资源描述
HPLC 1100 Advance操作培训日程安排操作培训日程安排第一天第一天 上午：上午：1 课程简介及相互介绍课程简介及相互介绍 2 化学工作站各个工作界面介绍化学工作站各个工作界面介绍 3 完整方法的编辑、修改、存储及运行完整方法的编辑、修改、存储及运行 4 HPLC 1100 仪器配置及参数设置仪器配置及参数设置下午：下午：1 数据分析参数设置数据分析参数设置 2 色谱图的优化处理色谱图的优化处理 3 积分事件及手动积分的选择和应用积分事件及手动积分的选择和应用 4 高级校正表的编辑和设置高级校正表的编辑和设置第二天第二天 上午：上午：1 报告格式的选择及设定报告格式的选择及设定 2 光谱的提取、光谱库的建立及检索光谱的提取、光谱库的建立及检索 3 色谱峰纯度检测色谱峰纯度检测 4 色谱条件的优化及色谱图的提取色谱条件的优化及色谱图的提取下午：下午：1 序列参数的设置以及统计功能的使用序列参数的设置以及统计功能的使用 2 批处理功能的设置及应用批处理功能的设置及应用2005-3-2112/23/20191第三天第三天 上午：上午：1 个性化报告的设定与编辑个性化报告的设定与编辑 2 工作站故障诊断功能的应用工作站故障诊断功能的应用 3 结业考试结业考试 结业午餐结业午餐 下午：下午：1 化学工作站的重新安装、配置及启动化学工作站的重新安装、配置及启动(选修选修)2 发结业证发结业证 3 自由练习、讨论自由练习、讨论2005-3-2112/23/20192第一章第一章 化学工作站各个工作界面介绍化学工作站各个工作界面介绍2005-3-2112/23/20193化学工作站各个工作界面的切换化学工作站各个工作界面的切换切换工作界面2005-3-2112/23/20194化学工作站化学工作站Views菜单菜单Full menu/short menu切换切换显示当前日记本，察显示当前日记本，察看错误信息等内容看错误信息等内容2005-3-2112/23/20195化学工作站的化学工作站的Change Access Level功能功能如果要使用密码保护化学工作如果要使用密码保护化学工作站，请选中此选项。站，请选中此选项。2005-3-2112/23/20196化学工作站化学工作站Scheduler的使用的使用使用时要注意保存，否则工作使用时要注意保存，否则工作站不予以执行。站不予以执行。2005-3-2112/23/20197化学工作站化学工作站Scheduler的使用的使用Result栏中可以显示化学工作站执行栏中可以显示化学工作站执行Command的结果的结果2005-3-2112/23/20198选择在线信号选择在线信号从 View菜单,选择 Online Signals,单击 Change，在Edit Signal Plot窗口中选择要监控的信号。2005-3-2112/23/20199在线信号显示在线信号显示2005-3-2112/23/201910查看查看Logbook从View菜单选择Logbook，单击Current Logbook显示当前Logbook内容。2005-3-2112/23/201911方法的概念方法的概念：方法是一个参数集，它包括分析一个样品所需要 的所有参数。方法文件名方法文件名：xxx.m。方法的组成方法的组成：l方法信息(Method information)l仪器参数及采集参数(Instrument/Acquisition)l数据分析参数(Data Analysis)l运行时间表(Run Time Checklist)第二章第二章 方法编辑、保存方法编辑、保存2005-3-2112/23/201912使用 Edit Entire Method 编辑一个完整的方法编辑一个完整的方法编辑一个完整的方法单击图标，也可以开始编辑一个完整的方法。2005-3-2112/23/201913选择所要编辑的内容选择所要编辑的内容2005-3-2112/23/201914方法信息方法信息(Method Information)2005-3-2112/23/201915包括：流量(Flow)，流动相组成(Solvents)，停止采集时间(Stop Time)，后运行时间(Post Time)，梯度编程(Timetable)，压力限制设定(Pressure Limits)等泵的操作参数泵的操作参数2005-3-2112/23/201916标准自动进样器参数标准自动进样器参数2005-3-2112/23/201917标准进样过程原理示意图标准进样过程原理示意图Metering device6-port valveSampling unitFrom pumpTo columnTo waste准备位置准备位置抓取样品瓶抓取样品瓶吸取样品吸取样品进样和运行位置进样和运行位置2005-3-2112/23/201918标准自动进样器的程序进样标准自动进样器的程序进样2005-3-2112/23/201919Wellplate自动进样器参数自动进样器参数2005-3-2112/23/201920l控温范围：低于室温1080l两个单独的加热区 l安装切换阀可以进行柱切换l可以容纳30 cm长色谱柱l安装柱识别可以自动记录进样次数柱温箱参数设置柱温箱参数设置2005-3-2112/23/201921l可以选择存储 5 个信号l信号波长范围 191-949 nml可变狭缝：1,2,4,8,16 nml可以时间编程l可以保存数张或所有光谱DAD检测器检测器参数设置参数设置2005-3-2112/23/201922DAD参数优化参数优化Step and Slit:Agilent 1100 DAD 狭缝宽度可以程序变化，变化步径1，2，4，8，16nm。如果样品浓度较高，而需要精细的光谱结构，建议使用1或2nm的狭缝宽度。如果样品浓度较稀，建议使用8或16nm宽度狭缝。采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一采集样品的谱带宽度至少要与狭缝宽度一样样。