第一章食品分析的基本知识课件

食品分析与检验食品分析与检验食品分析与检验食品分析与检验食品分析与检验食品分析与检验第一章第一章 食品分析的基本知识食品分析的基本知识食品样品的采集、制备及保存食品样品的采集、制备及保存1样品的预处理样品的预处理2 分析方法的选择分析方法的选择3国内外食品分析标准简介国内外食品分析标准简介4第一章 食品分析的基本知识食品样品的采集、制备及保存1样品食品分析与检验 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行，一般为：要按一个共同程序进行，一般为：样品的采集样品的采集 制备和保存制备和保存 样品的预处理样品的预处理 成分分析成分分析 数据记录，整理数据记录，整理 分分析报告的撰写。析报告的撰写。第一节第一节 样品的采集样品的采集 食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种食品分析与检验一、一、样品的采集样品的采集 采样采样从大量的分析对象中抽取有一从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。工作叫采样。关键所在关键所在一、样品的采集 采样从大量的分析对象中抽取有一食品分析与检验正确采样的目的意义：正确采样的目的意义：分析结果必须能代表全部样品，因此必须采分析结果必须能代表全部样品，因此必须采取具有足够代表性的样品，如果采集的样品不具取具有足够代表性的样品，如果采集的样品不具有代表性，那么即使分析方法再正确，也得不到有代表性，那么即使分析方法再正确，也得不到正确的结论。正确的结论。正确采样的目的意义：食品分析与检验采样的原则采样的原则代表性原则代表性原则典型性原则典型性原则适时性原则适时性原则程序原则程序原则 正确采样的原则：正确采样的原则：采样的原则代表性原则典型性原则适时性原则程序原则 正确采样的食品分析与检验细则：细则：（1 1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。被检食品的组成、质量和卫生状况。（2 2）采样方法要与分析目的一致。）采样方法要与分析目的一致。（3 3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4 4）防止带入杂质或污染。）防止带入杂质或污染。（5 5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。细则：（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的食品分析与检验补充：补充：采样时的记录采样时的记录样样 品品 名名 称称采采 样样 地地 点点时时 间间数数 量量采样方法以及采样人采样方法以及采样人签签 封封补充：采样时的记录样 品 名 称采 样 地 点时 间数 食品分析与检验二、二、采样的步骤采样的步骤 检检 样样原始样品原始样品平均样品平均样品复检样品复检样品0.5Kg检验样品检验样品0.5Kg仲裁样品仲裁样品0.5Kg二、采样的步骤 检 样原始样品平均样品复检样品检验样品仲裁食品分析与检验检样检样由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。检样的量按产品标准的规定。原始样品原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样品平均样品平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。者称为平均样品。v 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。v 每份样品数量一般不少于每份样品数量一般不少于0.50.5公斤。公斤。检样由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的食品分析与检验三、采样的一般方法三、采样的一般方法 样品的采集一般分为样品的采集一般分为随机抽样随机抽样和和代表性取样代表性取样两两类。类。最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。选择地从全部产品的各个部分取样。注意：随机注意：随机随意。随意。随机随机要保证所有物料各个部分被抽到的可要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。能性均等。三、采样的一般方法 样品的采集一般分为随机抽样和代食品分析与检验 代表性取样：代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，以便采集的样随空间（位置）、时间变化的规律，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量的样品。品能代表其相应部分的组成和质量的样品。v 可按不同生产日期可按不同生产日期v 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样也可在流水线上按一定的时间间隔抽样v 按分析的目的取样按分析的目的取样 代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置食品分析与检验细细 则则少量食品的采样：少量食品的采样：原始样品的采样：原始样品的采样：随机采样随机采样 虹吸法采样虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样电动搅拌器搅拌后采样 平均样品的采集：平均样品的采集：液体试样：液体试样：按需要量采样按需要量采样 颗粒、粉状样品：颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分四分法和分样器混匀缩分细 则少量食品的采样：食品分析与检验细细 则则大量不均匀食品的采样：大量不均匀食品的采样：几何法；几何法；流动定时采样；流动定时采样；分档采样；分档采样；分区分层采样；分区分层采样；按批次件数比例采样。