残留抽样与速测课件

时间反复无常，鼓着翅膀飞逝残留抽样与速测残留抽样与速测农药残留检测抽样要求（三）农药残留检测抽样要求（三）抽样前应制定抽样方案抽样前应制定抽样方案应事先准备好抽样袋、保鲜袋、纸箱、标签、封条（如需要）等抽样工具，并保证这些用具洁净、干燥、无异味，不会对样本造成污染。抽样过程不应受雨水、灰尘等环境污染。抽样人员应不少于2人。抽样人员应持个人有效证件（身份证、工作证等）、抽查文件、记录本、抽样单和调查表等。农药残留检测抽样要求（四）农药残留检测抽样要求（四）抽样时间抽样时间生产地：根据不同品种在其种植区域的成熟期来确定，蔬菜抽样应安排在蔬菜成熟期或蔬菜即将上市前进行。批发市场：宜在批发或交易高峰时期抽样。农贸市场和超市：宜在抽取批发市场之前进行。农药残留检测抽样要求（五）农药残留检测抽样要求（五）抽样量抽样量生产地：抽样一般每个样本抽样量不低于3kg，单个个体大于0.5kg时，抽取样本不少于10个个体，单个个体大于1kg时，抽取样本不少于5个个体。抽样时应除去泥土、粘附物及明显腐烂和萎蔫部分。市场抽样：样本量按照GB/T8855-2008的规定(见要求六、七、八)。农药残留检测抽样要求（六）农药残留检测抽样要求（六）市场有包装的产品抽检货物的取样件数市场有包装的产品抽检货物的取样件数批量货物中同类包装货物件数抽检货物取样件数100510130073015009501100010100015（最低限度）农药残留检测抽样要求（七）农药残留检测抽样要求（七）市场散装产品抽检货物的取样量市场散装产品抽检货物的取样量批量货物的总量（kg）或总件数抽检货物总量（kg）或总件数200102015002050110003010015000605000100（最低限度）农药残留检测抽样要求（八）农药残留检测抽样要求（八）实验室样品最低取样量实验室样品最低取样量产品名称取样量小型水果、核桃、榛子、扁桃、板栗、毛豆、豌豆及以下各项未列蔬菜1kg樱桃、黑撄桃、李子2kg杏、香蕉、木瓜、柑橘类水果、桃、苹果、梨、葡萄、鳄梨、大蒜、茄子、甜菜、黄瓜、结球甘蓝、卷心莱、块根类蔬菜、洋葱、甜椒、萝卜、番茄3kg南瓜、西瓜、甜瓜、菠萝5个个体大白莱、花椰菜、莴苣、红甘蓝10个个体甜玉米10个捆装蔬菜10捆农药残留检测抽样方法（一）农药残留检测抽样方法（一）生产地：生产地：当蔬菜种植面积小于10ha时，每1-3ha设为一个抽样单元；当蔬菜种植面积大于10ha时，每3-5ha设为一个抽样单元。当在设施栽培的蔬菜大棚中抽样时，每个大棚为一个抽样单元。每个抽样单元内根据实际情况按对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方法采取样本，每个抽样单元内抽样点不应少于5个，每个抽样点面积为1m2左右，随即抽取该范围内的蔬菜作为检测用样本。农药残留检测抽样方法（二）农药残留检测抽样方法（二）批发市场批发市场散装样本：应视堆高不同从上中下分层取样，每层从中心及四周五点取样。包装产品：堆垛取样时，在堆垛两侧的不同部位上中下过四角抽取相应数量的样本。农贸市场和超市农贸市场和超市同一蔬菜样本应从同一摊位抽取。农药残留检测抽样方法（三）农药残留检测抽样方法（三）填写抽样单填写抽样单抽样人员要与被检单位代表共同确认样本的真实性和代表性，抽样完成后，要现场填写抽样单，抽样单一式三份，有抽样人员和被检单位代表共同签字或加盖公章，一份交被检单位，一份随样品，一份由抽样人员带回。农药残留检测抽样方法（四）农药残留检测抽样方法（四）样本的封存：样本的封存：样本封存前要将“随样品”的抽样单一联放在袋内，将样本封存，粘贴好封条，要求标明封样时间，封条应由双方代表共同签字。样本的运输：样本的运输：样本应在24h内运送到实验室，否则应将样本冷冻后运输、原则上不准邮寄和托运，应由抽样人员随身携带。在运输过程中应避免样本变质、受损或遭受污染。农药残留检测样本缩分与贮存（一）农药残留检测样本缩分与贮存（一）场所：场所：通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质。