Peak Width:增加响应时间（峰宽）可以增加组成色谱信号中每个数据点的采集次数。因为检测器的噪音与采集次数平方根成反比，所以增加响应时间可以降低噪音。但增加响应时间（峰宽）会降低定量分析的重复性。一般对于精确的定量分析，一个色谱峰要求采集20个数据点。设置峰宽的经验：设置峰宽等于实际色谱峰的最窄峰宽。2005-3-2112/23/201923Sample Signal and Reference Signal:设置样品吸收波长与参比波长遵从下列规则：设置样品吸收波长与参比波长遵从下列规则：样品吸收波长选择在样品的最大吸收波长，而且在此吸收波长下没有流动相吸收的干扰。选择样品信号的谱带宽度应覆盖样品吸收谱带的半峰宽（假设样品吸收谱带为高斯峰）。参比吸收谱带应选择在尽量靠近样品吸收谱带，而且在此区域没有或尽量低的吸收强度。参比峰谱带宽度要大于或等于样品谱带宽度。注意：增加样品谱带宽度，会降低样品的吸收强度，但会降低噪音。选择合适的参比吸收波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移。Peak Supression（峰抑制）峰抑制）:DAD检测器一个非常有趣的功能是进行峰抑制。例如有两个样品没有分开，共同洗检测器一个非常有趣的功能是进行峰抑制。例如有两个样品没有分开，共同洗脱出来，可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长，则被设为参比峰的样品被脱出来，可以设置某一个样品的等吸收波长为参比波长，则被设为参比峰的样品被抑制，而另一个样品峰被分离。不过，此样品峰的吸收强度要损失抑制，而另一个样品峰被分离。不过，此样品峰的吸收强度要损失1030。2005-3-2112/23/201924VWD检测器参数设置检测器参数设置2005-3-2112/23/201925选择在方法中要执行的项目可以选择保存GLP数据可以将方法和数据保存在一起运行时间表运行时间表(Run Time Checklist)2005-3-2112/23/201926从Method菜单选择Save Method/Save Method as或从存贮方法工具图标存贮方法。存储方法存储方法单击本图标可以保存方法，务必注意不要发生方法覆盖、丢失2005-3-2112/23/201927要分析单个样品，先从RunControl菜单选择 Sample Info.,输入样品信息输入样品信息。样品信息包括：操作者姓名(Operator Name)，存盘数据文件(Data File)，样品参数(Sample Parameters)样品评述(comment)。然后运行方法然后运行方法(Run Method)。运行方法运行方法2005-3-2112/23/201928用户图形友好界面用户图形友好界面(GUI)鼠标左键单击任一模块图标均可弹出快捷菜单鼠标左键单击任一模块图标均可弹出快捷菜单使用鼠标左键单击各个模块右下角图标均可对该模使用鼠标左键单击各个模块右下角图标均可对该模块进行控制：开、关或实现基线调零等功能。块进行控制：开、关或实现基线调零等功能。所有模块同时所有模块同时开、关控制开、关控制2005-3-2112/23/201929用户图形友好界面用户图形友好界面各个模块的控制各个模块的控制2005-3-2112/23/201930用户图形界面用户图形界面溶剂瓶的填充量溶剂瓶的填充量2005-3-2112/23/201931用户图形友好界面用户图形友好界面各种参数的显示各种参数的显示点击下拉菜单，可以分别显示各种所需的参数：点击下拉菜单，可以分别显示各种所需的参数：LC采集参数、数据分析参数等，且便于用户改动。采集参数、数据分析参数等，且便于用户改动。2005-3-2112/23/201932Instrument菜单简介菜单简介设置各个模块的参数设置各个模块的参数开启、关闭整个系统开启、关闭整个系统查看仪器查看仪器Firmware及序列号及序列号查看、输入色谱柱信息查看、输入色谱柱信息使用了使用了Wellplate自动进样器才自动进样器才出现该菜单出现该菜单对化学工作站进行仪器配置对化学工作站进行仪器配置2005-3-2112/23/201933选择选择Instrument More Pump Auxiliary菜单，即菜单，即可弹出下图窗口。可弹出下图窗口。泵的辅助功能泵的辅助功能在该窗口可以设置泵在该窗口可以设置泵的最大升流速率、泵的最大升流速率、泵冲程大小以及设置溶冲程大小以及设置溶剂的压缩补偿因子。剂的压缩补偿因子。2005-3-2112/23/201934自动进样器的扩展功能自动进样器的扩展功能2005-3-2112/23/201935色谱柱信息的输入色谱柱信息的输入2005-3-2112/23/201936VWD停泵扫描采集光谱停泵扫描采集光谱使用VWD停泵扫描的功能，可以采集样品的吸收光谱，主要操作步骤如下：1.在Online工作站界面的View菜单下打开VWD Scans窗口；2.按照正常的进样方式采集样品色谱数据，并保证能够在 Online Signal窗口中观测到色谱信号；3.进样后，色谱图上出现基线时，扫描空白吸收光谱 在Instrument菜单下，选择More VWD中的Blank Scan4.色谱图上出现色谱峰时，扫描样品吸收光谱 在Instrument菜单下，选择More VWD中的Sample Scan 此时得到的是自动扣除空白吸收后的样品吸收光谱。2005-3-2112/23/201937可变波长检测器可变波长检测器VWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能进进样样之之前前选选择择VWD Scans菜菜 单单，打打 开开VWD光谱扫描窗口光谱扫描窗口2005-3-2112/23/201938可变波长检测器可变波长检测器VWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能进进样样后后，流流动动相相流流经经流流通通池池，给给出出色色谱谱基基线线信信号号时时，点点击击More VWD菜菜单单中中的的Blank Scan，扫扫描描空空白白流流动动相的吸收光谱，如下图所示。