热分析方法ppt课件

1.1.热分析方法概述热分析方法概述2.2.热重法热重法(TG)(TG)4.4.差示扫描量热法差示扫描量热法(DSC)(DSC)3.3.差热分析差热分析(DTA)(DTA)热分析方法热分析方法(TA)5/24/202411.热分析方法概述2.热重法(TG)4.差示扫描量热法(DS 主要参考书目主要参考书目v热分析，李余增，清华大学出版社热分析，李余增，清华大学出版社v现代仪器分析，杜廷发，国防科技大学现代仪器分析，杜廷发，国防科技大学出版社出版社v热分析及其应用，陈镜泓，科学出版社热分析及其应用，陈镜泓，科学出版社v材料结构表征及应用，吴刚，化学工业材料结构表征及应用，吴刚，化学工业出版社出版社5/24/20242 主要参考书目8/5/1.热分析方法概述热分析方法概述定义：定义：热热分分析析方方法法是是利利用用热热学学原原理理对对物物质质的的物物理理性性能能或或成成分分进进行行分分析析的的总总称称。根根据据国国际际热热分分析析协协会会ICTA（International Confederation for Thermal Analysis)对对热热分分析析法法的的定定义义：热热分分析析是是在在程程序序控控制制温温度度下下，测测量量物物质质的的物物理理性性质质与与温温度度关关系系的的一一门门技技术术。所所谓谓“程程序序控控制制温温度度”是是指指用用固固定定的的速速率率加加热热或或冷冷却却，所所谓谓“物物理理性性质质”则则包包括括物物质质的的质质量量、温温度、热焓、尺寸、机械、电学、声学及磁学性质等。度、热焓、尺寸、机械、电学、声学及磁学性质等。5/24/202431.热分析方法概述定义：8/5/202331.热分析方法概述热分析方法概述 物物质质在在温温度度变变化化过过程程中中，常常常常伴伴随随宏宏观观物物理理、化化学学等等性性质质的的变变化化，宏宏观观上上的的这这些些性性质质变变化化通通常常又又与与物物质质的的组组成成和和微微观观结结构构相相关关联联。通通过过测测量量和和分分析析物物质质在在加加热热或或冷冷却却过过程程中中的的物物理理、化化学学性性质质的的变变化化，可可以以对对物物质质进进行行定定性性、定定量量分分析析，从从而而实实现现对对物物质质的的结结构构鉴鉴定定，为为新新材材料料的的研研究究和和开开发发提提供供热热性性能能数数据和精细结构信息。据和精细结构信息。5/24/202441.热分析方法概述 物质在温度变化过程中，常 判判定定某某项项技技术术是是否否属属于于热热分分析析技技术术应应该该具具备以下三个条件：备以下三个条件：1）测测量量的的参参数数必必须须是是一一种种“物物理理性性质质”，包包括括质质量量、温温度度、热热焓焓变变化化、尺尺寸寸、机机械械特特性、声学特性、电学及磁学特性等。性、声学特性、电学及磁学特性等。2）测测量量参参数数必必须须直直接接或或者者间间接接表表示示成成温温度度的的函数函数关系。关系。3）测量必须在）测量必须在程序控制程序控制的温度下进行的温度下进行.5/24/20245 判定某项技术是否属于热分析技术应该具备以下三个热分析技术的分类热分析技术的分类 热热分分析析方方法法的的种种类类是是多多种种多多样样的的，根根据据ICTA的的归归纳纳和和分分类类，目目前前的热分析方法共分的热分析方法共分为为9类类17种种。5/24/20246热分析技术的分类 热分析方法的种类是多种多样的ICTA对热分析技术的分类对热分析技术的分类物理性物理性质质分析技术名称分析技术名称简简 称称物理性质物理性质分析技术名称分析技术名称简简 称称1.质量质量1）热重法）热重法TG3.热焓热焓9)差示扫描量热法差示扫描量热法DSC2）等压质量变化测）等压质量变化测定定4.尺寸尺寸10)热膨胀法热膨胀法3)逸出气体检测逸出气体检测EGD5.力学特性力学特性11)热机械分析热机械分析TMA4)逸出气体分析逸出气体分析EGA12)动态热机械分析动态热机械分析DMA5)放射热分析放射热分析6.声学特性声学特性13)热发声法热发声法6)热微粒分析热微粒分析14)热声学法热声学法2.温度温度7)加热曲线测定加热曲线测定7.光学特性光学特性15)热光学法热光学法8)差热分析差热分析DTA8.电学特性电学特性16)热电学法热电学法9.磁学特性磁学特性17)热磁学法热磁学法5/24/20247ICTA对热分析技术的分类物理性质分析技术名称简 称物理性应应 用用在在上上述述热热分分析析技技术术中中，热热重重法法(TG)、差差热热分分析析(DTA)以以及差示扫描量热法及差示扫描量热法(DSC)应用最为广泛。应用最为广泛。范范围围：研研究究无无机机物物（金金属属、矿矿物物、陶陶瓷瓷材材料料等等）有有机机物物、高高聚聚物物、药药物物、络络合合物物、液液晶晶和和生生物物高高分分子子等等的的物物理理变变化化（如如晶晶型型转转变变、熔熔融融、升升华华、吸吸附附等等）和和化化学学变变化（脱水、分解、氧化和还原等）。化（脱水、分解、氧化和还原等）。应应用用领领域域：化化学学化化工工、冶冶金金、地地质质、物物理理、陶陶瓷瓷、建建材材、生生物物化化学学、药药学学、地地球球化化学学、航航天天、石石油油、煤煤炭炭、环环保保、考古、食品等。考古、食品等。5/24/20248应 用在上述热分析技术中，热重法(TG)、差热分析(D热分析的应用类型热分析的应用类型 1、成成份份分分析析：无无机机物物、有有机机物物、药药物物和和高高聚聚物物的的鉴鉴别别和和分分析析以以及及它它们们的的相图研究。相图研究。2、稳稳定定性性测测定定：物物质质的的热热稳稳定定性性、抗氧化性能的测定等。抗氧化性能的测定等。3、化化学学反反应应的的研研究究：比比如如固固-气气反反应应研研究究、催催化化性性能能测测定定、反反应应动动力力学学研研究究、反反应应热热测测定定、相相变变和和结结晶晶过过程程研研究。究。