试验研究方法结课论

成 绩 级 士研究生课程考试试卷考试科目 试验研究方法考试时间 学生姓名 学 号 所在院系 任课教师 培养管理处印制试验研究方法在矿物加工领域的应用 摘 要：本文简要介绍了几种试验研究方法的基本原理和特点，结合在矿物加工研究领域的应用案例简要的说明了试验结果的分析方法以及相似原理的在试验设计中的作用。随着计算机软件的开发，使得试验研究更加方便，试验结果更加快捷，准确。试验研究方法的正确运用不仅可以在满足试验要求的前提下得到正确的试验结果，而且还可以降低试验成本，提高经济效益。关键词：试验研究；试验设计；相似原理；分析 Application of experimental research method in the field of mineral processing(Chemical Engineering, China University of Mining and Technology, Xuzhou)Abstract:This paper briefly introduces the basic principles and characteristics of several experimental research methods.Combining with the application in the field of mineral processing,the experimental results and the role of the similar principle in the design of the experiment was brief described.With the development of computer software, it is more convenient to test and study, and the result is more rapid and accurate.The correct application of the research method can not only get the correct test results, but also reduce the cost and improve the economic benefit.Keywords: experimental study experiment design similarity principle analysis前 言试验研究方法是以概率论和数理统计为理论基础的科学地安排试验的方法和途径1。无论是从事一项具体试验，还是系统的科学研究，都离不开试验。但是如何合理安排实验，科学处理实验数据则是研究者要解决的首要问题。一个好的试验设计，通过几次试验就能够迅速而有效地找到较优的试验结果，达到预期的目的。如此，既能缩短试验周期，又能最大限度的节约试验经费，达到事半功倍的效果。反之，如果试验安排得不好，那么试验次数既多，效果又不理想，同时也会增加试验的成本。因此，掌握好试验设计这项基本技能，对从事自然科学的工作者来说十分必要2。随着矿物加工工程学科的不断发展进步以及矿物加工工程学科自身试验的复杂性，试验研究方法在矿物加工工程研究中的地位越来越显得重要。1 试验设计方法试验设计方法有很多，主要试验设计方法有：单因素试验设计、多因素试验设计、析因试验设计、分割试验设计、正交试验设计、均匀试验设计、单纯形优化试验设计1。本文仅就均匀试验、正交试验设计和、多因素试验设计设计在矿物加工工程领域中的应用进行简单介绍。1.1均匀试验设计1.1.1 均匀试验设计的基本原理及特点 均匀试验设计是利用均匀设计表来进行设计的，均匀设计表也称U表，通常用Un（tq）表示，其中，U代表均匀设计表，n代表试验次数；t代表因素水平数；q表示因素数。