一般鉴别试验教学课件

一般鉴别试验11、战争满足了，或曾经满足过人的好斗的本能，但它同时还满足了人对掠夺，破坏以及残酷的纪律和专制力的欲望。查埃利奥特12、不应把纪律仅仅看成教育的手段。纪律是教育过程的结果，首先是学生集体表现在一切生活领域生产、日常生活、学校、文化等领域中努力的结果。马卡连柯(名言网)13、遵守纪律的风气的培养，只有领导者本身在这方面以身作则才能收到成效。马卡连柯14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅精神以及同全世界劳动者的团结一致，是取得最后胜利的保证。列宁 摘自名言网15、机会是不守纪律的。雨果鉴别要求鉴别方法要求鉴别方法要求:专属性强、专属性强、再现性好、灵敏度高、简再现性好、灵敏度高、简便快速便快速6鉴鉴别别实实验验项项目目鉴鉴 别别性状性状一般鉴别试验一般鉴别试验专属鉴别试验专属鉴别试验7一、性状一、性状包括颜色、臭味等应有包括颜色、臭味等应有的的外观外观以及以及溶解度溶解度和和物理常数物理常数.是质量重要表征之一是质量重要表征之一,在一在一定程度上反映药品的纯度及疗效定程度上反映药品的纯度及疗效.鉴鉴 别别81外观指药物外表感观和色泽，包括聚集状态、晶型、色泽以及臭味等性质。如如中中国国药药典典对对左左炔炔诺诺孕孕酮酮的的描描述述为为“本本品品为为白白色或类白色结晶性粉末；无臭，无味色或类白色结晶性粉末；无臭，无味”。2溶解度溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。如米非司酮如米非司酮“在甲醇或二氯甲烷中易溶，在乙醇在甲醇或二氯甲烷中易溶，在乙醇或乙酸乙酯中溶解；在水中几乎不溶。或乙酸乙酯中溶解；在水中几乎不溶。”。性状鉴别性状鉴别93 3物理常数物理常数 物理常数：评价药品质量的重要指标物理常数：评价药品质量的重要指标可反映药品的可反映药品的纯杂程度。纯杂程度。中国药典中国药典收载的物理常数包括：收载的物理常数包括：相相对对密密度度、馏馏程程、熔熔点点、凝凝点点、比比旋旋度度、折折光光率率、黏黏度度、酸酸值值、皂皂化化值值、羟羟值值、碘碘值值、吸吸收收系数。系数。性状鉴别性状鉴别10 性状鉴别性状鉴别性状鉴别性状鉴别2010版中国药典中国药典例1:左炔诺孕酮项下所述：“本品的熔点为233239，熔距在5 以内”。例2：如左炔的比旋度测定：“取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释使成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定，比旋度为-30至-35”。11例3：对乙醇的相对密度测定“本品的相对密度不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95%（ml/ml）”性状鉴别性状鉴别12依据某一类药物的依据某一类药物的化学结构化学结构或或理化理化性质性质的特征，通过化学反应来鉴别药的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。物的真伪。专属鉴别试验专属鉴别试验专属鉴别试验专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，根据在一般鉴别试验的基础上，根据每一种每一种药物化学药物化学结构差异进行鉴别。结构差异进行鉴别。鉴鉴别别实实验验项项目目一般鉴别试验一般鉴别试验13（三）专属鉴别试验（三）专属鉴别试验 一般鉴别试验一般鉴别试验，区别不同，区别不同类别类别的药物。的药物。专属鉴别试验专属鉴别试验，区别各个药物，区别各个药物单体单体，达到最终确，达到最终确证药物真伪的目的。证药物真伪的目的。证实证实某一种某一种药物的依据。药物的依据。