5/24/20249热分析的应用类型 1、成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物热分析的应用类型热分析的应用类型 4、材材料料质质量量测测定定：如如纯纯度度测测定定、物物质质的的玻玻璃璃化化转转变变和和居居里里点点、材材料料的的使用寿命测定。使用寿命测定。5、材材料料的的力力学学性性质质测测定定：抗抗冲冲击击性性能能、粘粘弹弹性性、弹弹性性模模量量、损损耗耗指指数数和剪切模量等的测定。和剪切模量等的测定。6、环环境境监监测测：研研究究蒸蒸汽汽压压、沸沸点点、易燃性等。易燃性等。5/24/202410热分析的应用类型 4、材料质量测定：如纯度测定、物质的玻璃化一、热分析技术在中药材鉴别中的应用一、热分析技术在中药材鉴别中的应用热分析技术在药学领域中的应用热分析技术在药学领域中的应用1、动物药材的鉴别、动物药材的鉴别 由由于于每每一一种种物物质质均均有有其其特特有有的的 DTA 或或 DSC 图图谱谱，因因此此 TA 技技术术对对动动物物药药材材，特特别别是是一一些些名名贵贵动动物物药药材材（鹿鹿茸茸、犀犀牛牛角角、甲甲鱼鱼胆胆）的的鉴鉴别别更更具具有有实实用用价值。价值。由由于于 DTA 及及 DSC 方方法法简简便便、无无需需分分离离提提取取就就可可直直接接测测试试，尤尤其其是是它它们们能能从从热热焓焓的的角角度度对对外外观观相相似似且且化化学学组组成成相相同同只只是是其其含含量量有有差差异异的的动动物物药药材材进进行定性鉴别及定量分析，因此颇受瞩。行定性鉴别及定量分析，因此颇受瞩。5/24/202411一、热分析技术在中药材鉴别中的应用热分析技术在药学领域中的应我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物 动动物物药药很很多多,诸诸如如蝙蝙蝠蝠（夜夜明明砂砂),),犀犀牛牛(犀犀角角),),水水牛牛(水水牛牛角角),),牛牛(牛牛黄黄),),虎虎(虎虎骨骨),),蛇蛇(蛇蛇蜕蜕),),白白花花蛇蛇,乌乌梢梢蛇蛇,蝉蝉(蝉蝉蜕蜕),),蚕蚕(蚕蚕砂砂),),九九喷喷鼻鼻虫虫,土土鳖鳖虫虫,鸡鸡(鸡鸡内内金金),),人人(头头发发-血血余余炭炭,胎胎盘盘-紫紫河河车车,尿尿-人人寿寿白白,粪粪-人人寿寿黄黄),),鼯鼯鼠鼠(五五灵灵脂脂),),水水蛭蛭,虻虻虫虫,蛤蛤(海海蛤蛤壳壳),),浮浮海海石石,乌乌贼贼(海海螵螵蛸蛸),),龙龙骨骨,龙龙齿齿,鲍鲍(鲍鲍鱼鱼贝贝壳壳),),海海蛎蛎子子,蚌蚌(珍珍珠珠母母),),阿阿拉拉伯伯绶绶贝贝(紫紫贝贝齿齿),),羚羚羊羊(羚羚羊羊角角),),蚯蚯蚓蚓(地地龙龙),),蚕蚕(僵僵蚕蚕),),全全蝎蝎,蜈蜈蚣蚣,麝麝(麝麝喷喷鼻鼻),),蜜蜜蜂蜂(蜂蜂蜜蜜),),驴驴(阿阿胶胶),),乌乌龟龟(龟龟板板),),鹿鹿(鹿鹿角角胶胶,鹿鹿角角霜霜),),海海豹豹(海海狗狗肾肾),),海海马马,冬冬虫虫夏夏草草,蛤蛤蚧蚧,壁壁虎虎(守守宫宫),),五五倍倍子子,螳螳螂螂(桑桑螵螵蛸蛸),),斑斑蝥蝥,蟾蟾蜍蜍(蟾蟾酥酥),),胡胡蜂蜂(露露蜂蜂房房)等等等等.5/24/202412 动物药很多,诸如蝙蝠（夜明砂),犀牛(犀角),我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物2、植物药材的鉴别、植物药材的鉴别 植植物物药药材材（菊菊花花、丹丹参参、白白术术、白白芷芷、黄黄芪芪、玄玄参参、甘甘草草、板板兰兰根根、薏薏仁仁、杜杜仲仲、银银杏杏等等）的的鉴鉴别别，通通常常需需要要一一定定的的溶溶剂剂提提取取等等较较复复杂杂的的化化学学前前处处理理，且且操操作作烦烦琐琐。同同时时也也仅仅能能检检测测药药材材中中某某一一类类成成分分，故故难难于于反反映映药药材材的的总总体体理理化化性性质质，对对植植物物药药材材鉴鉴别别的的专专属属性性、准准确确性性也也不不够够高高，故故鉴鉴别别较较为为困困难难。应应用用 TA 技技术术对对其其鉴鉴别别，往往往往能能取取得得较较满满意意的效果。的效果。5/24/2024132、植物药材的鉴别 8/5/2023133、矿物药材的鉴别、矿物药材的鉴别 在在众众多多矿矿物物药药（硫硫磺磺、朱朱砂砂、石石膏膏、磁磁石石、滑滑石石粉粉等等）中中，有有些些为为同同名名异异物物，有有些些则则同同物物异异名名。而而某某些些矿矿物物药药材材，特特别别是是粉粉末末状状药药材材，它它们们的的外外观观相相似似，易易混混淆淆，应应用用TA技术鉴别，结果较满意。技术鉴别，结果较满意。4、树脂类药材的鉴别、树脂类药材的鉴别 树树脂脂类类药药材材来来源源于于植植物物体体某某些些器器官官组组织织分分泌泌物物而而结结成成的的干干燥燥物物或或经经加加工工提提取取的的产产物物（松松香香、安安息息香香、乳乳香香、阿阿魏魏等等）。故故相相关关植植物物的的组组织织特特征征多多不不存存在在，因因此此用用原原植植物物鉴鉴定定较较为为困困难难，显显微微鉴鉴别别也也意意义义不不大大。若若应应用用TA技技术，则可容易地区别它们的种类及其真伪术，则可容易地区别它们的种类及其真伪。5/24/2024143、矿物药材的鉴别4、树脂类药材的鉴别 8/5/2023141、药物的熔点测定、药物的熔点测定 我我国国药药典典规规定定，药药物物的的熔熔点点用用毛毛细细管管法法测测定定，此此法法常常存存在在人人为为视视觉觉误误差差及及“初初熔熔”难难于于判判断断等等缺缺点点。若若用用DTA 或或DSC法法测测熔熔点点，可可精精确确控控制制升升温温速速度度。且且可可看看到到被被测测样样品品熔熔解解的的全全过过程程，故故对对那那些些熔熔化化即即分分解解、相相邻邻两两熔熔解解温温度度很很接接近近，以以及及多多组组分分混混合合体体系系，用用毛毛细细管管法法测测试试较较困困难难的的样样品品，若若用用TA 技技术术测测定，则方便、直观。具有实际意义定，则方便、直观。具有实际意义二、热分析技术在药物分析中的应用二、热分析技术在药物分析中的应用5/24/2024151、药物的熔点测定二、热分析技术在药物分析中的应用8/5/2我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物2、药物的鉴别、药物的鉴别 对对药药物物进进行行表表征征和和鉴鉴定定，是是TA技技术术最最基基本本的的功功能能。