相的吸收光谱，如下图所示。2005-3-2112/23/201939可变波长检测器可变波长检测器VWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能扫描所得的流动相吸收光谱扫描所得的流动相吸收光谱2005-3-2112/23/201940可变波长检测器可变波长检测器VWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能出出现现色色谱谱峰峰时时，点点击击Sample Scan，扫扫描描样品峰的吸收光谱样品峰的吸收光谱2005-3-2112/23/201941可变波长检测器可变波长检测器VWD的停泵扫描功能的停泵扫描功能光谱窗口中给出扣除流动相吸光谱窗口中给出扣除流动相吸收光谱后的样品峰吸收光谱收光谱后的样品峰吸收光谱2005-3-2112/23/201942第三章第三章 谱图优化谱图优化本章内容：本章内容：谱图调用空白谱图的扣除谱图优化谱图加标注谱图比较、处理2005-3-2112/23/201943调用数据文件调用数据文件在Data Analysis界面，File菜单下选择Load Signal。扣除空白谱图2005-3-2112/23/201944扣除空白谱图扣除空白谱图选择需要扣除的空白运行色谱文件2005-3-2112/23/201945选择、规定一个方法中要进行调用、处理的信号Signal Details2005-3-2112/23/201946使用 Signal Options.功能来优化色谱图的显示谱图优化谱图优化在Data Analysis界面下，Graphics菜单下选择Signal Options.2005-3-2112/23/201947谱图优化工具谱图优化工具谱图优化图标谱图显示方式化合物名称 保留时间显示标题显示轴单独/重叠显示基线打印窗口色谱图控制图标移动标注文字标注设置标注格式线形标注删除标注WMF图标注拷贝2005-3-2112/23/201948选择:l字体和字型l字体大小l字体颜色、旋转角度等在色谱图上加标注在色谱图上加标注2005-3-2112/23/201949lAdd AnnotationlDraw Line in WindowlMove AnnotationlDelete Annotation谱图处理工具谱图处理工具谱图处理工具谱图处理工具2005-3-2112/23/201950如何执行积分自动积分如何建立积分事件表如何使用积分事件表手动积分本章内容：本章内容：第四章第四章 积分优化积分优化2005-3-2112/23/201951 增强积分方式可以提供增强积分方式可以提供:当基线波动时，基线的定位。使用初始峰高参数去除噪音峰。控制积分开始和结束的标识。在噪音中定位信号峰。使用二阶导数确定肩峰。增强积分方式增强积分方式2005-3-2112/23/201952当调用信号时，可以通过Integrate after load选项自动积分。您也可以通过以下方式进行积分您也可以通过以下方式进行积分:从 Integration 菜单选择积分或自动积分选择积分工具。运行一个包括数据分析的完整方法。如何执行积分如何执行积分2005-3-2112/23/201953自动积分自动积分检查开始和结束区域，确定噪音。赋予初始Slope Sensitivity和Height Reject值.对第一次积分赋予一个临时峰宽值。设置Area Reject为0。执行测试性积分，有可能重复几次。基于较早洗脱出的色谱峰宽计算峰宽值。优化Slope Sensitivity和Height Reject。从初始的峰宽和噪音水平计算Area Reject。2005-3-2112/23/201954积分事件积分事件初始值信号选项框高级基线选择2005-3-2112/23/201955高级基线高级基线2005-3-2112/23/201956添加积分事件功能删除积分事件功能积分事件表积分事件表2005-3-2112/23/201957积分任务对当前色谱图积分自动积分积分事件设置Baseline Now设置Baseline Hold设置拖尾切线撇去积分器开关设置斜率设置最小峰面积设置固定峰宽设置肩峰检测积分工具栏积分工具栏2005-3-2112/23/201958Peak width:(半峰宽半峰宽)如果没有设置半峰宽的时间积分表，半峰宽在整个积分过程中自动变化，变化遵从0.75exiting peak+0.25current peak。Timed Events:(时间性积分事件时间性积分事件)Area Sum ON or OFF:设定某一时间段内进行峰面积加和，加和后保 留时间被分配到第一个峰的保留时间上。Baseline All Valleys On or OFF:设定是否进行峰谷积分。2005-3-2112/23/201959Baseline Hold ON or OFF:在Baseline Hold ON与Baseline Hold OFF两点间做水平基线。Baseline Now:在某一时刻点重新设置基线。Baseline Back:设置某一时刻点，从检测到的基线向此点做水平基线。