制备样本工具制备样本工具：无色聚乙烯砧板或木砧板，不锈钢食品加工机或聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、不锈钢刀、不锈钢剪等。分装样本容器分装样本容器：具塞磨口玻璃瓶、旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等，规格视量而定。农药残留检测样本缩分与贮存（二）农药残留检测样本缩分与贮存（二）样本缩分：样本缩分：取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，如果样品粘附有太多泥土，可用流水冲去表面泥土，并轻轻擦干。采用对角线分割法，取对角部分，于清洁的无色聚乙烯塑料薄膜上，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入食品加工机中捣碎成匀浆，制成待测样，取500g左右放入分装容器中，备用。制样工具应防止交叉污染。农药残留检测样本缩分与贮存（三）农药残留检测样本缩分与贮存（三）样本的贮存样本的贮存：试样贮存的冷藏箱、低温冰箱和干燥器应清洁、无化学药品等污染物。新鲜样本短期保存2-3d，可放入冷藏冰箱中。长期保存应放在-20低温冰箱中。冷冻样本解冻后应立即检测，检测时要将样品搅匀后再称样，如果样品分离严重应重新匀浆。农药残留分析样本的采样方法农药残留分析样本的采样方法(一)NY/T789-2004标准规定了农药残留田间试验样本(植株、水、土壤)、产地和市场样本的采集、处理、贮存方法。标准适用于种植业中农药残留分析样本的采样过程。产地样本采样的预处理及采样量分为24个类型.农药残留分析样本的采样方法农药残留分析样本的采样方法(二)NY/T789-2004 土壤：土壤：土壤样本一般从作物生长小区内采集，采集0cm15cm耕作层，每个小区设5个10个采样点，采样量不少于1kg。土壤样本不应风干。过1mm孔径筛，取250g500g保存待测，测试同时做水分含量测定。不能过筛的土壤样品去除其中石块、动植物残体等杂物后待测。最终检测结果以土壤干重计。农药残留分析样本的采样方法农药残留分析样本的采样方法(三)NY/T789-2004水和其他液体样本水和其他液体样本：从作物生长小区内多点采集5L水样，充分混合。去除漂浮物、沉淀物和泥土。在报告结果时，应指明水样是否包含漂浮物和沉淀物。水样用滤纸过滤，混匀后，依照分析方法和待检物浓度取相应数量样本待测。蔬菜农残速测技术农业部农药残留质量监督检验测试中心（武汉）农业部农药残留质量监督检验测试中心（武汉）2011-112011-11农药残留速测的必要性随着经济的发展和人民生活水平的提高，农产品质量安全问题必将会受到更大的关注。小规模农户分散生产的农业现状，要控制农药残留，就必须发展能对果蔬表面的农药残留进行快速实时检测的手段，也便于在果蔬上市之前进行大规模抽检。我国使用的农药种类繁多，用化学分析技术和酶联免疫法监控难度大，完善残留速测方法，可以解决大批量样品检测的需求。农业部门管理农产品质量的有效手段。武汉查出3吨含有蔬菜禁用高毒农药的海南豇豆 青岛检出1930公斤“毒韭菜”9名市民中毒 中国24种出口日本蔬菜农残超标 广西近万公斤蔬菜农药残留超标近期频繁发生蔬菜食品农药、甲醛等有害物质超标现象，农业部要求进一步落实农产品质量安全各项措施，大力推进农业标准化，合理使用农业投入品，确保农产品消费安全农产品质量安全事件农药残留速测方法速测卡法（纸片法）酶抑制率法（分光光度法）其他方法农药残留速测方法速测卡法（纸片法）原理胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。农药残留速测方法速测卡对部分农药的检出限如下（mg/kg）：甲胺磷1.7乙酰甲胺磷3.5久效磷2.5对硫磷1.7敌敌畏0.3甲萘威2.5水胺硫磷3.1敌百虫0.3好年冬1.0马拉硫磷2.0乐果1.3克百威（呋喃丹）0.5氧化乐果2.3速测卡法(纸片法)说明（一）有时试纸显色不够明显,易造成判断与实际不符合;另外,洗脱液(缓冲溶液)对蔬菜中农药残留的提取率也有待提高。葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。