苯胺的制备

苯胺的制备苯胺的制备目的和要求掌握用硝基苯还原制备苯胺的原理及其方法。了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。实验原理还原机理：反应式：实验原理 苯胺的制取不可能用任意直接方法将氨基（-NH2）导入芳环上，而是经过间接方法来制取。将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要的方法。实验室常用的还原剂有锡-盐酸、二氯化锡-盐酸，铁-盐酸、铁-醋酸及锌-醋酸等。用锡-盐酸作还原剂时，作用较快。产率较高。但价格较贵，同时，酸碱用量较多，铁-盐酸的缺点是反应时间较长，但成本低，酸的用量仅为理论量的1/40，如用铁-醋酸，还原时间还能显著缩短。实验用试剂锡粒，9g浓盐酸，20mL硝基苯，4mL精盐粒状NaOH100ml乙醚实验装置反应装置水蒸气蒸馏装置实验步骤9 g锡粒、4ml硝基苯、20ml浓盐酸回 流 装置沸水浴30min至还原完全20ml浓HCL冷却（室温）50%NaOH至碱性粗 产品1、粗制硝基苯的加入：由于反应比较剧烈，硝基苯需从冷凝管上方分批加入。开始可能无现象，是因为反应尚未引发，可小心加热，一旦反应启动后即比较剧烈。每加一次硝基苯均需剧烈振荡，待反应开始稳定再加下一批硝基苯。如果反应液上冲很厉害，可以再冷凝管上方再加一根冷凝管。2、精制粗产品水蒸气蒸馏分液漏斗萃取水层粗苯胺3-5gNaCL100ml乙醚萃取2次乙醚层饱和NaCL层粒状NaoH水浴蒸去乙醚（回收）蒸 馏收集175-180称重盐析作用：盐析作用：由于产物苯胺在水中有一定的溶解度。由于产物苯胺在水中有一定的溶解度。加入精盐使水层饱和，这样溶解在水中的大部分加入精盐使水层饱和，这样溶解在水中的大部分苯胺就成油状物析出，可减少损失。苯胺就成油状物析出，可减少损失。产物称重或量体积，测折光率（20产物折光率：1.5863）密度：1.02g/mL水蒸气蒸馏注意事项正确安装水蒸气蒸馏装置（反应瓶不动，回流装置改蒸馏装置，前方加水蒸气发生装置）。水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行加热。蒸馏完毕后及时清洗烘干蒸馏装置以备最后蒸馏用。注意事项硝基苯还原反应时要小心，加热回流期间人绝对不可离开。硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出，操作要小心防止烫伤。反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。注意事项l在20时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。l本实验用粒状NaOH，干燥，原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。思考题根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。答：根据道尔顿（Dolton）分压定律，整个体系的蒸气压力应等于各组分的蒸气压之和，PPAPB，苯胺和水在98.5时,蒸气压分别为5.73KPa和90.8KPa,从计算得到馏液中苯胺的含量应占23%.如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？答：可以加盐酸使苯胺成盐溶解将硝基苯分离除去,再碱化而复回。作业作业P1321、2结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！13