由由于于每每一一种种物物质质有有其其特特定定的的热热行行为为，通通过过对对DTA、DSC、TGA 图图谱谱的的比比较较，能能快快速速地对单组分、多组分的药物作出鉴别。地对单组分、多组分的药物作出鉴别。5/24/2024162、药物的鉴别 8/5/202316我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物3、药物多晶型的研究、药物多晶型的研究 应用应用DTA 或或DSC不仅可区别不同晶型，而不仅可区别不同晶型，而且还可以从热力学性质的角度研究多晶型药物熔且还可以从热力学性质的角度研究多晶型药物熔化过程的特点、混合晶型及其变化等。化过程的特点、混合晶型及其变化等。DSC还可还可定量测定混合晶型中某晶型的含量和比率。另外定量测定混合晶型中某晶型的含量和比率。另外，有些药物改变温度、湿度、压强等都会引起晶，有些药物改变温度、湿度、压强等都会引起晶型的转变，用型的转变，用TA技术可测出这种晶型改变的条技术可测出这种晶型改变的条件，以便有效地减缓或制止这种转变件，以便有效地减缓或制止这种转变。5/24/2024173、药物多晶型的研究8/5/2023174、药物的纯度测定、药物的纯度测定 用用DSC测测定定药药物物纯纯度度是是基基于于被被测测物物中中含含有有少少量量杂杂质质时时，其其熔熔点点比比无无限限纯纯物物质质熔熔点点降降低低而而求求得得。其其理理论论基基础础是是Vant Hoff方方程程，根根据据其其定定量量分分析析的的公公式式：X=(TH)R T2，很容易求得杂质的摩尔数。，很容易求得杂质的摩尔数。5、药物的含量测定、药物的含量测定 应应用用DSC进进行行定定量量分分析析是是依依据据药药物物被被加加热热至至熔熔解解时时，所所吸吸收收的的热热量量与与该该物物质质的的量量成成正正比比，表表现现在在DSC曲曲线线上上，即即熔熔融融峰峰面面积积与与物物质质的的量量成成正正比比，所所以以只只要要求求出出峰峰面面积积，就就可可算算出出被被测测物物质质的的量量，或或在在样样品品中中所所占的百分比。占的百分比。5/24/2024184、药物的纯度测定5、药物的含量测定8/5/202318我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物6、药物含水量的测定及表面吸附水、结、药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断晶水、结构水的判断 应应用用TGA 与与DTA 或或DSC 同同时时测测定定，可可根根据据热热失失重重的的情情况况，测测得得药药物物的的总总含含水水量量，也也能能准准确确测测定定其其吸吸附附水水和和结结晶晶水水含含量量。通通常常药药物物的的表表面面吸吸附附水水比比结结晶晶水水容容易易失失去去，脱脱水水温温度度较较低低且且缓缓慢慢，其其热热谱谱峰峰较较矮矮且且宽宽；而而结结晶晶水水的的脱脱水水温温度度高高些些，其其热热谱谱峰峰较较高高且且尖尖锐锐；脱脱去去结结构构水水，其其热热谱谱特特征征为为先先吸吸热热后后再再放放热热。此此外外，TA 还能为药品的干燥提供最佳的干燥温度。还能为药品的干燥提供最佳的干燥温度。5/24/2024196、药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断8/5我吓了一跳，蝎子是多么丑恶和恐怖的东西，为什么把它放在这样一个美丽的世界里呢？但是我也感到愉快，证实我的猜测没有错：表里边有一个活的生物7、药物的热降解及稳定性研究、药物的热降解及稳定性研究 化化学学稳稳定定性性试试验验有有时时需需要要几几个个星星期期甚甚至至几几个个月月，有有的的可可能能要要几几年年才才能能取取得得数数据据资资料料，而而应应用用TA技技术术可可在在一一天天或或几几天天内内就就能能完完成成。是是研研究究固固体体药药物物稳稳定定性性的的有有效效手手段段，通通常常通通过过测测定定药药物物的的活活化化能能，以以活活化能的大小作为衡量药物热降解及稳定性的标准。化能的大小作为衡量药物热降解及稳定性的标准。8、绘制药物体系的相图、绘制药物体系的相图 固固体体分分散散体体常常为为二二元元组组分分系系统统，可可通通过过绘绘制制该该二二元元组组分分体体系系的的相相，找找出出共共熔熔点点，应应用用DTA或或DSC技技术术，可可直直接接准准确确地地测测得得二二元元组组分分的的熔熔点点，继继而而精精确确地地绘绘制制相图，比传统方法简便、客观、精确和快速。相图，比传统方法简便、客观、精确和快速。5/24/2024207、药物的热降解及稳定性研究8、绘制药物体系的相图 8/5/三、热分析技术在药剂学中的应用三、热分析技术在药剂学中的应用9、赋形剂的筛选、赋形剂的筛选 TA 技技术术可可用用于于检检查查药药物物与与赋赋形形剂剂（乙乙基基纤纤维维素素、甲甲基基纤纤维维素素、羟羟丙丙基基纤纤维维素素、维维生生素素E-E-聚聚丁丁二二酸酸乙乙二二醇醇酯酯 、蔗蔗糖糖和和动动物物明明胶胶的的提提取取物物等等）有有无无化化学学反反应应，有有无无化化学学吸吸附附、共共熔熔、晶晶型型转转变变等等物物理理化化学学反反应应发发生生，从从而而为为赋赋形形剂剂的的筛筛选选提提供供有有价价值值的的参参数数。许许多多发发达达国国家家已已将将其其作作为为赋赋形形剂剂配配伍伍试试验验的的常常规规的的首首选选方方法法。TA技技术术为为制制剂剂的的处处方方设设计计特特别别是是新新药药的的处处方方设设计计及及制剂质量控制提供了极大的方便。制剂质量控制提供了极大的方便。5/24/202421三、热分析技术在药剂学中的应用9、赋形剂的筛选8/5/202四、热分析技术在其他方面的应用四、热分析技术在其他方面的应用 应应用用TGA，还还可可以以很很方方便便地地进进行行金金属属络络合合物物分分子子量量及及聚聚合合物物中中添添加加剂剂含含量量测测定定、催催化化剂剂活活性性筛筛选选、催催化化剂剂固固体体酸酸的的测测量量及及化合物分解产物的判断等。