2005-3-2112/23/201960存贮积分事件到方法作为方法的一部分存贮积分参数作为方法的一部分存贮积分参数保存方法2005-3-2112/23/201961选择积分工具对目前色谱图进行积分自动积分积分事件手动积分画基线手动积分负峰手动积分切线撇去手动积分裂分峰手动积分去除峰手动积分工具手动积分工具2005-3-2112/23/201962Draw BaselineNegative Peak(s)Tangent SkimSplit peaksDelete Peak(s)All Valleys手动积分手动积分2005-3-2112/23/201963峰类型符号峰类型符号峰起止点符号 B 基线P 基线渗透 V 峰谷点H 水平基线 M 手动积分T 切线撇去其它符号 +参考峰I 内标峰 A+面积加和峰N 负峰 S 溶剂峰警示符号 +高于含量上限 低于含量下限2005-3-2112/23/201964基线符号基线符号 B BB BB=基线B V BV=峰谷点B P BP=基线渗透B H HH=水平基线2005-3-2112/23/201965如何建立校正表如何选择校正表的设置如何进行再校正如何使用峰识别工具本章内容：第五章第五章 高级校正表的建立高级校正表的建立2005-3-2112/23/201966配置系列标样*，然后逐一进样分析。*系列标样浓度范围要包含未知样品浓度。调用低浓度标样数据，优化谱图显示。优化积分参数，获得满意的积分结果，然后存贮积分事件到方法。用最低浓度标样数据建立一级校正表。逐个对每个标样进行优化谱图，优化 积分后，分别加入校正表。检查校正曲线，把校正曲线存入方法。建立建立校准表的过程校准表的过程2005-3-2112/23/201967校校 正正 参参 数数 的的 建建 立立Signal details2005-3-2112/23/201968Available Signals此框包括了所有要被处理的信号，可从此框选择被处理的信号，通过Add to Method 按键拷贝到方法中。拷贝之后可以编辑初始时间(Start)和中止时间(End)。只有在此时间范围内的信号才被处理。如果初始时间和中止时间及延迟时间(Delay Time)均设置为0，被选定信号的 所有数据均被处理。Delay可以通过设置时间延迟(Delay)来补偿检测器信号的延迟。例如：串联使用两个检测器，对于同一信号会有时间延迟。通过设置Delay来补偿时间延迟，这样可以进行峰识别。通过时间延迟，还可以修改某个色谱数据的保留时间。保留时间设置区域没有限制，而且数值可正可负。Align此功能用于LC/MSD。2005-3-2112/23/201969Calibration Settings2005-3-2112/23/201970校正参数的设置校正参数的设置Title输入校正表的标题。Use Sample Data此对话框有两种选择：From Sample Defaults Below:选择此项后，可以设置下面Sample Defaults各参数，所有在Sample Info.中所设置的参数均被新参数替代。From Data File:所有涉及到的参数在数据处理过程中均以Sample Info.表中参数为准。Amount此处浓度只在计算ESTD%和ISTD%时有效。Amount输入样品总浓度。2005-3-2112/23/201971Sample ISTD未知样品中内标浓度。可以输入几个内标。I用于识别内标物。此处I与校正表中I一致。Calculate Uncalibrated Peaks此选项用于定义未校正峰的响应因子。校正因子可以使用某一校正化合物的校正因子(Using Compound)，也可以输入某一响应因子数值(With Rsp Factor)。Weight作标准曲线时，定义不同校正点的权重（重要性）。2005-3-2112/23/201972调用标样进行积分参数优化调用标样进行积分参数优化2005-3-2112/23/201973建立一级校正表建立一级校正表2005-3-2112/23/201974Calibration Table可以通过两种方法建立新校正曲线表：Manual Setup:手工输入保留时间和响应因子。Automatic Setup Level:工作站自动将保留时间及其它色谱参数输入校正表，用户只需输入标样浓度，工作站自动计算响应因子。Calibration Mode此项选择只在归一化法(Norm%)中有效。选择Calculate Signals Separately后，在计算时，每个信号被独立报告。否则所有的信号均被归一化。2005-3-2112/23/201975填入填入:化合物名称浓度选择选择:参比峰内标内标标号#校正表的建立校正表的建立2005-3-2112/23/201976校正表的选择校正表的选择Compound,Amt,Area,Rsp Factor,Ref,ISTD,#Compound,Grp,Amt,Low Limit,Hight LimitCompound,Amt,Area,Def,Curve Type,OriginCompound,Area,Rsp%,Def,+-,PK Usage编辑校准表的内容峰加和2005-3-2112/23/201977每种校正表方式都有各自的缺省方式，用户可根据自己的需要使用Edit Options对每种方式进行编辑。在左侧Columns not shown框中选择所需内容后按“”键，所需内容加到右侧Columns shown框中。2005-3-2112/23/201978Compound Details2005-3-2112/23/201979Peak DetailsPeak Details表包含了校正曲线的信息。如果Def栏被选择，校正曲线参数由Calibration Settings中的参数决定。如果校正曲线参数在Calibration Settings中发生改变，则Calibration Table会自动更新。校正曲线参数包含：校正曲线类型、原点的选定以及各校正点的权重。2005-3-2112/23/201980Identification DetailsIdentification Details中定义了每个峰的作用，并允许用户定义特征峰。每个峰的最大吸收总被定义为主峰。Rsp%:显示响应比率（特征峰/主峰）。Def Qualifier Tolerance(Def):选择此栏使用缺省的响应比率偏差。:特征峰的响应占主峰响应的百分数。此栏设置用户期待的响应比率偏差。