均匀试验设计要求试验点要在整个试验范围内均匀分布，与正交试验设计的均衡分散性和整齐可比性相比，均匀试验设计表仅具有均衡分散性。正因均匀试验设计不具备整齐可比性，因此数据需要采用回归分析。试验工作量少，试验的精度低，为提高试验精度，可以采用试验次数多的均匀设计表来重复安排因素各水平的试验。根据均匀试验设计的特点，其主要用于大范围的试验探索和预先试验。研究发现，均匀试验设计方法在高等学府中很受青睐，很多研究者在研究中都有运用均匀试验设计。均匀设计在医药、化工/化学/石油和科技/工业方面一直成果不断。除此之外，此方法在物理、食品/卫生/生命科学、农林、生物/海洋、军事/航空等的应用也较为广泛。1.1.2 均匀试验设计在工程上的应用众所周知，煤中的硫分主要以有机硫、无机硫和微量的单质硫的形式存在，在煤炭的燃烧过程中生成的硫化物不仅会污染环境，还会影响工业产品的质量。煤中的无机硫和单质硫目前可以通过物理洗选方法脱除，但有些与煤中的有机质相结合的无机硫以及有机硫就难以通过常规的方法脱除。为此，刘松等10通过微波氧化的方法进行脱除煤中有机硫的试验探究。试验为考察微波功率、辐照时间和次氯酸钠量三个因素对煤中有机硫脱除效果的影响，采用均匀试验设计的方法。用曲线回归分析创建数学模型的方法探寻煤炭微波脱除有机硫的最佳试验条件。本试验为3因素5水平，如表1，为了提高试验精度、均匀性和可靠性，选取U11（1110），并运用拟水平法来安排试验。表1 试验因素及水平水平因素A微波功率/W因素B微波时间/s因素C次氯酸钠/ml1130300.52260601.03390902.045201203.056501505.0试验结果分析：逐步回归分析法是从一个自变量开始，视自变量对脱硫率（Y）作用的显著程度，从大到小依次逐个引入回归方程，当引入的自变量由于后面自变量的引入而变得不显著时，要将其剔除，并且对每一步要进行检验，以确保每次引入新的变量有统计意义，即方差贡献显著的变量，如此在回归方程中只包含对Y影响显著的自变量，这个过程反复进行，直到没有新的变量引入。利用DPS数据处理系统对试验结果，如表2，进行多元回归分析，创建最优模型。各因素对Y值的影响大小，可以通过回归模型中各因素项与Y的偏相关t检验值的相对大小进行判断。最终通过偏相关检验结果和回归方程分析找到因素间的最佳组合。即微波功率为392W、辐照时间为150s、次氯酸钠用量为5.00ml时，预测模型的脱硫率最大化。表2 试验条件和结果试验号微波功率/W微波时间/s次氯酸钠/ml脱硫率/%11301503.06.7921301201.05.613260905.08.724260602.07.185390300.55.6963901505.010.1775201202.09.878520900.57.539650603.09.3810650301.07.411.2正交试验设计目前，在科学研究和工业生产过程中，影响目标生产的因素有很多，为追求最大效益，需要研究多个因素对产品指标的影响效果。采用全面析因试验，因素数为m，水平数为q，则试验次数n=qm，考虑因素间不仅单独存在效应，而且因素与因素间还存在交互效应，因此从试验次数量很大，并且随着试验因素和水平的增加，试验次数将急剧增加，从而增大研究难度。正交试验则是采用部分析因试验来代替全面试验的方法，其所选择的点能够代表整体试验。1951年日本统计学家田口玄一根据试验的优化规律设计出了正交表4。1.2.1正交试验原理及其特点正交试验设计的方法有很多，但基本原理都是利用正交表安排多因素试验的。正交表有两种：同水平正交表和混合水平正交表5。同水平正交表的各因素的水平数相等，在矿物加工领域中，同水平正交表用的比较多。这种正交表不仅可以使得每个因素的不同水平在每一列中出现的次数相等，而且还可以考察部分因素之间的交互作用。正交表是具有正交性的字码组合，一般用Ln（tq）表示。