化合物分解产物的判断等。5/24/202422四、热分析技术在其他方面的应用8/5/2023222.热重法热重法（Thermogravimetry TG)许许多多物物质质在在加加热热或或冷冷却却过过程程中中除除了了产产生生热热效效应应外外，往往往往有有质质量量变变化化，其其变变化化的的大大小小及及出出现现的的温温度度与与物物质质的的化化学学组组成成和和结结构构密密切切有有关关。因因此此利利用用在在加加热热和和冷冷却却过过程程中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。中物质质量变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。定义：定义：在程序控制温度下，测量物质在程序控制温度下，测量物质质量质量与与温度温度关系关系的一种技术。的一种技术。m=f(T)5/24/2024232.热重法（Thermogravimetry TG热重分析法热重分析法包括包括静态法静态法和和动态法动态法两种类型两种类型静静态态法法又又分分等等压压质质量量变变化化测测定定和和等等温温质质量量变变化化测测定定两两种种。等等压压质质量量变变化化测测定定又又称称自自发发气气氛氛热热重重分分析析，是是在在程程序序控控制制温温度度下下，测测量量物物质质在在恒恒定定挥挥发发物物分分压压下下平平衡衡质质量量与与温温度度关关系系的的一一种种方方法法。该该方方法法利利用用试试样样分分解解的的挥挥发发产产物物所所形形成成的的气气体体作作为为气气氛氛，并并控控制制在在恒恒定定的的大大气气压压下下测测量量质质量量随随温温度度的变化，其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰。的变化，其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰。等等温温质质量量变变化化测测定定是是指指在在恒恒温温条条件件下下测测量量物物质质质质量量与与温温度度关关系系的的一一种种方方法法。该该法法每每隔隔一一定定温温度度间间隔隔将将物物质质恒恒温温至至恒恒重，记录恒温恒重关系曲线。重，记录恒温恒重关系曲线。5/24/202424热重分析法包括静态法和动态法两种类型8/5/202324 动动态态法法又又称称非非等等温温热热重重法法，分分热热重重分分析析和和微微商商热热重重分分析析。热热重重和和微微商商热热重重分分析析都都是是在在程程序序升升温温的的情情况况下下，测测定定物物质质质质量量变变化化与与温温度度的的关关系系。微微商商热热重重 分分 析析 又又 称称 导导 数数 热热 重重 分分 析析（derivative thermogravimetry，DTG)，它它是是记记录录热热重重曲曲线线对对温温度度或或时时间间的的一一阶阶导导数数的的一一种种技技术术。由由于于动动态态非非等等温温热热重重分分析析和和微微商商热热重重分分析析简简便便实实用用，又又利利于于与与DTA、DSC等等技技术术联联用用，因因此此广广泛泛应应用用在在热热分分析析技术中。技术中。5/24/202425 动态法又称非等温热重法，分热重分析和微商热重由由TG实实验验获获得得的的曲曲线线。记记录录质质量量变变化化对对温温度度的的关关系系曲曲线。线。纵纵坐坐标标是是质质量量（从从上上向向下下表表示示质质量量减减少少），横横坐坐标标为为温温度或时间。度或时间。热重曲线（热重曲线（TG曲线）曲线）5/24/202426由TG实验获得的曲线。记录质量变化对温度的关系曲线。热重曲线微商热重曲线（微商热重曲线（DTG曲线）曲线）从从 热热 重重 法法 可可 派派 生生 出出 微微 商商 热热 重重（Derivative Thermogravimetry）,它它是是TG曲曲线线对对温温度度（或或时时间间）的的一一阶导数。阶导数。纵坐标为纵坐标为dW/dt。横坐标为温度或时间。横坐标为温度或时间。5/24/202427微商热重曲线（DTG曲线）从热重法可派生出微商热重（DeriDTG曲线曲线5/24/202428DTG曲线8/5/202328TG特点特点定定量量性性强强，能能准准确确地地测测量量物物质质的的质质量量变变化化及及变变化化的的速速率率，不不管管引引起起这这种种变变化化的的是化学的还是物理的。是化学的还是物理的。5/24/202429TG特点定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，不2.1 基本原理基本原理TG与与DTG的测量都要依靠热天平。的测量都要依靠热天平。热热天天平平是是实实现现热热重重测测量量技技术术而而制制作作的的仪仪器器，它它是是在在普普通通分分析析天天平平基基础础上上发发展展起起来来的的，具具有有一一些些特特殊殊要要求求的的精精密密仪仪器器：（1）程程序序控控温温系系统统及及加加热热炉炉，炉炉子子的的热热辐辐射射和和磁磁场场对对热热重重测测量量的的影影响响尽尽可可能能小小；（2）高高精精度度的的重重量量与与温温度度测测量量及及记记录录系系统统；（3）能能满满足足在在各各种种气气氛氛和和真真空中进行测量的要求；（空中进行测量的要求；（4）能与其它热分析方法联用。）能与其它热分析方法联用。热天平热天平由精密天平和线性程序控温加热炉组成。由精密天平和线性程序控温加热炉组成。5/24/2024302.1 基本原理TG与DTG的测量都要依靠热天平。热天平由精根根据据试试样样与与天天平平横横梁梁支支撑撑点点之之间间的的相相对对位位置置，热热天天平平可可分分为为下下皿皿式式，上上皿皿式式与与水平式三种。水平式三种。