按批次件数比例采样。细 则大量不均匀食品的采样：食品分析与检验四、样品的制备四、样品的制备 样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。等过程。样品的制备方法因产品类型不同而异。样品的制备方法因产品类型不同而异。四、样品的制备 食品分析与检验v液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。v互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分离，互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分离，再分别取样。再分别取样。v固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。v罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。食品分析与检验四四 分分 法法四 分 法食品分析与检验第一章食品分析的基本知识课件食品分析与检验五、样品保存五、样品保存v采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。v（1 1）一一般般情情况况下下，放放在在密密闭闭、洁洁净净容容器器内内，置置于于阴阴暗暗处处保保存存。易易腐腐败败变变质质的的放放在在0 055冰冰箱箱内内，保保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。存时间也不能太长。易分解的要避光保存。v（2 2）特特殊殊情情况况下下，可可加加入入不不影影响响分分析析结结果果的的防防腐腐剂或冷冻干燥保存。剂或冷冻干燥保存。v注注意意事事项项：防防光光分分解解、高高温温、水水分分、挥挥发发性性物物质质、酶、发酵等酶、发酵等五、样品保存采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。食品分析与检验第二节第二节 样品的预处理样品的预处理目的：目的：测定前排除干扰组分；测定前排除干扰组分；对样品进行浓缩。对样品进行浓缩。原则：原则：消除干扰因素；消除干扰因素；完整保留被测组分；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。以便获得可靠的分析结果。第二节 样品的预处理目的：测定前排除干扰组分；食品分析与检验预处理方法预处理方法有机物破坏法有机物破坏法蒸馏法蒸馏法溶剂提取法溶剂提取法色层分离法色层分离法化学分离法化学分离法浓缩法浓缩法预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法色层分离法化学分离法浓食品分析与检验一、有机物破坏法一、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。干法和湿法两大类。一、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前食品分析与检验1 1、干法灰化、干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。1、干法灰化食品分析与检验 干法灰化方法优点干法灰化方法优点优优 点点有机物分解彻底，操作简有机物分解彻底，操作简单。单。灰分体积小，可处理较多灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。的样品，可富集被测组分。此法基本不加或加入很此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。少的试剂，故空白值低。干法灰化方法优点优 点有机物分解彻底，操作简单。灰分食品分析与检验干法灰化方法缺点干法灰化方法缺点缺缺 点点坩埚有吸留作用，使测定坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。结果和回收率降低。因温度高易造成易挥发因温度高易造成易挥发元素的损失。元素的损失。所需时间长。所需时间长。干法灰化方法缺点缺 点坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率食品分析与检验2 2、湿法消化、湿法消化v原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。v常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。锰酸钾、过氧化氢等。2、湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的食品分析与检验湿法灰化方法优点湿法灰化方法优点优优 点点由于加热温度低，可减少由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。金属挥发逸散的损失。有机物分解速度快，所有机物分解速度快，所需时间短。需时间短。湿法灰化方法优点优 点由于加热温度低，可减少金属挥发逸散食品分析与检验湿法灰化方法缺点湿法灰化方法缺点缺缺 点点试剂用量大，空白值偏高。试剂用量大，空白值偏高。初期易产生大量泡沫外初期易产生大量泡沫外溢。溢。产生有害气体。产生有害气体。湿法灰化方法缺点缺 点试剂用量大，空白值偏高。初期易产食品分析与检验3 3、紫外光分解法：、紫外光分解法：高压汞灯提供紫外光。高压汞灯提供紫外光。855 855，加双氧水。，加双氧水。