速测卡法(纸片法)说明（二）当温度条件低于37，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长。样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致。空白对照卡不变色的原因：一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润，二是温度太低。红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准，3min后的蓝色会逐渐加深，24h后颜色会逐渐退去。农药残留速测方法酶抑制率法（分光光度法）酶抑制率法（分光光度法）原理:在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。农药残留速测方法酶抑制率法（分光光度法）（分光光度法）对部分农药的检出限（mg/kg）：敌敌畏0.1氧化乐果0.8对硫磷1.0甲基异柳磷5.0辛硫磷0.3灭多威0.1甲胺磷2.0丁硫克百威(好年冬)0.05马拉硫磷4.0敌百虫0.2乐果3.0克百威(呋南丹)0.05酶抑制率法（分光光度法）说明（一）（分光光度法）说明（一）操作要熟练,顺序不能错：先于试管中加入缓冲溶液，再加入酶液、显色剂，摇匀后于37放置15min以上（每批样品的控制时间应一致）。加入底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3min的吸光度变化值。酶抑制率法（分光光度法）说明（二）（分光光度法）说明（二）葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。酶抑制率法（分光光度法）说明（三）（分光光度法）说明（三）当温度条件低于37，酶反应的速度随之放慢，加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化值在0.3以上，即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化值0.3的原因：一是酶的活性不够，二是温度太低。酶抑制率法（分光光度法）说明（四）（分光光度法）说明（四）抑制率50%时,表示样品存在有机磷或氨基甲酸酯类农药(丁酰胆碱酯酶的抑制率一般控制在70%以上为阳性样品)。酶源选择是酶抑制法应用的基础，其性质好坏、特异性大小、稳定性强弱直接关系检测结果。农药残留速测方法的优点快速。前处理简单,检测时间短,大大缩短了分析时间;涵盖范围广。该方法可以同时检测样品中有机磷与氨基甲酸酯类农药残留,不需要农药标准品，省去大量工序,方便。能用于基地、田间、菜场等工作现场;经济。该技术对仪器设备、实验条件的要求不是很高,只需要使用普通的农药残毒速测仪,就能直接读取抑制率,省去测算上的麻烦,且仪器价格低廉、实用；简便。该方法实验操作简单,容易掌握,非专业人员简单培训后即可操作。农药残留速测方法的缺点酶抑制法使用的酶、底物、显色剂有一定的特异性,需控制的条件比较多,易出现假阳性或假阴性现象。化学干扰假阳性、假阴性问题也是值得关注的，化学干扰的排除是科研人员急需解决的问题。植物组织细胞中有大量的微粒体氧化酶和解毒酶,这些酶有的可以把农药氧化为毒性更高的化合物,例如把对硫磷(1605)氧化成毒性更高的对氧磷(1600),乐果氧化为氧化乐果;但大部分氧化酶、水解酶都可以快速把众多杀虫剂通过羟基化、裂解等方式,转化为低毒甚至无毒的化合物。因此,可通过选择有较好活性、较强敏感性的酶来尽量减少此类问题的出现。农药残留速测只能定性、无法测定每一种农药的含量,也不能区分农药种类,灵敏度较低。谢谢各位再 见56、书不仅是生活，而且是现在、过去和未来文化生活的源泉。库法耶夫57、生命不可能有两次，但许多人连一次也不善于度过。吕凯特58、问渠哪得清如许，为有源头活水来。朱熹59、我的努力求学没有得到别的好处，只不过是愈来愈发觉自己的无知。笛卡儿60、生活的道路一旦选定，就要勇敢地走到底，决不回头。左拉