热天平种类热天平种类5/24/202431根据试样与天平横梁支撑点之间的相对位置，热天平可分为下皿式，热天平测量原理热天平测量原理 5/24/202432热天平测量原理 8/5/202332热天平测量原理热天平测量原理当当天天平平左左边边称称盘盘中中试试样样因因受受热热产产生生重重量量变变化化时时，天天平平横横梁梁连连同同光光栏栏则则向向上上或或向向下下摆摆动动，此此时时接接收收元元件件（光光敏敏三三极极管管）接接收收到到的的光光源源照照射射强强度度发发生生变变化化，使使其其输输出出的的电电信信号号发发生生变变化化。这这种种变变化化的的电电信信号号送送给给测测重重单单元元，经经放放大大后后再再送送给给磁磁铁铁外外线线圈圈，使使磁磁铁铁产产生生与与重重量量变变化化相相反反的的作作用用力力，天天平平达达到到平平衡衡状状态态。因因此此，只只要要测测量量通通过过线线圈圈电电流流的的大小变化，就能知道大小变化，就能知道试样重量试样重量的变化。的变化。5/24/202433热天平测量原理当天平左边称盘中试样因受热产生重量变化时，天平设设试试样样质质量量为为m，则则其其所所受受重重力力为为F1=mg，而而线线圈圈中中电电流流I在在磁磁场场作作用用下下对对磁磁铁铁的的作作用用力力为为：F2=nBI (n为为线线圈圈匝匝数数，B为为磁磁场场强强度度)，天平平衡时：，天平平衡时：若若将将此此电电流流输输送送给给记记录录仪仪记记录录下下来来，可可获获得得试试样样质量随温度的变化曲线，即质量随温度的变化曲线，即TG曲线。曲线。5/24/202434设试样质量为m，则其所受重力为F1=mg，而线圈中电流I在磁2.2 热重与微商热重曲线热重与微商热重曲线TG曲曲线线：理理想想的的TG曲曲线线是是一一些些直直角角台台阶阶，台台阶阶大大小小表表示示重重量量的的变变化化量量，一一个个台台阶阶表表示示一一个个热热失失重重，两两个个台台阶阶之之间间的的水水平平区区域域代代表表试试样样稳稳定定存存在在的的温温度度范范围围，这这是是假假定定试试样样的的热热失失重重是是在在某某一一个个温温度度下下同同时时发发生生和和完完成成，显显然然实实际际过过程程是是不不存存在在的的，试试样样的的热热分分解解反反应应不不可可能能在在某某一一温温度度下下同同时时发发生生和和完完成成，而而是是有有一一个个过过程程。在在曲曲线线上上表表现现为为曲曲线线的的过过渡渡和和斜斜坡坡，甚至两次失重之间有重叠区。，甚至两次失重之间有重叠区。5/24/2024352.2 热重与微商热重曲线TG曲线：理想的TG曲线是一些直5/24/2024368/5/202336纵坐标：纵坐标：dw/dT(dw/dt)，横坐标，横坐标T或者或者t5/24/202437纵坐标：dw/dT(dw/dt)，横坐标T或者t8/5/20AB段：热重基线段：热重基线B点：点：Ti 起始温度起始温度C点：点：Tf 终止温度终止温度D点点：Te外外推推起起始始温温度度，外外推推基基线线与与TG线线最最大大斜斜率率切切线线交点交点。DTG曲线上出现的曲线上出现的各种峰各种峰对应着对应着TG线的各个线的各个重量变化阶段重量变化阶段。5/24/202438AB段：热重基线 DTG曲线上出现的各种峰对5/24/2024398/5/2023395/24/2024408/5/202340DTG曲线的优点能能准准确确反反映映出出起起始始反反应应温温度度Ti，达达到到最最大大反反应应速速率率的的温温度度Te和反应终止温度和反应终止温度Tf。更更能能清清楚楚地地区区分分相相继继发发生生的的热热重重变变化化反反应应，DTG比比TG分辨率更高。分辨率更高。DTG曲曲线线峰峰的的面面积积精精确确对对应应着着变变化化了了的的样样品品重重量量，较较TG能更精确地进行定量分析。能更精确地进行定量分析。能能方方便便地地为为反反应应动动力力学学计计算算提提供供反反应应速速率率（dw/dt）数数据。据。DTG与与DTA具具有有可可比比性性，通通过过比比较较，能能判判断断出出是是重重量量变变化引起的峰还是热量变化引起的峰。化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。对此无能为力。5/24/202441DTG曲线的优点能准确反映出起始反应温度Ti，达到最大反应速例：含有一个结晶水的草酸钙的例：含有一个结晶水的草酸钙的例：含有一个结晶水的草酸钙的例：含有一个结晶水的草酸钙的TGTG曲线和曲线和曲线和曲线和DTGDTG曲线曲线曲线曲线 5/24/202442例：含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG曲线 8/5/2CaC2O4H2OCaC2O4+H2O （100-200，失重量12.5%）CaC2O4CaCO3+CO （400-500，失重量18.5%）CaCO3CaO+CO2 （600-800，失重量30.5%）5/24/202443CaC2O4H2OCaC2O4+H2O8/5/202342.3 影响热重法测定结果准确度的因素影响热重法测定结果准确度的因素 热热重重分分析析是是一一种种动动态态技技术术，其其实实验验条条件件、仪仪器器的的结结构构与与性性能能、试试样样本本身身的的物物理理、化化学学性性质质以以及及热热反反应应特特点点等等多多种种因因素素都都会会对对热热重重曲曲线线产产生生明明显显的的影影响响。来来自自仪仪器器的的影影响响因因素素主主要要有有基基线线、试试样样支支持持器器和和测测温温热热电电偶偶等等；来来自自试试样样的的影影响响因因素素有有质质量量、粒粒度度、物物化化性性质质和和装装填填方方式式等等；来来自自实实验验条条件件的的影影响响因因素素有有升升温温速速率率、气气氛氛和和走走纸纸速速率率等等。为为了了获获得得精精确确的的实实验验结结果果，分分析析各各种种因因素素对对TG曲曲线线的的影影响响是是很重要的。很重要的。