蒸发与结晶设备

第 九 章 蒸 发 与 结 晶 设 备 计 划 授 课 时 间 4学 时 单 元 目 标 与 要 求 熟 悉 常 压 蒸 发 的 原 理 与 设 备 结 构 及 基 本 计 算 ，掌 握 结 晶 原 理 及 方 法 和 设 备 的 操 作 控 制 过 程 。 授 课 内 容 常 压 与 真 空 蒸 发 设 备 ， 结 晶 设 备 。 重 点 和 难 点 结 晶 原 理 及 方 法 和 设 备 计 算 ， 结 晶 操 作 控 制 过程 。 蒸 发 的 定 义 将 溶 液 加 热 至 沸 腾 ， 使 溶 剂 汽化 并 不 断 除 去 ， 溶 质 浓 度 增 加 。结 晶 的 定 义 物 质 自 溶 液 中 形 成 晶 体 析 出 的过 程 充 足 的 热 源溶 剂 蒸 汽 能 迅 速 排 除一 定 的 换 热 面 积一 、 蒸 发 器 的 基 本 条 件 二 、 蒸 发 方 式 分 类1、 按 使 用 压 力 分 类 加 压 、 常 压 、 真 空2、 按 蒸 汽 利 用 分 类 单 效 、 多 效 、 热 泵3、 按 设 备 型 式 分 类 中 央 循 环 管 式 、 夹 套 式 、 盘 管 式 、 刮板 式4、 按 物 料 启 动 情 况 分 类 自 然 循 环 、 强 制 循 环 、 薄 膜 式 n 设 备 动 画 5蒸 发 器 5-01中 央 循 环 管 蒸 发 器 .swfn 设 备 动 画 5蒸 发 器 液 体 蒸 发 简 化 流 程 .swfn 设 备 动 画 5蒸 发 器 5-02外 加 热 式 蒸 发 器 .swfn 设 备 动 画 5蒸 发 器 5-03强 制 循 环 蒸 发 器 .swf 第 一 节 常 压 与 真 空 蒸 发 设 备 蒸 发 设 备 常 压 蒸 发 设 备 真 空 蒸 发 设 备 真 空 蒸 发 设 备 真 空 蒸 发 定 义 溶 液 在 真 空 状 态 ， 较 低 温 度下 沸 腾 、 溶 剂 汽 化 的 过 程 。 热 敏 性 物 料 特 性 及 对 蒸 发 的 要 求 热 敏 性 物 料 对 热 过 程 敏 感 ， 受 热 后 会 引 起 产 物 发 生 化 学变 化 或 物 理 变 化 而 影 响 产 品 质 量 的 物 料 。 薄 膜 式 蒸 发 器 （ 一 ） 分 类管 式 薄 膜 蒸 发 器 :升 膜 式 、 降膜 式 、 升 降 膜 式 刮 板 式 薄 膜 蒸 发 器 离 心 薄 膜 蒸 发 1. 升 膜 式 蒸 发 器结 构 :加 热 室 由 许 多 垂 直长 管 组 成 加 热 室 由 许 多 垂 直 长 管组 成 ， 加 热 管 直 径 为 25-50mm， 管 长 和 管 径 之 比 约 为100-150。 上 部 有 汽 液 分 离 室 。 n 设 备 动 画 5蒸 发 器 5-04升 膜 式 蒸 发器 .swf 特 点 :形 成 的 液 膜 与 蒸 发 的 气 流 的 方 向相 同 ， 由 下 而 上 的 并 流 上 升 升 膜 式 蒸 发 时 膜 的 形 成 升 膜 式 蒸 发 时 膜 的 形 成C、 液 相 因 混 有 蒸 汽 气 泡 ， 使液 体 静 压 头 下 降 ， 液 体 继 续 受热 ， 温 度 不 断 升 。 气 泡 增 大 ，气 体 上 升 的 速 度 则 加 快 。A、 B溶 液 沸 腾 自 然 对 流 运 动 加热 阶 段 :温 度 升 得 越 高 对 流 越 激烈 ， 溶 液 便 开 始 沸 腾 时 ， 产 生蒸 汽 气 泡 分 散 于 连 续 的 液 相 中 。