4 4、微波高压消煮器：、微波高压消煮器：食品样品最多只要食品样品最多只要1010分钟分钟（2.5 MPa)2.5 MPa)。其它方法：其它方法：5 5、高压密封消化法、高压密封消化法：120120150150，数小时，要求密，数小时，要求密封条件高。封条件高。6 6、自动回流消化仪、自动回流消化仪3、紫外光分解法：高压汞灯提供紫外光。855，加双氧水食品分析与检验二、蒸馏法二、蒸馏法 原理：原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。而将其分离。蒸馏方法蒸馏方法常压蒸馏常压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏萃取蒸馏精馏精馏食品分析中食品分析中常用前常用前3 3种。种。二、蒸馏法 原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将食品分析与检验1、常压蒸馏、常压蒸馏v适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。质。v蒸馏釜：平底、圆底蒸馏釜：平底、圆底v冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型v注意：注意：a.a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）素瓷片）b.b.温度计插放位置。温度计插放位置。1、常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。食品分析与检验第一章食品分析的基本知识课件食品分析与检验2、减压蒸馏、减压蒸馏v适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。物质。v原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。增高。2、减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。食品分析与检验第一章食品分析的基本知识课件食品分析与检验3、水蒸汽蒸馏、水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。中一起蒸馏出来。水蒸汽蒸馏装置见下图。水蒸汽蒸馏装置见下图。3、水蒸汽蒸馏 适用于沸点较高，易炭化，易分解物质食品分析与检验第一章食品分析的基本知识课件食品分析与检验4、扫集共蒸馏、扫集共蒸馏v一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。v特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式速度快，自动化式5-65-6秒测一个样，有秒测一个样，有2020条净化条净化管道。管道。4、扫集共蒸馏一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析食品分析与检验三、溶剂抽提法三、溶剂抽提法 原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。的不同而是混合物分离的方法。溶剂抽提法溶剂抽提法浸提法浸提法溶剂萃取溶剂萃取固相萃取固相萃取超临界萃取超临界萃取微波萃取微波萃取超声波萃取超声波萃取三、溶剂抽提法 原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解食品分析与检验1 1、浸提法、浸提法 （从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称称“液液固萃取法固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振荡浸渍法振荡浸渍法捣碎法捣碎法索氏提取法索氏提取法1、浸提法（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂食品分析与检验提取剂的选择：提取剂的选择：由相似相溶原理选择由相似相溶原理选择v选溶剂沸点在选溶剂沸点在4580之间的。若沸点低，易之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。取物不好分离。v选稳定性好的溶剂。选稳定性好的溶剂。提取剂的选择：食品分析与检验2 2、溶剂萃取法、溶剂萃取法u原理：原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。的溶解度，即分配系数不同。u适用范围：适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近或形用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。2、溶剂萃取法原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出食品分析与检验 连续液体萃取器连续液体萃取器 连续液体萃取器食品分析与检验u关于萃取剂的选择：关于萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。的溶解度。对其它组分溶解度很小。萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。取相整体就是产品。关于萃取剂的选择：食品分析与检验3 3、超临界萃取（、超临界萃取（SFESFE）u原理：原理：利用超临界流体利用超临界流体SCFSCF作为溶剂，用来有选择作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。解度大大增加。