例如此栏设置20，则偏差窗口为-1010。2005-3-2112/23/201981Peak Usage 显示峰的选择Main,Qualifier或Ignore。仪器设定的缺省值为：化合物最大峰为Main（主峰），其它峰为Ignore。Main:主峰。此峰用作定量计算。主峰和特征峰一起用作定性。只能选择一个主峰。Qualifier:特征峰。特征峰用于确定主峰属于哪一期望化合物。一般情况下：一个化合物在不同的波长范围有一恒定的响应比率。因此对于一个化合物，其特征峰的响应与主峰的响应为一恒定比率。可以通过+-栏设置允许的响应比率偏差。如果某一化合物的响应比率超出此设定值，则此化合物峰不被定量。Ignore:如果峰选择此项，则此峰既不用于定量，也不用于定性。此峰在校正表中留作将来使用。可以用Delete键删除此峰。2005-3-2112/23/201982Calibration Table optionCalibration Table Option让用户选择校正表中显示哪些内容。Calibration Table Option包括两部分内容：Columns not shown显示了哪些内容可以加到校正表中；Columns shown显示校正表中的内容。要选择哪些内容加到校正表中，只需选择Columns not shown中的内容，单击-键把所需内容加Columns shown中。2005-3-2112/23/201983峰加和功能主要用于石化或制药行业某些特殊应用，该功能可以对某个时间段内连续或不连续的色谱峰进行总含量定量计算。如下图所示，需要测量除四个主要目标化合物峰aaa、bbb、ccc、ddd以外的所有413min时间段内的杂质峰总含量时，即可使用Peak Summing功能。Peak Summing2005-3-2112/23/201984调用标样数据，并对所有峰(包括杂质峰)进行积分参数优化，得到各个峰的准确峰面积。在Calibration菜单下，建立标准的校正表，即在校正表中输入aaa、bbb、ccc、ddd四个标准化合物的含量。选择Calibration Table Option选项中Peak Summing。此命令执行后，校准表变成峰加和型校正表，如下所示。输入413min时间段的片断名称，如impurity，并指定所需的RF因子。如果Use Reference项中选择None，则可以在Response Factor栏中手工输入所需的RF数值。2005-3-2112/23/201985峰加和表编辑好，选择Report菜单下Specify Report选项，在Specify Report窗口，选中Add Summed Peaks Table选择，并规定使用外标法定量。调用未知样品，选择Report菜单下Print Report，发现得到的报告中除正常的外标报告以外还有如下内容：=Summed Peaks Report =Signal 1:DAD1 B,Sig=305,190 Ref=550,100Name Start Time End Time Total Area Amount min min mAU*s ng/ul -|-|-|-|-|impurity 4.000 13.000 2098.37931 2.0984 Totals:2.0984注：此处用于杂质定量计算的RF值为手工输入的 0.001。2005-3-2112/23/201986调用信号调用信号加入二级校正加入二级校正输入二级标样含量输入二级标样含量2005-3-2112/23/201987加入更多的级别输入对应标样含量加入更多的级别输入对应标样含量线性相关系数2005-3-2112/23/201988Save Table to Method把校正表存入方法把校正表存入方法2005-3-2112/23/201989再校正再校正当校正曲线上的点发生偏移，需要对相应的浓度点做再校正。再校正过程如下：进一针相应浓度的标样。调用此数据文件。在Calibration 菜单下，选择Recalibrate,选择需要再校正的级别，然后选择如何再校正Average或Replace。工作站自动进行再校正。2005-3-2112/23/201990此项功能让用户设置如何对现有校正表进行再校正。No Update:不进行再校正。Average All Calibrations:与原有的校正表进行平均。Floating Average New%：新的校正数据在平均时所占的比例。Advanced Calibration2005-3-2112/23/201991Calibration Report Option此项功能可以设置再校正报告在序运行许过程中如何打印。2005-3-2112/23/201992第六章第六章 设定报告格式设定报告格式本章内容本章内容:如何定义一个报告类型报告文件的存贮方式报告类型选择如何使用系统适用性报告GLP报告中内容如何存贮GLP数据如何执行自动库检索如何获得峰纯度信息2005-3-2112/23/201993定义报告定义报告From Data Analysis:2005-3-2112/23/201994定义报告定义报告:报告输出目的地报告输出目的地 报告的输出目的地可以是打印机、屏幕或者存贮成报告文件。