由 于 蒸 汽 气 泡 的 密 度 小 ， 故 气泡 通 过 液 体 而 上 升 。 E、 液 体 下 降 较 多 时 ， 大 个 柱状 汽 泡 则 被 液 层 截 断 。D、 当 气 泡 继 续 增 大 形 成 柱 状 ，占 据 管 子 中 部 的 大 部 分 空 间 时 ，气 体 以 很 大 的 速 度 上 升 ， 而 液体 受 重 力 作 用 沿 气 泡 边 缘 下 滑 . f.温 度 继 续 上 升 ， 蒸 发 速 度 继 续 增 加 ，气 泡 的 上 升 速 度 激 增 ， 蒸 汽 的 密 度 增大 ， 由 于 重 力 作 用 ， 滑 流 下 来 的 液 体很 快 受 热 蒸 发 ， 未 蒸 发 的 浓 缩 液 体 也被 高 速 气 流 拖 带 上 升 ， 气 泡 断 层 不 能形 成 ， 蒸 气 占 据 了 整 个 管 子 中 部 空 间 ，液 体 只 能 分 布 于 管 壁 ， 开 始 形 成 液 膜 ，这 时 称 为 “ 环 形 流 ” 。 g.变 成 带 有 液 体 雾 沫 的 喷 雾 环 形 流液 体 的 上 升 是 靠 高 速 蒸 汽 气 流 对液 层 的 拖 带 而 形 成 ， 称 之 为 “ 爬膜 ” 现 象 。 这 时 液 膜 沿 管 壁 上 升不 断 受 热 蒸 发 ， 浓 度 不 断 增 大 ，最 后 与 蒸 汽 一 齐 离 开 ， 管 子 越 高则 上 升 蒸 发 时 间 越 长 ， 溶 液 浓 缩越 大 。 gA操 作 控 制 在 和 之 间 g.变 成 带 有 液 体 雾 沫 的 喷 雾环 形 流 液 体 的 上 升 是 靠 高速 蒸 汽 气 流 对 液 层 的 拖 带而 形 成 ， 称 之 为 “ 爬 膜 ”现 象 。 这 时 液 膜 沿 管 壁 上升 不 断 受 热 蒸 发 ， 浓 度 不断 增 大 ， 最 后 与 蒸 汽 一 齐离 开 ， 管 子 越 高 则 上 升 蒸发 时 间 越 长 ， 溶 液 浓 缩 越大 。 如 果 汽 速 进 一 步 增加 ， 雾 沫 夹 带 进 一 步严 重 ， 使 液 膜 上 升 的速 度 赶 不 上 溶 液 蒸 发速 度 ， 则 加 热 管 上 的液 膜 将 会 出 现 局 部 被干 燥 、 结 疤 、 结 垢 、结 焦 等 现 象 。 可 见 管膜 式 蒸 发 的 操 作 状 况最 好 是 形 成 爬 膜 到 出现 喷 雾 流 之 间 。 升 膜 式 蒸 发 器 的 结 构 : 这 种 蒸 发 器 浓 缩物 料 的 时 间 很 短 ， 对热 敏 性 物 料 质 量 很 少影 响 ， 但 不 适 用 于 粘 度较 大 的 和 受 热 后 易 产生 积 垢 的 ， 或 浓 缩 后有 结 晶 析 出 的 物 料 。 管 径 一 般 在 2528毫 米 之 间 ， 管 长 与管 径 之 比 一 般 为 100 150 。 (4)升 膜 式 蒸 发 器 的 传 热 系 数 升 膜 式 蒸 发 的 传 热 系 数 是 不 稳 定 的 ，它 是 随 操 作 状 况 而 变 化 。 一 条 加 热 管 中出 现 成 膜 过 程 有 几 个 阶 段 ， 各 阶 段 的 传热 系 数 各 不 相 同 。 