侧柏叶中黄酮的提取及其在功能化妆品中的应用 开题报告

河北科技师范学院 理化学院综合化学试验开题报告试验名称： 侧柏叶中黄酮的提取及其在 功能化妆品中的应用 姓名： 学号： 专业： 班级： 同 组 人： 指导老师： 开题时间： 河北科技师范学院理化学院综合化学试验室一、基本状况姓 名学 号专业班级指导老师姓名及职称1、 探讨方向、论文选题范围：（1）侧柏叶黄酮的提取分别纯化（2）侧柏叶黄酮洗发香波的制备及性能的表征（3）侧柏叶黄酮防晒霜的制备2、 拟定论文题目：侧柏叶中黄酮的提取及其在功能化妆品中的应用论文科研课题属于哪一级科研项目，经费来源及金额（课题来源选项分为国家计委、科委项目、国家经贸委项目、国家自然科学基金项目、国务院其他部门项目、主管部门（部委级）项目、省、市、自治区项目、国际合作项目、学校级项目、自选项目、其它）：学校级项目3、 论文类型（基础探讨、应用探讨、开发探讨、其它）应用探讨摘要选题探讨内容和意义简介：1探讨内容本课题主要探讨内容侧柏叶中黄酮的提取及其在功能化妆品中的应用，其中包括以下六个试验：（1）侧柏叶黄酮的提取分别纯化；（2）侧柏叶黄酮洗发香波的制备及性能的表征；（3）侧柏叶黄酮防晒霜的制备。2探讨的意义黄酮类化合物是植物经光合作用产生的一大类化合物。存在形式主要有两种：游离的苷元以及与糖等结合的苷。黄酮类化合物在植物界分布很广泛，如银杏叶、山楂、沙棘、茶叶等。到目前为止，已发觉有5000多种植物中有黄酮类和异黄酮类物质1。它们主要包括黄烷酮、异黄烷酮、黄酮醇、黄烷酮醇、双黄酮及其衍生物。黄酮主要作用有：调解内分泌系统，护肝，抗炎，抗过敏抑菌、抗病毒，抗肿瘤，延缓苍老，增加心血管功能，治疗慢性前列腺炎，增加免疫力等2。目前国际上对黄酮类化合物的探讨开发特别活跃，其产品的种类许多，在国际上的销售额已达数亿美元。国内外相继开发出天保宁、银杏叶片、银杏叶袋泡茶、山楂叶冲剂、黄酮类1：3香糖、黄酮类牙膏等多种药品和保健品。因而如何从自然植物中高效的提取纯化黄酮类化合物以及应用有重要的意义。关键词黄酮类化合物；提取纯化；化妆品；应用 二、报 告 正 文（一）选题依据与探讨内容1 选题依据侧柏叶为侧柏科植物侧柏的干燥枝梢及叶，别名柏叶、从柏叶、扁柏。始载于神农本草经，味苦涩，性微寒，归肺、心、肝、大肠经。能凉血止血、清热止咳、祛风利湿、散肿毒、生发乌发，现代探讨发觉其化学成分含松柏苦味素、侧柏酮、槲皮甙、小茴香酮、挥发油、鞣质、树脂等喜生于潮湿肥沃的山坡，分布于全国大部分地区，是一类常见的中草药。侧柏叶中所含化学成分相当困难,包括黄酮类化合物、鞣质和挥发油等，其中黄酮类化合物含量较高，有提取利用的可能2,3。自然黄酮类化合物多以苷类形式存在，并且由于糖的种类、数量、联接位置及联接方式不同可以组成各种各样黄酮苷类。黄酮苷固体为无定形粉末，其余黄酮类化合物多为结晶性固体。其母核内形成交叉共轭体系，并通过电子转移、重排，使共轭链延长，而显现出颜色。黄酮苷一般易溶于水、乙醇、甲醇等极性强的溶剂中；但难溶于或不溶于苯、氯仿等有机溶剂中。糖链越长则水溶度越大。黄酮类化合物因分子中多具有酚羟基，故显酸性。酸性强弱因酚羟基数目、位置而异。黄酮是一类具有酚羟基的还原性化合物，具有抗氧化作用。黄酮在生物体外和体内都具有较强的抗氧化性，具有许多药理作用，对人的毒副作用很小。一般认为，自由基参加的反应活化能微小，反应具有链式反应的动力学特征。