其中，L代表正交表，n代表正交表的行号，同时也是正交试验设计的次数；t代表正交表的水平数，同时也与试验设计的水平数相对应；q代表正交表的列数，同时也是与试验因素以及有关因素的交互作用相对应。正交表有其独特之处，在于其正交性的体现，即任何一列中各水平出现的次数相同，任何两列中各种有序数对出现的次数相同，这样在试验时所选择的任意两列的各种水平搭配情况是相同。1.2.2正交试验设计的一般原则在进行正交试验设计时有5个基本原则需要遵守：试验水平数要与所选择的正交表中的q值相等，因素个数满足不大于正交表的m值，且试验次数最少；任何两因素之间的交互作用都存在，安排试验是应避免将因素的主效应安排在正交表的交互效应列内；一般用空白列估计试验误差，可以不安排重复试验；为减少试验工作量，可以将某些因素组合为复合因素，安排在正交表中进行试验；用正交表安排试验时，尽可能使各因素的水平数相等，试验的重复次数相同，这样可以使试验数据处理简单。1.2.3正交试验数据分析对试验进行数据分析涉及两个方面：一是因素和交互作用的显著性检验，二是最佳试验条件的获得。1.2.3.1极差分析极差R=Xmax-Xmin，因素的水平数相同时，因素效应可由极差R决定，可以通过极差直接判断各因素的效应。因素水平数不同时，需要根据修正极差R来判断各因素效应。极差分析计算上比较简便，工作量较小，但精度低，不能给出试验误差估计。1.2.3.2方差分析总的方差ST=S因+S交+SE，其中心要点是将试验数据总的波动分解为两个部分：一部分反映因素水平变化引起的波动S因和S交，另一部分反映试验误差引起的波动SE。方差分析可以将各因素对试验指标的影响从是试验误差中分离出来，是一种定量分析，用于分析试验指标的影响程度，可比性比较强，精度高。1.2.3.3直观分析利用图表对试验结果进行对比分析，其主要用于解决两个问题：（1）确定因素最佳水平组合；（2）确定影响试验指标的因素的主次地位。方法简单，对比直观，但不能排除随机误差，也不能进行统计检验，可靠性差。1.2.4正交试验设计在选煤设备上的应用何丽君等6基于正交试验设计对筛网旋流器的分级性能进行相关研究。筛网旋流器是一种利用弧形圆筒筛和水力旋流器相结合而开发的新型细粒分级设备，其分级原理是物料以一定的压力切向（摆线向或渐开线向）给入，形成强大的向下的螺旋流，一部分矿浆围绕旋流器轴心形成向上的内螺旋流，由于负压原因，旋流器中心会形成空气柱。物料中轻而细的颗粒进入内螺旋，从溢流口排出；物料中小于筛孔的细粒级或高灰分的细粒煤粒，通过筛孔称为筛下产品；其他大颗粒则进入外螺旋称为底流7。由于分级过程受很多因素的影响，因此需要设计试验来探究其最佳条件。本试验设计用三因素（入料压力，底流口直径，溢流管插入深度）两水平，如表1，来进行研究分析，考虑三个因素间可能存在交互作用，选择L8(27)正交表安排试验。对相同试验尽量在相同的条件下进行重复试验，以减少试验环境影响造成的误差。通过试验结果，以分级粒度为试验指标，对此试验进行直观分析，当压力为0.14MPa，底流口直径为28mm，溢流管插入深度为260mm时，为最佳条件，此时的分级粒度为0.27mm。对试验进行方差分析判断因素显著性。通过计算各因素的离差平方和，试验误差平方和以及自由度等参数，最后计算统计量FA，判断因素的主次关系为溢流管插入深度，压力，底流口直径。计算因素间的交互作用，发现其方差值远远小于因素的方差值，因此可以忽略交互作用。对各因素的统计量F分析得知，溢流管插入深度对试验结果的影响最为显著。表1试验因素及水平因素ABC水平压力/MPa底流口直径/mm溢流管插入（筛网）深度/mm10.102026020.1428180朱复海等8利用高梯度磁选机进行脱硫脱灰试验，研究各因素对脱灰率的影响程度。前期通过试验确定脉冲次数为25次/min，煤浆流量200L/h，漂洗时间90s，以煤泥粒度，磁场强度为变量安排两因素三水平的正交试验，试验水平如表2。