管 子 下 部 浸 没 溶 液 的一 段 为 加 热 段 ， 内 部 液 体 只 靠 自 然 对 流循 环 ， 故 它 的 传 热 系 数 很 低 ， 加 热 段 的长 度 随 进 料 温 度 和 温 度 差 不 同 而 变 化 。物 料 受 热 后 ， 沸 腾 传 热 系 数 也 得 到 很 大的 提 高 ， 但 传 热 系 数 是 随 管 子 高 度 而 变化 的 。 优 点 ： 浓 缩 物 料 时 间 短 ， 对 热 敏性 物 料 影 响 小 。缺 点 ： 不 适 宜 粘 度 大 和 受 热 后 易积 垢 及 浓 缩 后 产 生 结 晶 的 物 料 。（ 5） 优 缺 点 2、 降 膜 式 蒸 发 器特 点 ： 形 成 的 液 膜 与 蒸 发 的 汽 流 方 向 相 同 ，物 料 自 上 面 进 下 面 出 。n 结 构 ： 与 升 膜 式 不 同 的 关 键 部 件 是 分 配 器设 备 动 画 5蒸 发 器 5-05降 膜 式 蒸 发 器 .swf (3)分 配 器 类 型 筛 板 型 、 锯 齿 型 、 导 流 棒 型 、 旋 液 导流 型设 备 动 画 5蒸 发 器 5-06降 膜 式 液 体 分 布 器 .swf 齿 形 溢 流 口 在 加 热 管 的 上 方 管 口 周边 切 成 锯 齿 形 ， 以 增 加 液 体的 溢 流 周 边 。 当 液 面 稍 高 于管 口 时 ， 则 可 以 沿 周 边 均 匀地 溢 流 而 下 ， 由 于 加 热 管 管口 高 度 一 致 ， 溢 流 周 边 比 较大 ， 致 使 各 管 子 间 或 管 子 的各 向 溢 流 量 比 较 均 匀 。 当 液位 稍 有 差 别 时 ， 不 致 引 起 很大 的 溢 流 差 别 ， 但 当 液 位 差别 比 较 大 ， 液 位 高 度 有 变 化时 ， 深 液 分 布 还 是 不 够 均 匀 导 流 棒 在 每 根 加 热 管 的 上 端 管 管口 插 入 一 根 呈 八 字 形 的 导 流棒 。 棒 底 的 宽 边 与 管 壁 成 一定 的 均 匀 间 距 ， 液 体 在 均 匀环 形 间 距 中 流 入 加 热 管 内 周边 ， 形 成 薄 膜 。 这 样 液 体 流过 的 通 道 不 变 ， 液 体 的 流 量只 受 管 板 上 液 面 高 度 变 化 所影 响 ， 这 样 分 布 比 较 均 匀 ，但 遇 有 物 料 带 颗 粒 时 ， 则 会造 成 堵 塞 的 影 响 。 3、 旋 液 导 流 器 液 体 沿 管 壁周 边 旋 转 向下 ， 这 样 可以 减 少 管 内各 向 物 料 的不 均 匀 性 ，同 时 又 可 以增 加 液 体 流动 速 度 ， 减速 薄 加 热 表面 的 边 界 层 ，降 低 热 阻 ，提 高 传 热 系数 。 使 液 体旋 转 进 入 加热 管 的 方 法如 下 ： （ 1） 螺 纹 导 流管 在 加 热 管口 插 入 刻 有螺 旋 形 沟 槽的 导 流 管 ，当 液 体 沿 着沟 槽 下 流 时 ，则 使 液 体 形成 一 个 旋 转的 运 动 方 向 。 2） 切 线 进 料 旋 流 器 旋 流 器 插 放 在 加 热管 口 上 方 ， 液 体 以切 线 方 向 进 入 而 形成 旋 流 ， 但 是 设 计时 要 注 意 各 切 线 进口 的 均 匀 分 布 ， 否则 会 互 相 影 响 而 造成 进 料 不 均 匀 它 是 利 用 液 体 的 自 流 作 用 进 行 分 配 的 。 