药物分析全部

会计学1药物分析全部药物分析全部v 药物的鉴别试验药物的鉴别试验药物的鉴别试验药物的鉴别试验 Identification test of drugIdentification test of drugIdentification test of drugIdentification test of drug n n鉴别试验的内涵鉴别试验的内涵鉴别试验的内涵鉴别试验的内涵n n 鉴别试验的项目鉴别试验的项目鉴别试验的项目鉴别试验的项目n n 鉴别试验的方法鉴别试验的方法鉴别试验的方法鉴别试验的方法n n 鉴别试验的条件鉴别试验的条件鉴别试验的条件鉴别试验的条件第1页/共20页鉴别试验的内涵 Test meaning 根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或 生物学方法来判断其真伪。鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物的鉴别。鉴别试验方法应专属，每个品种一般23条。第2页/共20页性状项和物理常数确认 鉴别项下规定的试验 原料药鉴别制剂鉴别：鉴别项下规定的试验。鉴别试验的项目鉴别试验的项目 TestitemsTestitems 第3页/共20页 性状（Description）定义：反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和物理常数等。1.外观 指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。2.溶解度 一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。第4页/共20页到包括。熔点固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度自初熔至全熔的一段温度 3.物理常数 用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。第5页/共20页 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用 表示。吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。中国药典收载是 。这两种物理常数可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。第6页/共20页 一般鉴别试验（General identification test）依据：某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应。中国药典附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类 有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐 无机酸盐第7页/共20页FeCl3 反应反应加稀HCl，沉淀分解，生成游离白色碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）第8页/共20页 专属鉴别试验（specific identification test）依据：药物分子中的特殊基团或官能团特殊反应或典型的有机官能团反应。如四氮唑法:C17位上有-醇酮基的药物,如皮质激素分析。第9页/共20页四四、鉴鉴 别别 方方 法法化学鉴别法化学鉴别法光谱鉴别法光谱鉴别法生物学法HPLC、GC鉴别法薄层色谱鉴别法纸色谱鉴别法呈色反应鉴别法紫外光谱鉴别法红外光谱鉴别法沉淀生成反应鉴别法色谱鉴别法气体生成反应鉴别法测定生成物的熔点荧光反应鉴别法第10页/共20页1.呈色反应鉴别法 指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有色产物。（1）三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基（2）异羟肟酸铁反应：多用于芳酸及其酯类、酰胺类（3）茚三酮呈色反应：用于结构中含有脂肪氨基药物（4）重氮化-偶合显色反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基（5）氧化还原显色反应及其它颜色反应第11页/共20页2.沉淀生成反应鉴别法 （1）与重金属离子的沉淀反应（2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应：多用于生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐。（3）其它沉淀反应。第12页/共20页3.荧光反应鉴别法 常用的荧光发射形式：（1）药物本身可在可见光下发射荧光；（2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光（3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光（4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它反应后，发射荧光。第13页/共20页4.气体生成反应鉴别法（1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热，产生氨（胺）气。（2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体。（3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。第14页/共20页比比较较吸吸收收度度比比值值一一致致性性紫外光谱鉴别法紫外光谱鉴别法 对对比比吸吸收收光光谱谱一一致致性性对对比比吸吸收收光光谱谱特特征征参参数数第15页/共20页红外光谱鉴别法红外光谱鉴别法 对比对比供试品红外吸收光谱供试品红外吸收光谱与与药品药品标准红外光谱标准红外光谱的一致性，尤其是的一致性，尤其是指纹指纹一致性。一致性。第16页/共20页 （一）溶液的浓度（一）溶液的浓度 （二）溶液的温度（二）溶液的温度 （三）溶液的酸碱度（三）溶液的酸碱度 （四）试验时间（四）试验时间 （五）干扰成分的存在（五）干扰成分的存在鉴别试验条件鉴别试验条件第17页/共20页1 1、反应灵敏度和空白试验、反应灵敏度和空白试验六、鉴别试验的灵敏度（六、鉴别试验的灵敏度（sensitivitysensitivity）最低检出量（最低检出量（minimum detectable quantityminimum detectable quantity）最低检出浓度（最低检出浓度（minimum detectable concentrationminimum detectable concentration）空白试验（空白试验（blank testblank test）：在与供试品鉴别）：在与供试品鉴别 试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。第18页/共20页（二）提高反应灵敏度的方法（二）提高反应灵敏度的方法1.1.加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集 在鉴别试验中，如生成物具有颜色并颜色很浅时，可利用加入少量与水互不相溶的有机溶剂，浓集有色生成物，使其在有机溶剂中颜色变深，易于观测。在鉴别试验中，如生成物具有颜色并颜色很浅时，可利用加入少量与水互不相溶的有机溶剂，浓集有色生成物，使其在有机溶剂中颜色变深，易于观测。2.2.改进观测方法改进观测方法 如将目视观测溶液的颜色，改为可见分光光度法；将观测生成沉淀改为比浊度法等。如将目视观测溶液的颜色，改为可见分光光度法；将观测生成沉淀改为比浊度法等。第19页/共20页