5/24/2024442.3 影响热重法测定结果准确度的因素 热重分仪器因素仪器因素 升温速率升温速率炉内气氛炉内气氛记录纸速记录纸速支持器及坩埚材料支持器及坩埚材料炉子的几何形状炉子的几何形状热天平灵敏度热天平灵敏度 5/24/202445仪器因素 升温速率8/5/202345(1)升温速率升温速率升升温温速速率率越越大大，所所产产生生的的热热滞滞后后现现象象越越严严重重，往往往往导导致致热热重重曲曲线线上上的的起起始始温温度度Ti和和终终止止温温度度Tf偏偏高高。这这是是因因为为升升温温速速率率直直接接影影响响炉炉壁壁与与试试样样、外外层层试试样样与与内内部部试试样样间间的的传传热热和和温温度度梯梯度度。但但一一般般地地说说升升温温速速率率并并不不影影响响失失重重量。量。中中间间产产物物的的检检测测与与升升温温速速率率密密切切相相关关，升升温温速速率率快快不不利利于于中中间间产产物物的的检检出出，因因为为TG曲曲线线上上拐拐点点变变得得不不明明显显，而慢的升温速率可得到明确的实验结果。而慢的升温速率可得到明确的实验结果。热热重重测测量量中中的的升升温温速速率率不不宜宜太太快快，一一般般以以0.5-6/min为为宜。宜。5/24/202446(1)升温速率升温速率越大，所产生的热滞后现象越严重，往往5/24/2024478/5/2023475/24/2024488/5/2023485/24/2024498/5/202349(2)气氛的影响气氛的影响热重法通常可在静态气氛或动态气氛下进行测热重法通常可在静态气氛或动态气氛下进行测定。在静态气氛下，如果测定的是一个可逆的定。在静态气氛下，如果测定的是一个可逆的分解反应，随着温度的升高，分解速率增大。分解反应，随着温度的升高，分解速率增大。但由于试样周围气体浓度增加会使分解速率下但由于试样周围气体浓度增加会使分解速率下降。另外炉内气体的对流可造成样品周围的气降。另外炉内气体的对流可造成样品周围的气体浓度不断变化。这些因素会严重影响实验结体浓度不断变化。这些因素会严重影响实验结果，所以果，所以通常不采用静态气氛通常不采用静态气氛。为了获得重复。为了获得重复性好的实验结果，一般在严格控制的条件下采性好的实验结果，一般在严格控制的条件下采用动态气氛。用动态气氛。试样周围气氛对热分解过程有较大的影响，气试样周围气氛对热分解过程有较大的影响，气氛对氛对TG曲线的影响与反应类型、分解产物的曲线的影响与反应类型、分解产物的性质和气氛的种类有关。性质和气氛的种类有关。5/24/202450(2)气氛的影响热重法通常可在静态气氛或动态气氛下进行测定热重法所研究的反应大致有下列三种类型热重法所研究的反应大致有下列三种类型:在在测测定定过过程程中中，通通入入惰惰性性气气体体，对对1、2是是有有利利的的，而而对对3不不利利；如如果果所所通通气气体体与与反反应应产产生生的的气气体体相同，对相同，对1有影响，而对有影响，而对2无影响。无影响。5/24/202451热重法所研究的反应大致有下列三种类型:在测定过5/24/2024528/5/2023525/24/2024538/5/2023535/24/2024548/5/202354(3)走纸速率走纸速率 走走纸纸速速度度对对热热分分解解曲曲线线的的形形状状有有显显著著影影响。响。一一般般来来说说，走走纸纸速速度度快快，往往往往能能增增大大TG曲曲线线的的分分辨辨率率，但但DTG曲曲线线的的分分辨辨率率往往往降低往降低。5/24/202455(3)走纸速率 走纸速度对热分解曲线的形状有显著影响。8/（4）热重曲线的基线漂移）热重曲线的基线漂移 基基线线漂漂移移是是指指试试样样没没有有变变化化而而记记录录曲曲线线却却指指示示出出有有质质量量变变化化的的现现象象，它它造造成成试试样样失失重重或或增增重重的的假假象象。这这种种漂漂移移主主要要与与加加热热炉炉内内气气体体的的浮浮力力效效应应和和对对流流影影响响、Kundsen力力及温度与静电对天平机构等的作用紧密相关。及温度与静电对天平机构等的作用紧密相关。由由于于气气体体密密度度随随温温度度而而变变化化。温温度度升升高高，试试样样周周围围的的气气体体密密度度下下降降，气气体体对对试试样样支支持持器器及及试试样样的的浮浮力力也也在在变变小小，于于是是出出现现表表观观增增重重现现象象。与与浮浮力力效效应应同同时时存存在在的的还还有有对对流流影影响响，这这是是试试样样周周围围的的气气体体受受热热变变轻轻形形成成一一股股向向上上的的热热气气流流，这这一一气气流流作作用用在在天天平平上上便便引引起起试试样样的的表表观观失失重重；而而如如果果气气体体外外逸逸受受阻阻时时，上上升升的的气气流流将将置置换换上上部部温温度度较较低低的的气气体体，而下降的气流势必冲击试样支持器，引起表观增重。而下降的气流势必冲击试样支持器，引起表观增重。5/24/202456（4）热重曲线的基线漂移 基线漂移是指试样没有 Kundsen力力是是由由热热分分子子热热或或热热滑滑流流形形式式的的热热气气流流造造成成的的。温温度度梯梯度度、炉炉子子位位置置、试试样样、气气体体种种类类、温温度度和和压力范围，对压力范围，对Kundsen力引起的表观质量变化都有影响。力引起的表观质量变化都有影响。温温度度对对天天平平性性能能的的影影响响也也非非常常大大，数数百百度度乃乃至至上上千千度度的的高高温温直直接接对对热热天天平平部部件件加加热热，极极易易通通过过热热天天平平臂臂的的热热膨膨胀胀效效应应而而引引起起天天平平零零点点的的漂漂移移，并并影影响响传传感感器器和和复复位位器的零点与电器系统的性能，造成基线漂移。器的零点与电器系统的性能，造成基线漂移。当当热热天天平平中中采采用用石石英英之之类类的的保保护护管管时时，加加热热时时管管壁壁吸吸附附水水急急剧剧减减少少，表表面面导导电电性性变变坏坏，致致使使电电荷荷滞滞留留于于管管筒，形成静电干扰力，将严重干扰热天平的正常工作。筒，形成静电干扰力，将严重干扰热天平的正常工作。此此外外，外外界界磁磁场场的的改改变变也也会会影影响响热热天天平平复复位位器器的的复复位力，从而影响热重基线。位力，从而影响热重基线。5/24/202457 Kundsen力是由热分子热或热滑流形式试样因素试样因素u试样对热重分析的影响很复杂试样对热重分析的影响很复杂u试样用量、粒度和热性质以及试样装填试样用量、粒度和热性质以及试样装填方式等。