在管 板 上 方 一 定 距 离 水 平 安 装 一 块 筛 孔 板 ， 筛 孔对 准 加 热 管 之 间 的 管 板 ， 当 筛 板 上 面 保 持 一 定液 层 时 ， 液 体 从 筛 孔 淋 洒 到 管 板 上 ， 液 体 离 各加 热 管 口 距 离 相 等 ， 就 沿 管 板 均 匀 流 散 到 各 管子 的 边 沿 ， 成 薄 膜 状 沿 管 壁 下 流 。 为 了 保 证 液流 的 分 布 均 匀 ， 可 采 用 二 层 或 三 层 筛 板 ， 多 次分 配 ， 这 种 分 配 设 备 虽 然 很 简 单 ， 但 只 是 作 稀薄 液 体 的 分 配 ， 对 粘 稠 物 料 难 以 分 配 均 匀 。分 配 筛 板 3.升 膜 、 降 膜 式 蒸 发 器 的 比 较升 膜 式 蒸 发 器 ： 成 膜 方 便 ， 不 存 在 液 体 分 配不 匀 的 问 题 ， 但 是 不 适 合 粘 度 大 的 液 体 浓 缩降 膜 式 蒸 发 器 ： 成 膜 均 匀 度 不 如 升 膜 式 ， 适合 粘 度 较 高 的 物 料 浓 缩 。 4.升 降 膜 蒸 发 器易 达 到 升 膜 。有 利 于 液 膜 体 均 匀 分 布 。有 利 于 操 作 。两 个 浓 缩 过 程 串 联 ， 可提 高 产 品 的 浓 缩 比 ， 减低 设 备 高 度 。 5、 刮 板 式 蒸 发 器n 定 义 是 通 过 旋 转 的 刮 板 使 液 料 形 成 液膜 的 蒸 发 设 备 。 结 构 ： 刮 板 、 蒸 发 室 、 转 动轴 、 轴 承 、 轴 封 、 夹 套 加 热室 、 物 料 分 配 盘关 键 部 件 ： 刮 板 和 内 圆 筒操 作 液 料 从 进 料 管 以 稳 定 的流 量 进 入 随 轴 旋 转 的 分 配 盘中 ， 在 离 心 力 的 作 用 下 ， 通过 盘 壁 小 孔 被 抛 向 器 壁 ， 受重 力 作 用 沿 器 壁 下 流 ， 同 时被 旋 转 的 刮 板 刮 成 薄 膜 ， 薄膜 溶 液 在 加 热 区 受 热 ， 蒸 发浓 缩 ， 同 时 受 重 力 作 用 下 流 。 (a)固 定 刮 板 式 （ b)转 子 式 1-夹 套 2-刮 板图 11-11 刮 板 式 蒸 发 器加 热 蒸 汽加 热 蒸 汽蒸 汽完 成 液(a)料 液 二 次 蒸 汽 冷 凝 水完 成 液(b) 1冷 凝 水冷 凝 水2料 液二 次 蒸 汽料 液 操 作 过 程n 物 料 进 入 蒸 发 器 通 过 分 配 盘 在 离 心 力 的作 用 下 ， 被 甩 向 器 壁 ， 沿 壁 下 降 ， 同 时被 旋 转 的 刮 板 刮 成 薄 膜 ， 边 浓 缩 边 下 流 ，在 此 过 程 中 被 不 同 的 刮 板 翻 动 下 推 ， 并不 断 地 形 成 新 薄 膜 ， 直 到 料 液 离 开 蒸 发器 。 二 次 蒸 汽 由 蒸 发 器 上 面 排 出 。 刮 板 式 蒸 发 器 特 点 这 种 蒸 发 器 传 热 系 数 较 高 。结 构 简 单 。 设 备 加 工 精 度 高 。圆 筒 的 直 径 一 般 不 大 。 一 般 选 择 在 300500毫 米 为 宜 。蒸 发 器 加 热 室 的 圆 筒 内 表 面 必 须 经 过 精加 工 。轴 要 有 足 够 的 机 械 强 度 。蒸 发 器 在 离 心 力 场 的 作 用 下 具 有 很 高 传热 系 数 。 优 点 利 用 旋 转 的 离 心 盘 所 产 生 的 离 心 力对 溶 液 的 周 边 分 布 作 用 而 形 成 薄 膜 。