁溶液2.0mL+水20mL+硝酸3滴+水使成约45mL+硫氰酸铵溶液（30100）3.0mL加水至50mL，摇匀 同置白色背景上比较铁盐缓慢煮沸5min 放冷11对照管供试品管置50mL纳氏比色管中 本品2.0g 10g12对照管供试品管本品4.0g 10gPb2+/mL标准铅溶液2.0mL 加水适量溶解硫代乙酰胺试液*2mL 摇匀 放置2min 同置白色背景上比较pH3.5醋酸盐缓冲液2mL 重金属加水至25mL*硫代乙酰胺试液硫代乙酰胺试液制备：混合液混合液（1molNaOH 15mL+水5.0mL+甘油20mL）5.0mL+硫代乙酰胺溶液硫代乙酰胺溶液（4%）1.0mL水浴加热20秒，冷却，立即使用。供试品管+对照管本品4.0g 加水适量溶解10gPb2+/mL标准铅溶液2.0mL 12对照管供试品管本品4.0g 10gPb2+/mL标准铅12对照试砷瓶供试品试砷瓶加盐酸5mL与水适量使成约28mL 本品2.0g，加水5mL溶解1gAs/mL标准砷溶液2.0mL 水浴加热约20min +碘化钾试液5mL？+酸性氯化亚锡5滴？摇匀，放置10min砷盐放冷+稀硫酸5mL+溴化钾溴试液0.5mL 加锌粒1.0g 25-40，1hour比较砷斑？对照试砷瓶供试品试砷瓶加盐酸5mL与水适量使成约28mL 本13此课件下载可自行编辑修改，供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！此课件下载可自行编辑修改，供参考！14