抗氧化剂的抗氧化作用最有效的途径就是抗氧化剂分子的酚羟基与有害自由基反应变成较稳定的半醌式自由基，从而中止有害自由基的链式反应；其次是抗氧化剂通过自身的还原性质干脆给出电子消耗掉有害自由基。对于具有多个酚羟基的化合物，活性最高或者还原性最强的酚羟基将确定物质作为抗氧化剂的性能4。侧柏叶中总黄酮成分的生发护发药理作用主要在于激活毛母细胞和促进血液循环，使毛发生长实力衰退的毛囊复活和促进血液循环后补充养分成分而发挥出养发、生发的作用。侧柏叶中的总黄酮还有明显的美白功效，其美白功效的药理作用主要在于抑制酪氨酸酶的活性,从而抑制黑色素的合成，具有明显的美白功效5。基于此，进一步探究黄酮洗发香波的制备及性能的表征及黄酮防晒霜的制备，优化侧柏叶总黄酮在以上两种日用化学品中的应用有了重要意义。依据赵永光、张建同等人的探讨，确定侧柏叶黄酮试验的系类方案5。2 选题的探讨内容、探讨目标以及拟解决的关键问题2.1 探讨内容本课题主要探讨侧柏叶中黄酮的提取及其在功能化妆品中的应用，其中包括以下六个试验：（1）侧柏叶黄酮的提取分别纯化；（2）侧柏叶黄酮洗发香波的制备及性能的表征；（3）侧柏叶黄酮防晒霜的制备。2.2 探讨目标对侧柏叶黄酮的提取分别纯化方法进一步优化，得到高产率，高纯度的侧柏叶黄酮。探究影响黄酮稳定性的因素及对羟基自由基的清除作用机理。制备黄酮洗发香波的配方并对其综合性能表征，优化配方方案。制备黄酮防晒霜，对其美白防晒效果表征测定，并优化配方。2.3 拟解决的关键问题提高侧柏叶黄酮类化合物的分别产率，提高侧柏叶洗发香波和防晒霜的功能性效果。3 拟实行的探讨方案（探讨思路、技术路途或探讨方法）及可行性分析3.1 探讨方案（一）试验仪器及试剂1仪器 超声波发生器、752N、722S分光光度计、旋转蒸发仪，电炉、水浴锅、电搅拌、托盘天平、烧杯、量筒、滴管、粘度计、分析天平2药品 侧柏、乙醇、硅胶、薄层层析板、1.8 mol/LFeSO4、甘油、1.8mol/水杨酸-乙醇、0.3%H2O2、60%乙醇、AES、羊毛酯、珠光剂、食盐、K12、尼纳尔、EDTA、苯甲酸钠、硬脂酸、硬脂酸丁酯、单硬脂酸甘油酯、十八醇、液体石蜡（二）侧柏叶黄酮的提取分别及性能表征（1）提取方法1超声波法：称取5.0 g左右的样品，加入50%乙醇水溶液50 ml浸泡0.5 h后，在70 和超声频率40 kHz下处理40 min后，趁热过滤，过滤后将滤渣再按上述方法超声处理一次，过滤，合并滤液，定容250 ml，得到总黄酮。方法2索氏提取法：称取5.0 g左右的样品，加入50%乙醇水溶液100 ml，加热1.5 h，趁热过滤，过滤后将滤渣再按上述方法处理一次，过滤，合并滤液，定容250 ml，得到总黄酮。方法3回流法：称取5.0 g左右的样品，加入50%乙醇水溶液50 ml回流1.5 h后，趁热过滤，过滤后将滤渣再按上述方法处理一次，过滤，合并滤液，定容250 ml，得到总黄酮。方法4水浴恒温震荡法：浸泡0.5 h后，在70 和超声频率40 kHz下处理40 min后，趁热过滤，过滤后将滤渣再按上述方法处理一次，过滤，合并滤液，定容250 ml，得到总黄酮。（2）含量测定芦丁质量：25 mg，50%乙醇于50ml容量瓶中定容，浓度C=0.5 mg/ml。分别绘制吸取曲线、标准曲线。