报告可以存贮成下列文件格式：.TXT-只有报告文本，存贮成纯文本文件.WMF-每个报告的图形存贮成meta file.DIF-数据存贮成 EXCEL的DIF格式(Data Interchange Format)只适用于短报告格式.CSV-数据存贮成数据库文件(Comma Separated Values),适用于短报告.XLS-EXCEL报告格式.HTM-超文本格式,可以使用Internet浏览器浏览2005-3-2112/23/201995使用网络浏览器使用网络浏览器IE查看报告查看报告2005-3-2112/23/201996报告类型选择报告类型选择NoneShortDetailHeader+ShortGLP+ShortGLP+DetailShort+SpectrumDetail+SpectrumFullLibrary SearchPerformancePerformance+NoisePerformance+Library SearchExtended Performance2005-3-2112/23/201997仪器参数曲线编辑仪器参数曲线编辑2005-3-2112/23/201998报告格式存贮到方法中报告格式存贮到方法中2005-3-2112/23/201999打印报告打印报告打印报告2005-3-2112/23/2019100报告工具报告工具选择校正工具定义报告打印预览打印报告显示/隐藏当前色谱图2005-3-2112/23/2019101 化学工作站一共有四种系统适用性报告格式：Performance,Performance+Noise,Performance+Lib Search,Extended Performance。每种报告格式包含不同的报告内容。Performance:根据Edit Performance Limits对话框中设定的限度给出系统适用性报告。对于未校正的方法，报告结果包括：峰号，保留时间，峰面积，峰高，信号描述，半峰宽，对称性，K，塔板数和分辨率；对于校正的方法，报告结果包括：峰号，保留时间，化合物名称，浓度，信号描述，半峰宽，对称性，K，塔板数和分辨率。Performance+Lib Search:包括Performance报告及库检索报告。Performance+Noise:包括Performance报告及噪音检测报告。Extended Performance:包括Performance报告格式及每个峰的色谱图。此报告格式只用于校正峰。系统适用性报告系统适用性报告2005-3-2112/23/2019102系统适应性报告系统适应性报告(System Suitability)在日常分析前或分析中，您可以用系统适用性报告检查分析系统的性能。此报告允许用户设定保留时间、峰高、峰面积、浓度、半峰宽、K、塔板数、分辨率、选择性、库匹配以及校正峰纯度的上下限。同时可以测量基线噪音和基线漂移。噪音检测噪音检测：选择Edit Noise Ranges命令进入噪音编辑对话框，在此对话框内可以编辑7组噪音检测区间。噪音检测区间不要选在有色谱峰出现的区域。2005-3-2112/23/2019103在Specify Report中选择Performance+Noise报告格式，噪音检测报告会单独给出。噪音检测报告包括三种噪音计算方法的结果（六倍标准偏差法，峰对峰测量法及ASTM测量法），噪音的来回漂移(wander)及噪音漂移(drift)。同时计算每个峰的信噪比。噪音检测方法原理见了解您的化学工作站第249页。2005-3-2112/23/2019104编辑系统性能限度编辑系统性能限度：选择Edit Performance Limits命令进入编辑系统性能限度对话框。此框内可以设定不同系统参数的上下限。例如在Retention time参数设置框内输入期望保留时间范围（下限和上限）。2005-3-2112/23/2019105在Specify Report报告中选择Performance报告格式，如果样品测量值超出设定的限制范围，报告中会用 或 代表测量值超出设定上限，”做出标记。2005-3-2112/23/2019167部分序列及预览模式部分序列及预览模式Partial Sequence2005-3-2112/23/2019168存贮序列文件存贮序列文件存贮当前的序列存贮当前的序列2005-3-2112/23/2019169运行序列运行序列从RunControl菜单 选择Run Sequence 或按F6键运行序列从Sequence Table运行2005-3-2112/23/2019170自动进样器图标显示自动进样器图标显示显示序列表中样品瓶的位置及序列表的运行状态，显示序列表中样品瓶的位置及序列表的运行状态，单击此图标建立序列表。单击此图标建立序列表。从从 View菜单选择菜单选择Sampling Diagram即可显示样品视图即可显示样品视图2005-3-2112/23/2019171Batch 的优点：可以快速、方便地检查序列所采集的数据质量和结果；打印报告前检查校正的准确性、仪器性能和积分参数的设置；存贮积分参数以便后面样品的分析。如果在日常分析中要处理大量数据，希望有一条快速、方便的方法检查每一个数据的质量和结果，Batch是最有效的方法。Batch允许用户改变校正表、控制样品、调整未知样品的积分参数并预览序列所产生数据的报告结果。批处理批处理2005-3-2112/23/2019172运行序列，序列会自动产生一个扩展名为.b的文件存贮在hpchem1data子目录中，Batch文件的名称与序列的文件名称相同。进入Data Analysis画面，调用batch文件。选择所要浏览的数据。检查校正表是否合适。检查控制样品。检查积分参数是否合适。检查未知样品的结果是否满意。如果需要，更改校正表、控制样品或积分参数。重新浏览。如果结果满意，打印报告。执行执行Batch2005-3-2112/23/2019173一旦调用了batch文件，Setup Batch对话框会出现。在此对话框中可以选择处理数据所需的方法以及要处理哪些数据。Setup Batch2005-3-2112/23/2019174用户可以通过单击Start键自动执行数据处理过程。数据大约每10秒钟处理一个。如果在执行过程中，想改变积分参数，按Pause键，让数据处理暂停后，改变积分参数。参数被改变后，一个字母会在第一列显示，例如S，表示积分参数已经被改变。然后再按Pause键，继续处理数据。如果不想自动处理，用户只须单击数据表中的文件，此文件则被处理。Batch 的执行过程的执行过程2005-3-2112/23/2019175通过选择Batch菜单下的Option选项，选择Batch浏览内容及报告输送的目的地。