传 热 效 率 很 高 ， 蒸 发 强 度 很 大 ， 由 于离 心 力 的 作 用 ， 雾 沫 夹 带 现 象 很 少 ，物 料 加 热 时 间 很 短 ， 特 别 适 合 热 敏 性物 料 的 蒸 发 。 主 要 部 件离 心 盘 :为 梯 形 碟 片 ， 上 、 下片 之 间 形 成 夹 套 结 构 。 夹 套 间有 一 定 间 隙 ， 形 成 加 热 蒸 发 室6.离 心 式 薄 膜 蒸 发 器 操 作物 料 从 进 料 管 2进 入 ， 由 各 个 喷 嘴 5分别 向 各 碟 片 组 下 表 面 即 碟 片 7的 外 表 面喷 出 ， 均 匀 分 布 于 碟 片 锥 顶 的 表 面 液体 受 离 心 力 作 用 向 周 边 运 动 扩 散 成 液膜 ， 受 热 蒸 发 浓 缩 ， 浓 缩 液 到 碟 片 周边 就 沿 套 环 的 垂 直 通 道 15升 到 环 形 液槽 4， 由 吸 料 管 17抽 出 到 浓 缩 液 贮 罐 。从 碟 片 表 面 蒸 发 出 的 二 次 蒸 汽 通 过 碟 片 中 部 大 孔 上 升 汇 集 进 入 冷 凝 器 。 加热 蒸 汽 由 旋 转 的 轴 14通 入 ， 并 由 小 通道 进 入 碟 片 组 间 隙 加 热 室 ， 冷 凝 水 受离 心 作 用 迅 速 离 开 冷 凝 表 面 ， 从 小 通道 出 落 到 转 鼓 的 取 低 位 置 ， 从 固 定 的中 心 管 13排 出 。 原 理 :利 用 旋 转 的 离 心 盘 所 产 生 的 离 心力 对 溶 液 的 周 边 分 布 作 用 而 形 成 薄 膜 。 特 点 :传 热 效 率 很 高 ， 蒸 发 强 度 很 大 ，由 于 离 心 力 的 作 用 ， 雾 沫 夹 带 现 象 很少 ， 物 料 加 热 时 间 很 短 ， 特 别 适 合 热敏 性 物 料 的 蒸 发 。 （ 四 ） 蒸 发 器 的 附 属 设 备 1、 汽 液 分 离 器 （ 捕 沫 器 ） 使 蒸 汽 的 流 动 方 向 突 变 ， 从 而 分 离 了 雾沫（ 1） 装 于 蒸 发 器 顶 盖 下 面 的 分 离 器 (a)折 流 板 式 （ b） 球 形 捕 沫 器 （ c） 丝 网 捕 沫 器 （ d） 离 心 式 分 离 器图 11-13 汽 液 分 离 器 （ c） 是 用 细 金 丝 ， 塑 料 丝 等 编 成 网 带 ， 分 离 效 果 好 ， 压 强 降 较 小 ， 可 以 分 离 直 径 小于 10m的 液 滴 。 （ d） 是 蒸 汽 在 分 离 器 中 作 圆 周 运 动 ， 因 离 心 作 用 将 气 流 中 液 滴 分 离 （ 2） 装 于 蒸 发 器 外 面 的 分 离 器 (a) (c)(b) (d)图 11-14 汽 液 分 离 器 （ a） 是 隔 板 式 ， （ b） （ c） （ d） 是 旋 风 分 离 器 ， 其 分 离 效 果 较 好 。 （ 二 ） 冷 凝 与 不 凝 气 体 的 排 除 装 置n 在 蒸 发 操 作 过 程 中 ， 二次 蒸 汽 若 是 有 用 物 料 ，应 采 用 间 接 式 冷 凝 器 回收 ； 二 次 蒸 汽 不 被 利 用时 ， 必 须 冷 凝 成 水 方 可排 除 ， 同 时 排 除 不 凝 性气 体 。 对 于 水 蒸 气 的 冷凝 ， 可 采 用 汽 、 水 直 接接 触 的 混 合 式 冷 凝 器 。 