表2 试验因素及水平水平因素A磁场强度/T因素B煤泥粒度/mm11.039-0.421.347-0.2531.701-0.125通过正交试验结果，由直观分析得知：随着磁场强度的增加，精煤产率总体下降，脱灰率和脱铁率总体升高。磁场强度为1.701T，煤泥粒度为-0.4mm时，煤泥的脱灰效果最好，脱灰率达到42.50%；磁场强度为1.701T，煤泥粒度为-0.125时，煤泥脱铁效果最好，脱铁率为63.10%。通过极差分析得知，磁场强度对脱灰率、脱铁率的影响均大于煤泥粒度。从脱灰率角度考虑最佳磁场强度为1.701T，从脱铁角度考虑最佳磁场强度为1.701T，综合考虑判定最佳磁场强度为1.701T。1.3多因素逐项试验设计多因素逐项试验设计有多种叫法，如一次一因素法、多次单因素法。但是其实质是一致的，即先将多因素中的其他因素设定于特定水平上，然后就某一因素进行不同水平的条件试验，并找出该因素的最优水平；这样再依次找出其他各个因素的最优水平。各因素最优水平组合在一起就是最优试验条件1。因素逐项试验设计由于起始试验条件的随意性，往往出现起始试验条件不同，最终试验结果也不同的情况。这种最优条件的不确定性使得这种设计方法的可靠性降低。并且，由于采用每个因素的逐项试验设计，因而无法体现因素之间共同对试验结果的影响，即无法揭示因素间的交互作用。因此，多因素逐项试验设计适宜于预先试验，用于确定大体试验范围与条件；或者在没有交互作用的情况下用于条件优化试验设计。2 相似原理相似理论的基础是相似三定理，它们在理论上说明：相似现象具有什么性质；个别现象的研究结果如何推广到所有相似现象中去；满足什么条件才能实现现象相似。根据相似理论才能解决模型试验中的相应问题，如模型试验需要测定哪些物理量，如何整理实验数据使之推广到原模型中去以及模型试验应遵守什么条件。在此简要介绍相似原理在矿物加工工程中的应用。2.1相似原理在浮选机设计中的应用随着选矿厂处理能力的增大，大型浮选设备的应用可以降低选矿厂的基本投资和成本。过去， 根据适当的按比例放大方法研制大型浮选柱和常规的浮选设备。为了合理地按比例放大大型浮选柱和浮选机，需要考虑一些结构参数和设计参数，如矿浆在槽中的流动速度、矿浆和空气停留时间、固体的悬浮性质和泡沫堰负载量等11。根据Degner 等人1987 年提出的一套流体动力学参数对WEMCO浮选机进行按比例放大。应用这些参数可以有效地预测WEMCO浮选机的特性。这些参数包括:单位泡沫表面的气体流速；气体和矿浆在分散器区域中的停留时间；分散器的功率强度；浮选槽的循环强度；矿浆在竖管中的速度；气体流量数( Q/DN3 ；Q -气体流量；N -转子转速；D -转子直径)。维别尔根据几十年来的浮选经验，建立了Baker 机械浮选机浮选模型。根据小型试验、扩大试验和工业试验，可用这个模型来测定浮选动力学常数和预测浮选指标。即：R(I) =S(I)1-(1/(K(I)T)(1-e-K(I)T)式中S是稳态系数；K是瞬时或动力学系数。2.2相似原理在重介质旋流器设计中的应用12为了从理论上对重介质旋流器选煤过程进行研究，进一步揭示重介质分选过程中结构参数对分选效果的影响，各国加强了对重介质分选过程的理论研究。从纯理论难以得出适宜实用的公式时，研究人员纷纷利用大量试验资料结合理论分析，试图从中找出其规律性，建立重介质旋流器的数学模型。庞学诗、良银等都系统地对重介质旋流器进行了研究，并提出了不同的数学模型。近年来， 随着大容量高速计算机的广泛应用和CFD的发展, 使人们对于各种与工程有关的湍流流动进行数值模拟成为现实。目前，在重介质旋流器湍流流场雷诺应力的研究中，主要有以下四个模型：k - X模型；ASM模型；RSM模型；RN G模型。经过理论计算与实际实验作对比分析，刘峰等在旋流器流场模拟中选用了RSM湍流模型对旋流器流场进行数值模拟。