鉴鉴别别实实验验项项目目14无机药物无机药物:根据阴、阳离子根据阴、阳离子（钠盐、钙盐、（钠盐、钙盐、硫酸盐、氯化物）硫酸盐、氯化物）的特殊反应的特殊反应,并以药典附并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据；录项下的一般鉴别试验为依据；有机药物有机药物:多采用典型的官能团反应（多采用典型的官能团反应（芳芳香第一胺、水杨酸盐）香第一胺、水杨酸盐）.鉴鉴别别实实验验项项目目一般一般鉴别试验鉴别试验15只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物.只适用于确认单一单一的化学药物，对多种药物的混合物或有干扰物存在时，不适用。鉴鉴别别实实验验项项目目一般一般鉴别试验鉴别试验16无无机机酸酸盐盐有有机机酸酸盐盐无无机机金金属属盐盐类类有有机机氟氟化化物物类类芳芳香香第第一一胺胺类类托托烷烷生生物物碱碱类类丙丙二二酰酰脲脲类类中中 国国 药药 典典171 1 无机酸盐无机酸盐（1 1）氯化物）氯化物 鉴别一：鉴别一：硝酸银反应：硝酸银反应：Cl-+AgNO3 AgCl NH3H2O 沉淀溶解 +HNO3 沉淀生成 如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。取滤液进行试验。一般鉴别实验182 2有机酸盐有机酸盐（1 1）水杨酸）水杨酸1 1）鉴鉴别别方方法法一一：取取供供试试品品的的稀稀溶溶液液，加加三三氯化铁试液氯化铁试液1 1滴，即显紫堇色。滴，即显紫堇色。2 2）反反应应原原理理：本本品品在在中中性性或或弱弱酸酸性性条条件件下下，与与三三氯氯化化铁铁试试液液生生成成配配位位化化合合物物，在在中中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。性时呈红色，弱酸性时呈紫色。一般鉴别实验19鉴别二 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰,混匀混匀,加硫酸湿润加硫酸湿润,缓缓加热缓缓加热,即发生氯气即发生氯气.Cl2 +KI-淀粉试纸 蓝色一般鉴别实验一般鉴别实验20（2）硫酸盐 鉴别一：鉴别一：SO42-+BaCl2 BaSO4 沉淀在 HCl或 HNO3中不溶解。鉴别二：鉴别二：取取供供试试品品溶溶液液，加加醋醋酸酸铅铅试试液液，即即生生成成白白色色沉沉淀淀；分分离离，沉沉淀淀在在醋醋酸酸铵铵试试液液或或氢氢氧氧化化钠钠试试液中溶解液中溶解。一般鉴别实验21（3）硝酸盐 鉴别一：取供试品溶液，加等量硫酸，混合冷却沿壁管加FeSO4试液,使成两液层，界面显棕色 鉴别二：取供试品溶液，加硫酸和铜丝，加热即生成红棕色蒸汽。一般鉴别实验222 2有机酸盐有机酸盐（2 2）酒石酸盐）酒石酸盐1）鉴鉴别别方方法法：取取供供试试品品的的中中性性溶溶液液，置置洁洁净净的的试试管管中中，加加氨氨制制硝硝酸酸银银试试液液数数滴滴，置置水水浴浴中中加加热热，银银即即游游离离并并附附在在试试管管内内壁成壁成银镜。一般鉴别实验一般鉴别实验233有机氟化物有机氟化物 （地地塞塞米米松松、依依诺诺沙沙星星、氧氧氟氟沙沙星星、醋醋酸酸曲曲安安奈奈德德、醋醋酸酸氟氟轻轻松松、醋醋酸氟轻可的松酸氟轻可的松）取取供供试试品品约约7mg7mg，照照氧氧瓶瓶燃燃烧烧法法进进行行有有机机破破坏坏，用用水水20ml20ml与与0.01mol/L0.01mol/L氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液6.5ml6.5ml为吸收液，待燃烧完全后，充分振为吸收液，待燃烧完全后，充分振 摇摇，取取吸吸收收液液2ml2ml，加加茜茜素素氟氟蓝蓝试试液液 0.5ml0.5ml，再再加加12%12%醋醋酸酸钠钠的的稀稀醋醋酸酸溶溶液液0.2 0.2 mlml，用用水水稀稀释释至至4ml4ml，加加硝硝酸酸亚亚铈铈试试液液0.5ml0.5ml，即显蓝紫色，同时做，即显蓝紫色，同时做空白对照空白对照试验。