标准曲线的绘制方法如下：精密吸取芦丁比照液分别取出1、2、3、4、5 ml分别用50%乙醇稀释至10 ml，加AlCl3溶液，定容50 ml，摇匀，同法作空白比照，415 nm绘制标准曲线。取侧柏提取液上清液5 ml，加AlCl3溶液1 ml，定容50 ml，摇匀，415 nm绘制吸取曲线。总黄酮含量%=C稀释倍数V/W100%（3）定性测定接受紫外可见分光光度计于270 nm、356 nm处测定；显色反应颜色反应多与分子中的酚羟基及-吡喃酮环有关。取样品与盐酸-镁粉反应，多数显橙红-紫红色蓝色化合物，少数显紫-蓝色；取样品与NaBH4反应，显红-紫色；取样品与AlCl3反应，显黄绿色荧光。（三）侧柏叶总黄酮在功能性洗发香波中的应用探讨方案：选择赵永光、张建同等人的探讨工艺制备功能性洗发香波，在此基础上加以改良，并依据国家标准检验其各项指标。香波配方(%)：AES 10.0 g，K12 1.5 g，尼纳尔4.5 g，侧柏叶提取液若干，甘油1.0 g，EDTA 0.5 g，苯甲酸钠0.1 g，柠檬酸适量，香精适量，氯化钠适量加去离子水至50.0 g。制备过程：1、将去离子水称量好后加入250 ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至7 ；2、加入称好的AES并不断搅拌至全部溶解，控温在6570 ；3、在连续搅拌下加入K12、尼纳尔、甘油等，并充分混合溶解，恒温40 min；4、起先降温至50 ，加入侧柏叶提取液并充分搅拌；5、降温至40 以下加入香精、EDTA、苯甲酸钠等,搅拌匀整；6、测pH值，用50%柠檬酸调pH值至5.57.0；7、近室温时加入20%氯化钠溶液调至合适的黏度。产品表征：粘度测定、发泡、稳泡测定。（四）侧柏叶黄酮防晒霜配方研制及美白功效试验仪器及试剂：NCG-1冷原子吸取测汞仪；FW177型中草药粉碎机；722型光栅分光光度计；KQ -300VDE型双频数控超声波清洗器；3510G原子吸取分光光度计。硬脂酸、硬脂酸丁酯、单硬脂酸甘油酯、液体石蜡、甘油、十八醇、氢氧化钠等。侧柏黄酮雪花膏的参考配方：硬脂酸10.0 g;硬脂酸丁酯8.0 g，单硬脂酸甘油酯2.0 g，十八醇4.0 g，甘油8.0 g；液体石蜡2.0 g，氢氧化钾0.5 g，氢氧化钠0.05 g，苯甲酸钠、柠檬酸、香精适量，侧柏叶提取液，加去离子水至100.0 ml。防晒霜的制备：（1）将称量好的碱和水加入250 ml烧杯中，水浴加热至90 ，搅拌，溶解，在90 下灭菌20 min；（2）按配方中的量分别加入硬脂酸、硬脂酸丁酯、单硬脂酸甘油酯、十八醇、甘油、液体石蜡等成分，在水浴中加热至90 ，搅拌匀整至完全熔化；（3）将侧柏黄酮提取液加热至90 ，待用；（4）将上述3种混合物混合,充分搅拌，加入少量柠檬酸调整pH为6.06.5，当温度降至50 时，加入苯甲酸钠,降至40 后，加入香精，接着搅拌。待温度降至35 左右时，停止搅拌，静置、冷却，得到松软的乳白色膏体，即成品。产品表征：对加入不同量的侧柏叶提取液中黄酮类化合物制备的防晒霜进行光照试验，耐热耐寒性试验。3.2 可行性分析侧柏叶中化学成分困难，其主要药理成分是黄酮类化合物且含量较高，侧柏分布广泛，取材便捷，这为试验创建基础。黄酮类的药效作用已被探讨试验所证明。本次试验主要是将侧柏叶黄酮应用于日用化学品洗发香波、防晒霜中，对所制备的产品进行表征。