u超临界流体：超临界流体：流体的温度、压力处于临界状态以上。流体的温度、压力处于临界状态以上。常用常用COCO2 2作为超临界流体（临界温度为作为超临界流体（临界温度为31.0531.05，临，临界压力界压力7.37Mpa7.37Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、化学不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。稳定性好。3、超临界萃取（SFE）原理：利用超临界流体SCF作为溶剂，食品分析与检验四、色层分离法四、色层分离法 1906年，俄国植物学家茨威特分年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装璃管中装CaCO3，石油醚溶解植，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。个不同颜色的谱带。v又称色谱分离、色层分析、层又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。使多种组分混合析、层离法。使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。物在不同的载体上进行分离。四、色层分离法 1906年，俄国植物学家茨威特分离植物食品分析与检验 按固定相材料及使用形式分类按固定相材料及使用形式分类 柱色谱：固定相装在色谱柱中柱色谱：固定相装在色谱柱中 纸色谱：层析滤纸为支持剂，滤纸上结合水为固定相纸色谱：层析滤纸为支持剂，滤纸上结合水为固定相 薄层色谱（薄层色谱（TLCTLC）：将固定相粉末制成薄层。）：将固定相粉末制成薄层。气相色谱（气相色谱（GCGC）：流动相为气体。）：流动相为气体。液相色谱（液相色谱（HPLCHPLC）：流动相为液体。）：流动相为液体。v两相物质：固定相、流动相两相物质：固定相、流动相v样品要制备成液体或气体。样品要制备成液体或气体。按固定相材料及使用形式分类两相物质：固定相、流动相食品分析与检验不同的分离原理分类不同的分离原理分类吸附层析吸附层析分配层析分配层析离子交换层析离子交换层析凝胶层析凝胶层析不同的分离原理分类吸附层析分配层析离子交换层析凝胶层析食品分析与检验（一）吸附色谱（一）吸附色谱 原理：原理：利用吸附剂对不同利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。固定相固定相固体吸附剂固体吸附剂 流动相流动相气体或液体气体或液体（一）吸附色谱 原理：利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能食品分析与检验（二）分配色谱（二）分配色谱 原理：原理：利用不同组分在两相中的不同分配系数来利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）进行分离。（溶解度的不同）固定相固定相固体支持剂（担体）固体支持剂（担体）+固定液固定液 流动相流动相气体或液体（与固定相不相溶）气体或液体（与固定相不相溶）（二）分配色谱 原理：利用不同组分在两相中的不同分配系数来食品分析与检验（三）离子交换色谱法（三）离子交换色谱法 原理：原理：利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。来分离。阳离子交换：阳离子交换：RH+M+X-RM+HX 阴离子交换：阴离子交换：ROH+M+X-RX+MOH（三）离子交换色谱法 原理：利用各组分与离子交换树脂的亲食品分析与检验五、化学分离法五、化学分离法（一）磺化法和皂化法（一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。分离出去。五、化学分离法（一）磺化法和皂化法食品分析与检验1 1、硫酸磺化法（磺化法）、硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团能团SOSO3 3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。主要用于有机氯农药残留物的测定。1、硫酸磺化法（磺化法）食品分析与检验2 2、皂化法、皂化法原理：原理：酯酯 +碱碱 酸或脂肪酸盐酸或脂肪酸盐 +醇醇用于白酒中总酯的测定，用过量的用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOHNaOH将酯皂化掉，将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。肪酸量大。常用碱为常用碱为NaOHNaOH或或KOHKOH，NaOHNaOH直接用水配制，而直接用水配制，而KOHKOH易溶于乙醇溶液。易溶于乙醇溶液。2、皂化法食品分析与检验（二）沉淀分离法（二）沉淀分离法 原理：原理：利用沉淀反应进行分离。在试样中加入利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。分开。常用的沉淀剂：常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。（二）沉淀分离法 原理：利用沉淀反应进行分离。在试样中加入食品分析与检验（三）掩蔽法（三）掩蔽法 原理：原理：向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。（三）掩蔽法食品分析与检验六、浓缩六、浓缩 原理：原理：为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。进行浓缩。1 1、常压浓缩：、常压浓缩：待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。