《分析化学》第七章-沉淀滴定法课件

第七章第七章 沉淀滴定法沉淀滴定法vv沉淀滴定法（沉淀滴定法（precipitation titration）以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。用于沉淀滴定的反应必须满足的条件：用于沉淀滴定的反应必须满足的条件：vv1.1.沉淀的溶解度必须足够小（沉淀的溶解度必须足够小（沉淀的溶解度必须足够小（沉淀的溶解度必须足够小（S10S -ClClBrBrSCNSCN I I2024/6/1621（二）滴定条件3.选择适当吸附力的指示剂 荧光黄曙红基二碘荧（二）滴定条件（二）滴定条件vv4.避免在强光照射下滴定避免在强光照射下滴定 卤化银易感光变灰，影响对卤化银易感光变灰，影响对终点的观察，终点的观察，2 2Cl2AgAgCl2光照光照光照光照2024/6/1622（二）滴定条件4.避免在强光照射下滴定 2Cl2A第二节第二节 滴定液滴定液vv一、一、0.1mol/L AgNO3滴定液的配滴定液的配制与标定制与标定vv二、二、0.1mol/L NH4SCN滴定液的滴定液的配制与标定配制与标定2024/6/1623第二节 滴定液一、0.1mol/L AgNO3滴定液的配制一、一、0.1mol/LAgNO3滴定液的配制滴定液的配制与标定与标定vv（一）配制（一）配制0.1mol/L0.1mol/LAgNOAgNO3 3分析分析分析分析纯纯AgNOAgNOAgNOAgNO3 3 3 317.5g17.5g17.5g17.5g溶解溶解溶解溶解待待待待标标定定定定2024/6/1624一、0.1mol/LAgNO3滴定液的配制与标定（一）配制（二）标定（二）标定基准基准NaCl0.2g 倾样倾样滴定滴定2024/6/1625（二）标定基准NaCl倾样滴定2023/8/925二、二、0.1mol/L NH4SCN滴定液的配滴定液的配制与标定制与标定vv（一）配制（一）配制 0.1mol/L0.1mol/LNHNH4 4SCNSCNNHNHNHNH4 4 4 4SCNSCNSCNSCN8g8g8g8g溶解溶解溶解溶解待待待待标标定定定定2024/6/1626二、0.1mol/L NH4SCN滴定液的配制与标定（一）（二）标定（二）标定0.1mol/L0.1mol/LAgNOAgNO3 32024/6/1627（二）标定0.1mol/L2023/8/927第三节第三节 应用实例应用实例vv一、一、可溶性卤化物含量的测定可溶性卤化物含量的测定vv二、二、体液中体液中 含量的测定含量的测定vv三、三、药物的测定药物的测定2024/6/1628第三节 应用实例一、可溶性卤化物含量的测定2023/8/9一、一、可溶性卤化物含量的测定可溶性卤化物含量的测定vv1.氯化钠的含量测定氯化钠的含量测定 精密称取试样约精密称取试样约0.16g置于锥形瓶中，置于锥形瓶中，加蒸馏水加蒸馏水50mL，振摇使其溶解。加，振摇使其溶解。加入入5%指示剂指示剂1mL。在充分振摇下用。在充分振摇下用0.1000mol/L的的 滴定液滴定至刚好滴定液滴定至刚好能辨认出砖红色即为终点能辨认出砖红色即为终点%1001000SMVc%NaClNaClNaClAgNOAgNOAgNOAgNO3 33 3 =2024/6/1629一、可溶性卤化物含量的测定1.氯化钠的含量测定%10012.溴化钾的含量测定溴化钾的含量测定vv取样品约取样品约0.2g，精密称定，用，精密称定，用50mL蒸蒸馏水使之溶解，然后加入新煮沸放冷的馏水使之溶解，然后加入新煮沸放冷的2mL，再加入，再加入0.1000mol/LAgNO3滴定滴定液液25.00mL，充分振摇，加，充分振摇，加0.015mol/L铁铵矾指示剂铁铵矾指示剂1mL。最后用。最后用0.1000mol/L的的NH4SCN滴定液返滴过滴定液返滴过量的量的Ag，至溶液刚呈红色，振摇，半，至溶液刚呈红色，振摇，半分钟不褪色即为终点分钟不褪色即为终点%10010010001000S SMM)cVcV()cVcV(%KBrKBrKBrKBrSCNSCNNHNHAgNOAgNO4 43 3 -2024/6/16302.溴化钾的含量测定取样品约0.2g，精密称定，用50mL蒸二、二、体液中体液中Cl含量的测定含量的测定vv临床测定血清氯时，取临床测定血清氯时，取5.00mL（Vs）无蛋白）无蛋白血清液，加血清液，加2滴指示剂，以滴定度为滴指示剂，以滴定度为1mg/ml的的AgNO3滴定液滴定，终点时用去滴定液滴定，终点时用去AgNO3 29.00mL，则每，则每100mL血清试样中以血清试样中以NaCl计计的量为：的量为：)mLmL100100/mgmg(5805801001000000.5 50000.29291 1100100V VV VT Ts sAgNOAgNO3 3=2024/6/1631二、体液中Cl含量的测定临床测定血清氯时，取5.00mL三、三、药物的测定药物的测定vv盐酸麻黄碱的含量测定盐酸麻黄碱的含量测定 取本品取本品25片（每片片（每片15mg）精密称定，研）精密称定，研细，精密称出适量（约相当于盐酸麻黄碱细，精密称出适量（约相当于盐酸麻黄碱0.15g）置锥形瓶中，加水）置锥形瓶中，加水15mL振摇使盐振摇使盐酸麻黄碱溶解，加溴酚蓝（酸麻黄碱溶解，加溴酚蓝（HBs）指示剂）指示剂2滴，滴加醋酸使溶液由紫色变成黄绿色，滴，滴加醋酸使溶液由紫色变成黄绿色，再加溴酚蓝指示剂再加溴酚蓝指示剂10滴与滴与2%糊精溶液糊精溶液5mL，用，用0.1000mol/L硝酸银溶液滴定至氯化银硝酸银溶液滴定至氯化银沉淀的乳状液呈灰紫色即达终点沉淀的乳状液呈灰紫色即达终点 2024/6/1632三、药物的测定盐酸麻黄碱的含量测定 2023/8/932三、三、药物的测定药物的测定 100%100%S S10001000MMcVcV 3 3AgNOAgNO 每片被测成分标示量每片被测成分标示量每片被测成分标示量每片被测成分标示量平均片重平均片重平均片重平均片重）（100%100%每片被测成分标示量每片被测成分标示量每片被测成分标示量每片被测成分标示量重量重量重量重量平均每片被测成分实测平均每片被测成分实测平均每片被测成分实测平均每片被测成分实测含量占标示量的百分数含量占标示量的百分数含量占标示量的百分数含量占标示量的百分数vv计算公式计算公式2024/6/1633三、药物的测定