通过一系列工作证明，运用Fluent软件，选取雷诺应力湍流模型( RSM)，进行DSM重介质旋流器流场的数值模拟，可以得到理想的计算结果。3 试验结果的分析方法3.1 人工计算人工计算的方式就是根据正交试验的数据，直接按照计算原理进行因素的直观性分析和方差分析。直观分析中，主要根据各因素水平求解各水平下的总响应值K和平均响应值k，再求对应k值下因素水平对目标的效应极差，从而根据极差的大小判断因素的主次顺序。方差分析13中，主要计算总离差平方和QT、自由度、均方差、F值，从而判断因素的显著性。3.2 Origin“正交试验助手”Origin是在计算机平台上操作的一款数据、图象处理软件, 功能强大, 具有数据录入、调整, 图象拟合等各种完善的数学分析功能以及强大的绘图功能, 在学术研究领域有非常广泛的应用。其最突出的使用特点就是简单、易懂、直观、形象、图形化及面向对象的窗口菜单和工具栏操作等用户环境。采用Origin软件处理实验数据, 结果准确, 便于分析数据不足, 具有快速、灵活、使用简单等优点16。3.3 DPS软件统计分析DPS（Data Processing System）统计软件是目前国内唯一一款试验设计及统计分析功能齐全、并在某些方面处于国际领先地位。DPS既能像Excel那样方便的在工作量里进行基础统计分析，又实现了SPSS高级统计分析功能，而且还提供了十分方便的可视化操作界面14。在用计算机进行DPS模拟时，选中要分析的试验数据表，选择多元分析（回归分析，可以选择线性回归、逐步回归、多因子及互作项逐步回归和二次多项式逐步回归等）。4 总结试验研究方法是专业研究人员进行科学研究时所必须掌握的一种方法，能熟练掌握相关的研究方法是区别专业与非专业人员的根本，也能提高论文的水平和可信度。矿物加工专业是研究矿物分离的一门应用技术学科。该学科所涉及的内容与不同阶段的选矿工艺实验都有密切相连。为了更好地进行试验研究，获得更科学可靠的研究成果，我们必须加强试验研究方法的学习与运用。随着计算机软件的快速发展，软件对试验研究方法的设计和分析越来越快速、方便、准确。正确使用Excel、DPS、SPSS等软件进行试验设计是未来的趋势，软件分析模型也提高了数据结果分析的真实性和可靠性。试验研究和分析表示方法的多样性为矿物加工工程的研究发展增添了更多的活力。参考文献1刘炯天.试验研究方法M.徐州:中国矿业大学出版社.2011.7.2金雷,张玉军.矿物加工专业试验设计与研究方法教学方法探讨J.中国校外教育,2013,9:5556.3李若兰,金弢.澳大利亚某硅质胶磷矿浮选试验研究J.化工矿物与矿加,2013,3（10）:7-11.4刘瑞江.张业旺.闻崇炜.正交试验设计和分析方法研究J.试验技术与管理.2010.5方开泰,马长兴.正交与均匀试验设计M.北京:科学出版社.2001.6何丽君.基于正交试验法的筛网旋流器分级性能研究J.矿山机械.2010（03）.7方志刚.旋流细筛的初步研究和分析J.金属矿山,1983,34（8）：132-36.8朱复海,朱申红，燃煤高梯度磁选脱硫脱灰的试验研究J.煤炭科学技术,2005,33（7）:61-68.9刘松,汪鹏,张明旭.微波氧化脱除煤中有机硫的试验研究M.煤炭科技.2014.1110维别尔.大容积浮选设备的按比例放大和设计J.国外金属矿选矿,2002,4:24-31.11刘峰,钱爱军.重介质旋流器流场的计算流体力学模拟J.选煤技术,2004,10（5）:10-17.12邓勃.分析测试数据的统计处理方法M.北京:清华大学出版社,1995.13唐启义.DPS数据处理系统实验设计、统计分析及数据挖掘M.1版.北京:科学出版社,2010.14姜忠尉. 统计分析软件SPSS的特点和应用分析J.中国证券期货，2012,4:291.15谢宁,张毅等.巧用Origin软件分析物理实验数据J.实验室科学,2007,12（6）:92-93.