四 、 蒸 发 器 的 选 型选 型 时 应 考 滤 以 下 因 素 。1 溶 液 的 粘 度 蒸 发 过 程 中 溶 液 粘 度 变 化 的 范 围 ， 是 选 型 首 要 考 虑 的 因 素2 溶 液 的 热 稳 定 性 长 时 间 受 热 易 分 解 、 易 聚 合 以 及 易 结 垢 的 溶 液 蒸 发 时 ， 应 采用 滞 料 量 少 、 停 留 时 间 短 的 蒸 发 器 。3 有 晶 体 析 出 的 溶 液 对 蒸 发 时 有 晶 体 析 出 的 溶 液 应 采 用 外 加 热 式 蒸 发 器 或 强 制 循环 蒸 发 器 。4 易 发 泡 的 溶 液 易 发 泡 的 溶 液 在 蒸 发 时 会 生 成 大 量 层 层 重 叠 不 易 破 碎 的 泡 沫 ，充 满 了 整 个 分 离 室 后 即 随 二 次 蒸 汽 排 出 ， 不 但 损 失 物 料 ， 而且 污 染 冷 凝 器 。 蒸 发 这 种 溶 液 宜 采 用 外 加 热 式 蒸 发 器 、 强 制 循 环 蒸 发 器 或 升 膜 式 蒸 发 器 。 若 将 中 央 循 环 管 蒸 发 器 和 悬 筐蒸 发 器 设 计 大 一 些 ， 也 可 用 于 这 种 溶 液 的 蒸 发 。 5 有 腐 蚀 性 的 溶 液 蒸 发 腐 蚀 性 溶 液 时 ， 加 热 管 应 采 用 特 殊 材 质 制 成 ， 或 内 壁衬 以 耐 腐 蚀 材 料 。 若 溶 液 不 怕 污 染 ， 也 可 采 用 直 接 接 触 式蒸 发 器 。6 易 结 垢 的 溶 液 无 论 蒸 发 何 种 溶 液 ， 蒸 发 器 长 久 使 用 后 ， 传 热 面 上 总 会 有污 垢 生 成 。 垢 层 的 导 热 系 数 小 ， 因 此 对 易 结 垢 的 溶 液 ， 应考 虑 选 择 便 于 清 洗 和 溶 液 循 环 速 度 大 的 蒸 发 器 。7 溶 液 的 处 理 量 溶 液 的 处 理 量 也 是 选 型 应 考 虑 的 因 素 。 要 求 传 热 面 积 大 于10m2时 ， 不 宜 选 用 刮 板 搅 拌 薄 膜 蒸 发 器 ， 要 求 传 热 面 在20 m2以 上 时 ， 宜 采 用 多 效 蒸 发 操 作 。 1、 蒸 发 系 统 的 节 能 技 术（ 1） 多 效 蒸 发（ 2） 二 次 蒸 汽 再 压 缩 （ 热 泵 蒸 发 ） 热 泵 的 形 式 ：机 械 式 热 泵 ： 消 耗 电 能 将 低 压 蒸 汽 压 缩 为 较 高 压 力 蒸 汽 。蒸 汽 喷 射 泵 ： 利 用 高 压 蒸 汽 压 缩 低 压 蒸 汽 ， 得 到 较 高 压 力 的混 合 蒸 汽（ 3） 额 外 蒸 汽 （ 4） 冷 凝 水 显 热 的 利 用 2、 蒸 发 技 术 的 应 用五 、 蒸 发 的 应 用 与 节 能 第 二 节 结 晶 设 备 一 、 结 晶 理 论结晶的基本概念 结 晶 原 理 利 用 溶 质 之 间 溶 解 度 的 差 异 来进 行 分 离 纯 化 过 饱 和 溶 液 的 临 界 晶 体 半 径 过 饱 和 溶 液 呈 相 平 衡 时 的 微 小 晶 体 半 径 Rn R Rn 的 晶 体 C Cn， 自 动 溶 解 R Rn 的 晶 体 C Cn， 自 动 生 长 结 晶 曲 线饱 和 曲 线 溶 质 在 特 定 溶 剂 中 溶 解 度 与 温 度的 关 系 曲 线 过 饱 和 曲 线 溶 液 过 饱 度 与 结 晶 的 关 系 曲 线 饱 和 曲 线 与 过 饱 和 曲 线 图 浓 度 蒸 发 过 饱 和 曲 线 不 稳 区 饱 和 曲 线 冷 却 介 稳 区 E 稳 定 区 温 度 在 稳 定 区 ： 溶 解 速 度 结 晶 速 度 。 