方式等。5/24/202458试样因素试样对热重分析的影响很复杂8/5/202358(1)试样量试样量试样用量的影响大致有下列三个方面：试样用量的影响大致有下列三个方面：l试试样样吸吸热热或或放放热热反反应应会会引引起起试试样样温温度度偏偏离离线线性程序温度，发生偏差，越大影响越大。性程序温度，发生偏差，越大影响越大。l反反应应产产生生的的气气体体通通过过试试样样粒粒子子间间空空隙隙向向外外扩扩散散速速率率受受试试样样量量的的影影响响，试试样样量量越越大大，扩扩散散阻力越大。阻力越大。l试样量越大，本身的温度梯度越大。试样量越大，本身的温度梯度越大。l试试样样用用量量大大对对热热传传导导和和气气体体扩扩散散都都不不利利。应应在热重分析仪灵敏度范围尽量小。在热重分析仪灵敏度范围尽量小。5/24/202459(1)试样量试样用量的影响大致有下列三个方面：8/5/205/24/2024608/5/202360用用量量少少,所所测测结结果果较较好好,反反映映热热分分解解反反应应中中间间过过程程的的平平台台很很明明显。显。为为提提高高检检测测中中间间产产物物的的灵灵敏敏度度应应采采用用少量试样。少量试样。5/24/202461用量少,所测结果较好,反映热分解反应中间过程的平台很明显。8（2）试样粒度）试样粒度 对对热热传传导导，气气体体扩扩散散有有较较大大影影响响。如如粒粒度度的的不不同同会会引引起起气气体体产产物物的的扩扩散散过过程程较较大大的的变变化化，这这种变化可导致反应速率和种变化可导致反应速率和TG曲线形状的改变。曲线形状的改变。粒粒度度越越小小，反反应应速速率率越越快快，使使TG曲曲线线上上的的Ti和和Tf温度降低，反应区间变窄。温度降低，反应区间变窄。试试样样粒粒度度大大往往往往得得不不到到较较好好的的TG曲曲线线。粒粒度度减减小小不不仅仅使使热热分分解解温温度度下下降降，而而且且也也使使分分解解反反应应进行的很完全。进行的很完全。5/24/202462（2）试样粒度 对热传导，气体扩散有较大影响。如粒度的不同会5/24/2024638/5/202363（3）其它）其它试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG曲线有影响。反应热会引起试样的温度高于或低于炉温，这将对计算动力学数据带来严重的误差。气体分解产物在固体试样中的吸附也会影响TG曲线。可以通过无盖大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。5/24/202464（3）其它试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG曲线有影响2.4 2.4 热重曲线的分析和计算方法热重曲线的分析和计算方法5/24/2024652.4 热重曲线的分析和计算方法8/5/202365热重分析仪（热重分析仪（TG）原理图）原理图试试样样三路气体的质量流量计三路气体的质量流量计5/24/202466热重分析仪（TG）原理图热天平试三路气体的质量流量计8/5/热重分析（TGA）Thermogravimetric Analysis 在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。定量性强。静态法和动态法。5/24/202467热重分析（TGA）Thermogravimetric A2.5 热重分析的应用热重分析的应用热重法可精确测定物质质量的变化，热重法可精确测定物质质量的变化，定量分析定量分析热重法大致可用于以下几个方面：热重法大致可用于以下几个方面：p物质的成分分析物质的成分分析p物质的热分解过程和热解机理物质的热分解过程和热解机理p在不同气氛下物质的热性质在不同气氛下物质的热性质p相图的测定相图的测定p水分和挥发物的分析水分和挥发物的分析p升华和蒸发速率升华和蒸发速率p氧化还原反应氧化还原反应p高聚物的热氧化降解高聚物的热氧化降解p反应动力学研究反应动力学研究5/24/2024682.5 热重分析的应用热重法可精确测定物质质量的变化，定量分应用举例应用举例 主主要要用用于于物物质质的的成成分分分分析析，研研究究沉沉淀淀的的干干燥燥、灼灼烧烧温温度度、沉沉淀淀剂剂的的选选择择，试试样样在空气中是否吸收在空气中是否吸收CO2和水分等。和水分等。5/24/202469应用举例 主要用于物质的成分分析，研究沉淀的干例例1 1：肼分解催化剂焙烧温度的选择：肼分解催化剂焙烧温度的选择 肼肼分分解解催催化化剂剂是是以以Al2O3为为载载体体，浸浸渍渍后后的的组组成成为为H2IrCl6/Al2O3。为为将将负负载载H2IrCl6分分解解为为IrCl3，要要求求在在氮氮气气下下进进行行焙焙烧烧。图图1为为H2IrCl6/Al2O3于于氮氮气气下下的的焙烧焙烧TG-DTG曲线。曲线。5/24/202470例1：肼分解催化剂焙烧温度的选择 肼分解催化剂是以AlDTG出出现现两两个个峰峰，TG曲曲线线上上皆皆有有对对应应的的失失重重。第第一一个个峰峰出出现现在在150之之前前，为为表表面面吸吸附附水水脱脱附附峰峰；第第二二个个峰峰出出现现在在240400温区，为负载温区，为负载H2IrCl6的分解峰。的分解峰。H2IrCl6/Al2O3IrCl3/Al2O3+2HCl+1/2Cl2 显显然然，对对肼肼分分解解催催化化剂剂，其其焙焙烧烧温温度度系系指指负负载载盐盐分分解解终终了了的的温温度度。故故由由其其焙焙烧烧的的TG-DTG曲曲线线，可可以以直直接接确确定定肼肼分解催化剂的焙烧温度为分解催化剂的焙烧温度为400。5/24/202471DTG出现两个峰，TG曲线上皆有对应的失重。