Batch Review Option2005-3-2112/23/2019176第九章第九章 个性化报告的设定个性化报告的设定本章内容：本章内容：如何使用个性化报告模板如何编辑报告内容及参数设定如何存储模板如何将个性化报告添加到工作站报告类型中去2005-3-2112/23/2019177化学工作站为用户提供了一系列的标准报告格式。但有些用户可能需要一些特殊的报告格式，系列标准报告格式不能满足他们的要求。Customer Report界面为用户提供了编辑特殊报告的模板。用户可以把编辑好的报告模板添加到Specify Report选项中，并作为工作站的一种标准报告格式。本章主要介绍如何使用用户报告模板生成一个报告。Report Layout:在View菜单下选择Report Layout，进入用户报告编辑画面。2005-3-2112/23/2019178当您首次打开Report Layout画面，屏幕显示一个空白模板，模板包括一个 Header，一个Footer和一个蓝色（红色）三角分界标。您可以在三角分界标处插入新选项。若三角分界标为蓝色，此时不能插入任何新选项，必须单击此三角分界标，使之变成红色后，才可插入新选项。三角分界标三角分界标三角分界标变红后，选择Edit菜单下New Section中所需选项，插入到模板中。一共有八个选项可供插入。新选项新选项2005-3-2112/23/2019179General:此选项包括数据文件中所有的分析参数。例如：色谱图、报告表格以及样品信息等。Compound Group:此选项只涉及校正表中定义的分组化合物。例如：分组化合物名称、面积加和等。报告结果会给出每个化合物的分组情况。Result Compounds:此选项包括在数据文件中已确证的化合物的各参数。例如：色谱图、校正曲线以及化合物名称。报告结果会给出每个确证化合物的情况。Result Peaks:此选项包括在数据文件中所发现峰的各参数。例如：信号描述、化合物名称、峰类型。报告结果会打印出每个已发现峰的情况。Report Layout的选项设置的选项设置2005-3-2112/23/2019180Result Signals:此选项包括在数据文件中信号的各参数。例如：色谱图、积分结果、峰面积之和。报告结果会打印出每个信号的情况。Calibrated Compounds:此选项只涉及在校正表中定义的各化合物信息。例如：校正曲线、保留时间、ISTD量、浓度限度。报告结果会打印出每个校正化合物的情况。Calibrated Peaks:此选项涉及校正表中各校正峰的参数。例如：半峰宽、峰对称性、保留时间。报告结果会给出校正表中各校正峰的信息。Calibrated Signals:此选项涉及校正表中各校正信号的参数。例如：色谱图、信号描述和峰面积。报告结果会给出校正表中各校正信号的信息。Report Layout的选项设置的选项设置2005-3-2112/23/2019181使用报告编辑工具可以在报告模板中插入相关内容。选择编辑工具非常简单，只需单击工具条中工具图标。箭头图标 图形图标 表格图标 文本图标 数字图标 分页图标Report Layout编辑过程：编辑过程：确认选择项有足够的空间插入相关内容。单击适当的编辑工具图标，选择编辑工具。选择插入内容的起始位置，按住鼠标左键进行拖拽，此时出现插入位置安放框，待安放位置满意后，松开鼠标左键，插入内容选择框立即出现。在插入内容选择框内选择所需插入的内容。单击OK键。编辑编辑Report Layout2005-3-2112/23/2019182图形工具：在新选项插入图形图形工具：在新选项插入图形 插入空间插入空间插入空间插入空间插入图形选择框插入图形选择框插入图形选择框插入图形选择框图形插入过程：创建足够的插入空间。选择图形工具图标。按住鼠标左键，拖拽鼠标，摆放好图形安放框。松开鼠标左键，在插入图形选择框中选择所需图形。编辑所插入的图形。例如：图形摆放的方向等。如果要对图形进行重新编辑，双击图形。如果要删除图形，单击图形后，按Del键。2005-3-2112/23/2019183表格工具：在新选项插入表格表格工具：在新选项插入表格表格工具：在新选项插入表格表格工具：在新选项插入表格表格工具允许用户在报告模板的新选项内插入相关表格。要插入表格，单击表格工具图标，按下鼠标左键拖拽鼠标，创建表格安放框。待位置合适后，松开鼠标左键，表格选项对话框自动弹出。选择所需插入的表格，单击OK键，表格编辑对话框自动弹出。对话框左侧为Not Printed Column为供选择加入的内容，对话框右侧为Printed Column，是所插入表格中要打印的内容。如果要在表格中加入新内容，先选中Not Printed Column中的内容，然后单击“”键，所需内容便加到Printed Column中。如果要删除表格中的内容，单击Printed Column中所要删除内容，单击“10000counts；平均吸 收强度5000counts；最小吸收强度200counts。如果检测结 果不在上述范围内，可能UV等老化，检测池脏或检测池内 有气泡，或UV灯没有开启。VWD WL Calibration Test:检测器使用零级位置，对钬玻璃的三个特征波长 360.8nm,418.5nm,536.4nm及氘灯的两个特征发射波 长656.1nm及486nm进行检测。检测结果自动显示在显 示器上。测试时使用纯水作流动相。2005-3-2112/23/2019215如果VWD WL Calibration Test检测结果超出规定的限制，则要进行VWD WL Recalibration Test。VWD WL Recalibration Test:对检测器波长进行再校准。再校准后，波长 偏差为0。VWD Cell Test:比较光栅在零级位置时，样品二极管和参比二极管的光强 度，光强度比值结果（样品:参比）作为衡量流动池吸收 光大小的一个尺度。此测试可作为判断流动池是否受到污 染的一个根据。