加热浓缩，也可用蒸馏装置等。2 2、减压浓缩：、减压浓缩：适用对易挥发、热不稳定性组分的浓适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用缩。常用K KD D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。六、浓缩 原理：为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行食品分析与检验旋转蒸发仪旋转蒸发仪旋转蒸发仪食品分析与检验一、正确选择分析方法：一、正确选择分析方法：取决于测定的目的、要求和具体分析方法取决于测定的目的、要求和具体分析方法的特点。的特点。二、选择分析方法时应考虑的因素：二、选择分析方法时应考虑的因素：有效性、适用性和权威性有效性、适用性和权威性 精密度、准确度、分析速度、实验条件精密度、准确度、分析速度、实验条件及成本。及成本。根部不同的应用范围及要求选择不同的根部不同的应用范围及要求选择不同的分析方法。分析方法。第三节第三节 分析方法的选择分析方法的选择一、正确选择分析方法：第三节 分析方法的选择食品分析与检验三、分析方法的评价参数：三、分析方法的评价参数：第三节第三节 分析方法的选择分析方法的选择1.精密度指在相同条件下进行多次平行测定，每一次平行测定结果相互接近的程度,代表测定方法的稳定性和重现性。衡量精密度高低的尺度是偏差，偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别。偏差有绝对偏差和相对偏差之分。测定结果与测定平均值之差为绝对偏差，绝对偏差占平均值的百分比为相对偏差。三、分析方法的评价参数：第三节 分析方法的选择1.精密度食品分析与检验第三节第三节 分析方法的选择分析方法的选择v分分析析结结果果的的精精密密度度，可可以以用用单单次次测测定定结结果果的的平平均偏差均偏差（）表示，即）表示，即v式式中中：d d1 1，d d2 2，d dn n 1 1，2 2，n n次次测测定定结果的绝对偏差。结果的绝对偏差。v平平均均偏偏差差没没有有正正负负号号。用用这这种种方方法法求求得得的的平平均均偏差称偏差称算术平均偏差算术平均偏差。第三节 分析方法的选择分析结果的精密度，可以用单次测定结果食品分析与检验第三节第三节 分析方法的选择分析方法的选择v单次测定结果的单次测定结果的相对算术平均偏差相对算术平均偏差为为v式中：式中：单次测定结果的算术平均值。单次测定结果的算术平均值。第三节 分析方法的选择单次测定结果的相对算术平均偏差为食品分析与检验第三节第三节 分析方法的选择分析方法的选择v平平均均偏偏差差的的另另一一种种表表示示方方法法为为标标准准偏偏差差（均均方方根偏差根偏差S S）。可按下列公式计算：。可按下列公式计算：v测定结果的相对标准偏差称为测定结果的相对标准偏差称为变异系数，变异系数，即：即：第三节 分析方法的选择平均偏差的另一种表示方法为标准偏差（食品分析与检验v标准偏差较平均偏差有更多的统计意义。标准偏差较平均偏差有更多的统计意义。v因因为为单单次次测测定定的的偏偏差差平平方方后后，较较大大的的偏偏差差更更显显著著地反映出来，能更好地说明数据的分散程度。地反映出来，能更好地说明数据的分散程度。v因因此此，在在考考虑虑一一种种分分析析方方法法的的精精密密度度时时，通通常常用用标准偏差和变异系数来表示。标准偏差和变异系数来表示。标准偏差较平均偏差有更多的统计意义。食品分析与检验2.灵敏度指被测组分在低浓度区时，浓度改变一个单位所引起的测定信号的改变量。一般而言，仪器分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法（重量分析和容量分析）灵敏度相对较低。注意：v在选择分析方法时，要根据待测成分的含量范围选择适宜的方法；v一般地说，待测成分含量低时，需选用灵敏度高的方法；含量高时宜选用灵敏度低的方法，以减少由于稀释倍数太大所引起的误差。2.灵敏度注意：食品分析与检验3.线性范围 校正曲线的线性范围是指定量的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围，在实际应用中，分析方法的线性范围至少应有两个数量级，有些线性范围可达56个数量级。线性范围越宽，样品测定的浓度适用性越强。3.线性范围食品分析与检验4.检出限 检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。v检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。v仪器检出限是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力。v方法检出限不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。4.检出限检出限一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。食品分析与检验第三节第三节 分析方法的选择分析方法的选择第三节 分析方法的选择食品分析与检验思考：灵敏度与检出限的区别与联系是什么？思考：灵敏度与检出限的区别与联系是什么？食品分析与检验5.准确度v指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。衡量准确度高低的尺度是误差，它反映可靠性。衡量准确度高低的尺度是误差，它反映测定结果的可靠性。误差越小，准确度越高。测定结果的可靠性。误差越小，准确度越高。v误差是分析结果与真实值之差。误差是分析结果与真实值之差。v误差有两种误差有两种表示方法表示方法，即绝对误差和相对误差。，即绝对误差和相对误差。v绝对误差绝对误差指测定结果与真实值（通常用平均值代指测定结果与真实值（通常用平均值代表）之差；表）之差；v相对误差相对误差是绝对误差占真实值的百分率。