第一个峰出现在1例例例例2 2 2 2：烃类蒸气转化烧结型催化剂焙烧温度的选择、烃类蒸气转化烧结型催化剂焙烧温度的选择、烃类蒸气转化烧结型催化剂焙烧温度的选择、烃类蒸气转化烧结型催化剂焙烧温度的选择、有效组分含量测定有效组分含量测定有效组分含量测定有效组分含量测定 烃烃类类蒸蒸汽汽转转化化催催化化剂剂是是以以Al2O3为为载载体体，活活性性组组分分为为NiO。由由于于烃烃类类蒸蒸汽汽转转化化温温度度较较高高，要要求求催催化化剂剂有有较较高高的的热热稳稳定定性性。国国外外同同类类型型催催化化剂剂研研究究结结果果表表明明：活活性性组组分分NiO与与载载体体在在适适当当的的高高温温下下生生成成NiAl2O4结结构构有有利利于于活活性性持持久久。因因此此蒸蒸汽汽转转化化催催化化剂剂的的焙焙烧烧温温度度不不是是指指负负载载盐盐分分解解终终了了的的温温度度，而而是是活活性性组组分分NiO与与载载体体Al2O3生生成成NiAl2O4的的温温度度。为为选选择择这这一一温温度度，用用热热分分析析方方法法，先先将将催催化化剂剂于于不不同同温温度度下下焙焙烧烧，并并做做其其还还原原TG曲曲线线，然然后后由由NiAl2O4还还原失重计算原失重计算NiAl2O4的生成量确定焙烧温度。的生成量确定焙烧温度。5/24/202472例2：烃类蒸气转化烧结型催化剂焙烧温度的选择、有效组分含量催催化化剂剂用用干干混混法法制制备备，活活性性组组分分有有两种掺入方法。两种掺入方法。809#催催 化化 剂剂：85%的的 Al(OH)3与与15%NiO的的干干混混成成型型后后于于1100、2h烧成。烧成。810#催催 化化 剂剂：85%Al(OH)3先先 于于1100烧烧4h，磨磨细细再再与与15%的的NiO干干混成型混成型1100、2h烧成。烧成。5/24/202473催化剂用干混法制备，活性组分有两种掺入方法。8/5/2023两两种种干干混混法法制制备备的的催催化化剂剂具具有有相相似似的的还还原原TG曲曲线线，在在曲曲线线上上出出现现两两个个 失失 重重 段段，400开开始始的的失失重重段段为为NiO的的 还还 原原，760开开始始的的失失 重重 段段 为为NiAl2O4的还原。的还原。5/24/202474两种干混法制备的催化剂具有相似的还原TG曲线，在曲线上出现两 按按NiAl2O4还还原原失失重重计计算算809#和和810#催催化化剂剂上上的的NiAl2O4生生成成量量分分别别为为87.9%和和73.9%。说说明明在在NiO含含量量相相同同的的情情况况下下，809#催催化化剂剂制制备备方方法法不不同同，NiAl2O4的的生生成量不同。成量不同。反反应应结结果果表表明明：烃烃类类蒸蒸汽汽转转化化率率与与NiAl2O4的生成量为正比关系。的生成量为正比关系。5/24/202475 按NiAl2O4还原失重计算809#和810#催化剂上的N焙焙烧烧温温度度考考察察结结果果表表明明，在在1000以以下下焙焙烧烧时时NiAl2O4的的生生成成量量很很少少；在在1000以以上上焙焙烧烧时时，则则有有90%左左右右的的活活性性组组分分变变成成了了NiAl2O4。同同时时发发现现NiAl2O4的的生生成成量量和和起起始始还还原原温温度度皆皆随随焙焙烧烧温温度度的的增增高高而而增增高高。从从烧烧结结型型催催化化剂剂的的结结构构来来讲讲，当当然然是是NiAl2O4生生成成量量越越多多越越好好，但但鉴鉴于于工工业业上上要要求求催催化化剂剂的的还还原原温温度度不不宜宜太太高高，故焙烧温度选择故焙烧温度选择1000较适宜。较适宜。5/24/202476焙烧温度考察结果表明，在1000以下焙烧时NiAl2O4的5/24/2024778/5/202377材料成分测定材料成分测定 热热重重法法测测定定材材料料成成分分是是极极为为方方便便的的，通通过过热热重重曲曲线线可可以以把把材材料料尤尤其其是是高高聚聚物物的的含量、含碳量和灰分测定出来。含量、含碳量和灰分测定出来。利利用用共共混混物物中中各各组组分分的的分分解解温温度度的的差差异异，热重法也可用于共混物的测定。热重法也可用于共混物的测定。5/24/202478材料成分测定 热重法测定材料成分是极为方便的，通过热重曲线可聚苯醚中无机填料成分的测定聚苯醚中无机填料成分的测定5/24/202479聚苯醚中无机填料成分的测定8/5/202379聚四氟乙烯与缩醛共聚物含量测定聚四氟乙烯与缩醛共聚物含量测定 5/24/202480聚四氟乙烯与缩醛共聚物含量测定 8/5/202380材料中挥发性物质的测定材料中挥发性物质的测定 在材料尤其是塑料加工过程中溢出的挥在材料尤其是塑料加工过程中溢出的挥发性物质、即使极少量的水分、单体或发性物质、即使极少量的水分、单体或溶剂都会产生小的气泡，从而使产品性溶剂都会产生小的气泡，从而使产品性能和外观受到影响。热重法能有效地检能和外观受到影响。热重法能有效地检测出在加工前塑料所含有的挥发性物质测出在加工前塑料所含有的挥发性物质的总含量。的总含量。5/24/202481材料中挥发性物质的测定 在材料尤其是塑料加工过程中溢出的挥发玻璃纤维增强尼龙中含水量的测量玻璃纤维增强尼龙中含水量的测量 5/24/202482玻璃纤维增强尼龙中含水量的测量 8/5/202382PVCPVC中增塑剂中增塑剂DOPDOP的测定的测定 5/24/202483PVC中增塑剂DOP的测定 8/5/202383利用热重法测定发泡剂含量利用热重法测定发泡剂含量 5/24/202484利用热重法测定发泡剂含量 8/5/202384复习题热分析的定义、分类热重法的定义、类型及特点TG、DTG曲线根据国际热分析协会对热分析所下的定义，判定某种有关热学方面的技术是否属于热分析技术应具备哪三个条件？与TG相比，DTG具有哪些优点？简述热重分析中升温速率的影响5/24/202485复习题热分析的定义、分类8/5/202385炉内气氛对热重分析的影响试样用量对热重分析的影响，如何选择试样用量？5/24/202486炉内气氛对热重分析的影响8/5/2023863 差热分析法差热分析法(DTA)(Differential Thermal Analysis)(Differential Thermal Analys