2005-3-2112/23/2019216VWD Service Dialog:为用户提供一个对话框，控制光栅，滤光器，选择预 放大器增益，监测选择信号。VWD D/A Converter Test:测试VWD数/模板的工作状况。测试过程与DAD D/A Converter Test测试过程一样。VWD Dark Current Test:关闭氘灯，测量系统电子噪音。VWD Grating/Filter Motor Test:快速测试光栅和滤光器马达的工作状况。VWD Cell Test过程：过程：1.用脱过气的纯水冲洗流动池。2.开始测量样品光强与参比光强的比率。2005-3-2112/23/2019217 如果您的化学工作站在操作过程中被误删某些执行程序或使用其它软件与化学工作站发生冲突，致使化学工作站不能正常运行，那么就需要对化学工作站软件进行重新安装重新安装。重新安装化学工作站分四步四步进行：拷贝：拷贝：拷贝有用的文件包括数据文件，方法文件及序列文件。数据文件在 C:HPCHEM1DATA子目录下；方法文件在 C:HPCHEM1METHODS子目录下；序列文件在 C:HPCHEM1SEQUENCE子目录下。拷贝Winnt子目录下win.ini文件。删除：删除：删除HPCHEM子目录及子目录下所有文件。修改修改Winnt子目录下win.ini文件：删除win.ini文件中以PCS,PCS1 为标题的 程序段。删除所有的（包括桌面、菜单中的）快捷方式。安装：安装：运行光盘上的Setup.exe文件；选择需要安装的软件并输入其序列号，执行安装。配置：配置：选择仪器的工作状态；配置仪器的IP地址。附录附录 重新安装化学工作站重新安装化学工作站2005-3-2112/23/2019218修改完毕，存贮并退出win.ini编辑。修改修改win.ini文件文件2005-3-2112/23/2019219把化学工作站软件CD-ROM盘放入光驱，用鼠标单击Start键，选择Run命令，在Run对话框Open右侧空白栏中输入D:setup.exe（假设D为光驱）后用鼠标单击OK键，进行化学工作站的安装。计算机启动工作站安装程序，进入工作站安装画面。单击Add/Change键，选择需要安装的软件名称。安装软件安装软件2005-3-2112/23/2019220选择G2170AA LC ChemStation软件，单击右上方的Add键，然后在New License Number框输入G2170AA软件的登录号，再单击右侧的Add键；如果有DAD检测器，在完成上述操作后，再选择G2180AA Spectra Evaluation软件，单击右上方的Add键，然后在 New License Number框输入G2180AA软件登录号，再单击右侧的Add键。右上方的右上方的Add 键键右侧的Add 键选择选择需要需要安装安装的软的软件件输入输入登录登录号号选择完毕，单击选择完毕，单击OK。2005-3-2112/23/2019221单击Install键进行安装。仪器配置仪器配置待软件安装完毕进行仪器配置。单击OK，确认GPIB卡类型(旧的通讯方式，现在很少使用).2005-3-2112/23/2019222选择 Configuration Editor界面中 Configure菜单下Instrument选项，进入仪器选择界面。VWD：选：选Modular LC System；DAD：选：选Modular 3D LC System。选择完毕，单击OK。仪器选择界面Configuration Editor界面2005-3-2112/23/20192231）对于使用网络(LAN)连接进行通讯的仪器，需要选择LAN通讯方式，然后单击Add键，在Device Address设置界面选择Identify by IP Address，在IP Address右侧框输入IP地址后，单击OK2005-3-2112/23/20192242)对于使用HP82341c卡进行通讯的仪器，需要选择GPIB通讯方式，在GPIB Address右侧框输入GPIB地址，然后单击Add键。GPIB地址的选择取决于计算机与1100哪一个部件连接。例如：计算机与四元泵连接通讯，则GPIB地址选择22。有关1100 HPIB地址的详细信息见下表。旧的通讯方式，现在很少使旧的通讯方式，现在很少使用！用！2005-3-2112/23/20192253）无论以哪一种方式进行通讯，按1)或2)步骤设置完毕，存贮设置结果后退出 Configuration Editor界面。当安装完工作站，第一次启动当安装完工作站，第一次启动Instrument 1 Online时，工作站自动时，工作站自动检测哪些部件已经成功地进行通讯。如果通讯成功，在左侧方框中被检测哪些部件已经成功地进行通讯。如果通讯成功，在左侧方框中被检测到的部件图标为绿色。双击左侧方框中所有绿色图标后，绿色图检测到的部件图标为绿色。双击左侧方框中所有绿色图标后，绿色图标移到右侧方框中。至此，工作站地安装彻底完成。标移到右侧方框中。至此，工作站地安装彻底完成。左侧方框右侧方框2005-3-2112/23/2019226用用LAN卡配置化学工作站卡配置化学工作站1.操作系统的要求操作系统的要求英文版Microsoft Windows NT 4.0（SP6a）或Microsoft Windows 2000（SP2）TCP/IP(Transmission control protocol/Internet Protocol)ProtocolCAG Bootp Server 程序A.06.0 x或更高版本化学工作站软件2.安装安装TCP/IP Protocol 如果工作站通过标准LAN卡控制HP1100系统，一定要保证PC与HP1100之间常的通讯。这种通讯通过TCP/IP协议来完成，所以首先要在PC上
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