是绝对误差占真实值的百分率。v选择分析方法时，为了便于比较，通常用相对误选择分析方法时，为了便于比较，通常用相对误差表示准确度。差表示准确度。5.准确度指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。食品分析与检验四、国内外食品分析标准介绍四、国内外食品分析标准介绍1 1、制定标准的必要性、制定标准的必要性 使分析结果具有权威性。使分析结果具有权威性。2 2、标准的分类、标准的分类 按使用范围分五种：国际、国家、按使用范围分五种：国际、国家、行业、地方、企业。行业、地方、企业。四、国内外食品分析标准介绍1、制定标准的必要性食品分析与检验（1）国际标准）国际标准由国际标准化组织制定的，在由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准。国际间通用的标准。每年每年10月月14日为国际标准日。日为国际标准日。ISO国际标准化组织，成立于国际标准化组织，成立于1947年年2月月23日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组日，总部在日内瓦，是世界上最大的标准化组织，目前，已有织，目前，已有90多个成员国，我国是多个成员国，我国是78年恢复年恢复加入的。加入的。（1）国际标准由国际标准化组织制定的，在国际间通用的标准食品分析与检验ISO下设下设27个国际组织，与食品有关的是个国际组织，与食品有关的是:FAO联合国粮农组织联合国粮农组织WHO世界卫生组织世界卫生组织CAC食品法典联合委员会食品法典联合委员会CCPR国际农药残留法典委员会国际农药残留法典委员会ISO下设27个国际组织，与食品有关的是:FAO联合国粮农组食品分析与检验ISO下设下设200多个技术委员会，与食品有关的如多个技术委员会，与食品有关的如:TC34农产食品农产食品TC54香精油香精油TC122包装包装TC166接触食品的陶瓷器皿、接触食品的陶瓷器皿、玻璃器皿玻璃器皿ISO下设200多个技术委员会，与食品有关的如:TC34农产食品分析与检验（2 2）国家标准）国家标准一般由国家标准局颁布一般由国家标准局颁布,各各个国家标准有自己的代号。个国家标准有自己的代号。中国中国GB美国美国ANS英国英国BS日本日本JIS德国德国DIN意大利意大利UNI西班牙西班牙UNE法国法国NF（2）国家标准一般由国家标准局颁布,各个国家标准有自己的食品分析与检验GB5009.1-GB5009.70-2003中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）GB 4927-2001啤酒啤酒GB 4928-2001啤酒试验方法啤酒试验方法GB 18186-2000酿造酱油酿造酱油GB 18187-2000酿造食醋酿造食醋GB 5009.55-1996饴糖分析饴糖分析GB5009.1-GB5009.70-2003GB 4927食品分析与检验化工部颁标准化工部颁标准HB石油部颁标准石油部颁标准SY轻工业部颁标准轻工业部颁标准QB商业部部颁标准商业部部颁标准SB（3）行业标准）行业标准 对对GB没有又要在全国某个行业范没有又要在全国某个行业范围内统一的技术要求，由国内各专业部颁布的标准。围内统一的技术要求，由国内各专业部颁布的标准。化工部颁标准HB石油部颁标准SY轻工业部颁标准QB商业部部颁食品分析与检验SB10336-2000配制酱油配制酱油SB10337-2000配制食醋配制食醋SB10338-2000酸水解植物蛋白调味液酸水解植物蛋白调味液举例：商业部部颁标准举例：商业部部颁标准SB10336-2000配制酱油SB10337-2000食品分析与检验（4）地方标准）地方标准对没有对没有GB和行业标准和行业标准的产品，需要在省市范围内统一的产品，需要在省市范围内统一 的，的，可可由省市标准局制订、审批，报国家标准局由省市标准局制订、审批，报国家标准局备案，当相应的备案，当相应的GB与行业标准实施后，与行业标准实施后，自行废止。自行废止。（4）地方标准对没有GB和行业标准的产品，需要在省市范围食品分析与检验（5）企业标准）企业标准QB 当企业生产一种新产品，无当企业生产一种新产品，无GB、行、行业标准、地方标准就要制定企业标准，作业标准、地方标准就要制定企业标准，作为组织生产的依据。如果企业产品质量特为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好，即便有别好，即便有GB、行业标准，也可再制订、行业标准，也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你高于它的企业标准。国家质检部门根据你的的QB测试你的产品，发测试你的产品，发“生产许可证生产许可证”。（5）企业标准QB食品分析与检验1、反复测定产品的主要指标。、反复测定产品的主要指标。2、按、按GB/T13494-92食品标准编写规定食品标准编写规定写出标写出标准草案，要取检测指标数据的下限。准草案，要取检测指标数据的下限。3、请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人、请专家（本行业的）及省、市标准局的负责人一起审定，提出修改意见。一起审定，提出修改意见。4、修改。、修改。5、报标准局备案，给批准号后生效，执行。、报标准局备案，给批准号后生效，执行。企业标准制定程序企业标准制定程序1、反复测定产品的主要指标。企业标准制定程序食品分析与检验思考题思考题1.1.食品样品分析的程序食品样品分析的程序2.2.采样、检样、原始样品、平均样品。采样、检样、原始样品、平均样品。3.3.什么是随机抽样？什么是随机抽样？4.4.样品如何保存？样品如何保存？5.5.样品的样品的6 6种预处理方法？种预处理方法？思考题食品样品分析的程序