试验。一般鉴别实验鉴鉴别别方方法法243.有机氟化物有机氟化物无机氟化物无机氟化物茜素氟蓝茜素氟蓝硝酸亚铈硝酸亚铈pH 4.3蓝紫色蓝紫色络合物络合物254芳香第一胺类（1）鉴别方法：取取供供试试品品约约50mg50mg，加加稀稀盐盐酸酸1ml1ml，必必要要时时缓缓缓缓煮煮沸沸使使溶溶，放放冷冷，加加亚亚硝硝酸酸钠钠溶溶液液（0.1mol/L0.1mol/L）数数滴滴，滴滴加加碱碱性性-萘萘酚酚试试液液数数滴滴，视视供供试试品品不不同同，生生成成橙橙黄色到猩红色沉淀黄色到猩红色沉淀。（2）反应原理：重氮化-偶合反应一般鉴别实验26中国药典2010版二部芳香第一胺反应鉴别的药物 对乙酰氨基酚 盐酸普鲁卡因 硝西泮 奥沙西泮 磺胺嘧啶275 托烷生物碱类托烷生物碱类 （硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱）（硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱）（1）鉴鉴别别方方法法：取取供供试试品品约约10mg10mg，加加发发烟烟硝硝酸酸5 5滴滴，置置水水浴浴上上蒸蒸干干，即即得得黄黄色色的的残残渣渣，放放冷冷，加加乙乙醇醇2-32-3滴滴，加加固固体体氢氢氧氧化化钾钾一一小小颗颗，即显深紫色。即显深紫色。（2 2）反反应应原原理理：托托烷烷生生物物碱碱类类均均具具有有莨莨菪酸结构，有菪酸结构，有VitaliVitali反应，显反应，显紫色紫色.。一般鉴别实验285 5无机金属盐无机金属盐（1 1）NaNa、K K、CaCa等的焰色反应等的焰色反应1 1）鉴鉴别别方方法法：取取铂铂丝丝，用用盐盐酸酸湿湿润润后后，蘸蘸取取供供试试品品，在在无无色色火火焰焰中中燃燃烧烧，火火焰焰即显各离子的特征颜色。即显各离子的特征颜色。NaNa+鲜黄色鲜黄色 K K+紫色紫色 CaCa2+2+砖红色砖红色v.youku/v_show/id_XMjY3MTA1NTg0.html一般鉴别实验292）测定原理：）测定原理：火焰光谱的谱线不同火焰光谱的谱线不同 Na 589.0nm、589.6nm，显黄色。K 766.49nm、769.90nm，由于人眼 在此波长附近敏感度较差，显紫色。Ca 622nm、554nm、442.67nm与 602nm，622nm的谱线最强，砖红色。一般鉴别实验30（2 2）铵盐）铵盐鉴别方法：鉴别方法：供试品供试品+NaOH NH3a.发生氨臭；发生氨臭；b.b.遇湿润的红色石蕊试纸遇湿润的红色石蕊试纸 蓝蓝c.c.硝酸亚汞硝酸亚汞试液湿润的滤纸试液湿润的滤纸 黑黑一般鉴别实验317.7.丙二酰脲类丙二酰脲类鉴别一：取供试品约0.1g加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐渐滴加入硝酸银试液，即发生白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加过量的硝银试液，沉淀不再溶解。32鉴别二：丙二酰类分子中含有一CONHCONHCO的结构，与铜盐作用能产生类似双缩脲的颜角反应，与吡啶和硫酸铜溶液作用，显紫色（ZWikker反应）。33346、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。斯宾诺莎斯宾诺莎7、自知之明是最难得的知识。、自知之明是最难得的知识。西班牙西班牙8、勇气通往天堂，怯懦通往地狱。、勇气通往天堂，怯懦通往地狱。塞内加塞内加9、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。赫尔普斯赫尔普斯10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。笛卡儿笛卡儿 Thank you拯畏怖汾关炉烹霉躲渠早膘岸缅兰辆坐蔬光膊列板哮瞥疹傻俘源拯割宜跟三叉神经痛-治疗三叉神经痛-治疗