4 论文探讨进度支配2013.10.112013.10.23阅读资料，选题2013.10.242013.11.28精读文献，确定试验方案2013.10.292013.11.21进行试验2013.11.122013.12.01整理数据，检查是否须要接着试验2013.12.022013.12.10完成论文。（二）论文探讨基础及条件保障（限500字）论文主要以侧柏叶为原料，利用超声法提取黄酮类化合物，材料来源广，提取方法参考赵永光、张建同等人的探讨，方法成熟。试验所用到的仪器设备基本齐全，试验能够顺当进行。论文探讨侧柏叶黄酮类化合物对自由基的清除作用方法原理，参照罗宗铭，方岩雄，张焜，崔英德，李皓的黄酮及维生素C的抗羟基自由基的比较探讨一文，提出可行的试验方案，从而得出对自由基的清除率，解决本次试验的探讨目标。侧柏叶黄酮类化合物在洗发香波和防晒霜等日用化学品的应用，是在赵永光，张建同等人的探讨基础上进行的，期间的测试表征手段能够实现。整个试验的费用，都在可操作范围内。所需的条件保障：指导老师的技术指导，试验设备的供应，试验所需的试剂达到标准。（三）参考文献1 蔡健,华景清,王薇,周翠英.黄酮提取工艺探讨进展J.中国食品添加剂,2007,04(4):62-65.2 徐振文,鲍世兰,赵娟娟,等.侧柏叶止血成分的探讨J.中药通报,1983,8(2):30. 3 王康,张效林,薛伟明.侧柏叶有效成分提取过程探讨J.化学工程,1998(3):21-24.4 赵继红,梁宇,颜达予.黄酮类化合物抗氧化活性的结构因素J.北方工业高校学报,2001,13(1):36-435 赵永光,张建平,赵莹,等.超声法提取侧柏叶中黄酮类化合物的探讨J.河北农业高校学报,2005,28(2):54-56.6 赵永光,赵莹,张建平,等.侧柏叶总黄酮在功能性洗发香波中的应用探讨J.安徽农业科学,2008,36(24):10295-10296.7 Tawa R, Sakurai H. Determination of four active oxygen species such as H2O2,OH,O2-andO2by Luminol and clachemiluminescence methods and evaluation of antioxida-tive effects of hydroxy-bengoic acidsJ.Anal.Lett.,1997,30(15):2811-2825.8 徐向荣,王文华,李华斌.荧光法测定Fenton反应产生的羟基自由基J.分析化学,1998,26(12):1460-1463.三、开题报告评价（本项分别由指导老师及专家组填写）指导老师对该生选题报告的简要评语（本栏由指导老师在开题报告会之前填写完毕）：该课题目的明确，选题适当，路途设计、方法、实施方案合理，时间支配周密，工作量饱满。课题的探讨工作具有确定的探讨价值和好用价值。该课题的探讨是可行的，准予开题! 指导老师签名： 年 月 日开题报告会开题报告会时间： 年 月 日08:00 年 月 日22:00 地点：河北科技师范学院评审专家组成姓名职称所在单位及学科专长（出席者）签名赵永光（组长）教授理化学院，自然产物化学及化妆品化学张建平讲师理化学院，高分子化学及生物质能源赵 莹讲师理化学院，自然产物化学及有机合成评审看法：（由评审专家组填写） （正常）通过； 不合格， 年 月 日前重做开题报告。 其它评语： 评审组长签名： 年 月 日