不 会 发 生 结晶 ；在 介 稳 区 ： 溶 解 速 度 =结 晶 速 度 。 结 晶 不 能 自动 进 行 ， 但 如 果 在 介 稳溶 液 中 加 入 晶 种 ， 能 诱导 结 晶 产 生 ， 晶 体 能 生长 。在 不 稳 区 ： 溶 解 速 度 结 晶 速 度 。 结 晶 能 自 动 进 行 ， 是 自 发 形 成 晶 核区 域 。 晶核形成与长大晶核形成 溶液中各质点间的吸引力 溶 质 与 溶 质 溶 质 与 溶 剂 溶 剂 与 溶 剂 晶 线 晶 面 晶 核 晶核长大速度 扩 散 传 质 过 程 ： 待 结 晶 的 溶 质 只 能 借 扩 散 穿 过 境 界膜 ， 才 能 到 达 晶 核 表 面 。 晶 核 境 界 膜 质 点 境界膜 处 于 晶 核 附 近 的 不 稳 定 高 能 质 点 ， 受 到 晶 体 质 点 的 引 力 ，放 出 能 量 ， 排 列 到 晶 核 上 以 后 ， 晶 体 周 围 的 溶 液 就 是 一 些 溶 质质 点 比 较 稳 定 的 溶 液 ， 这 些 溶 液 好 象 一 层 膜 一 样 包 围 着 晶 核 ，通 常 称 这 层 膜 为 境 界 膜 。 晶 核 境 界 膜 溶 质 质 点 表 面 反 应 过 程 到 达 晶 核 表 面 的 溶 质 在 适 当 的 晶 格 位 置 长入 晶 面 ， 使 晶 核 增 大 ， 同 时 放 出 结 晶 热 。 晶 核 长 大 速 度 d /dt T r 过 饱 和 溶 液 的 浓 度 差 T结 晶 时 的 温 度 溶 液 粘 度 r境 界 膜 厚 度 有 关 生 长 速 度 关 系 式d /dt T r 增 加 ， d /dt增 加 r增 加 ， d /dt增 加 T升 高 ， 下 降 ， d /dt增 加 过 饱 和 溶 液 的 浓 度 差 、 结 晶 时 的 温 度 T、溶 液 粘 度 、 境 界 膜 厚 度 有 关 r 二 、 起 晶 方 法 自 然 起 晶 n 把 溶 液 蒸 发浓 缩 至 过 饱和 区 （ 不 稳定 区 ） ， 则有 大 量 晶 核自 然 形 成 。n 但 晶 核 数 量难 以 控 制 ，晶 粒 小 。 刺激起晶n 把 溶 液 蒸 发 至 接 近 过 饱 和线 后 把 溶 液 放 出 ， 使 溶 液突 然 冷 却 ， 进 入 过 饱 和 区形 成 大 量 晶 核 。n 当 晶 核 达 到 一 定 数 量 后 ，回 升 温 度 ， 使 溶 液 进 入 介稳 区 ， 停 止 晶 核 产 生 ， 然后 再 慢 慢 冷 却 ， 同 时 搅 拌 ，使 晶 核 长 大 。 晶 种 起 晶n 将 溶 液 浓 缩 到 介 稳 定 区的 饱 和 浓 度 后 ， 加 入 一定 大 小 和 数 量 的 晶 种 ，同 时 均 匀 搅 拌 ， 使 晶 体长 大 。n 优 点 ： 控 制 方 便 ， 产 品晶 体 大 小 均 匀 。 结 晶 设 备 类 型蒸发浓缩结晶设备冷却结晶设备等电点结晶设备 设 备 条 件搅 拌 速 度 ： 根 据 不 同 产 品 结 晶性 状 而 定 防 堵 塞 ： 用 流 线 型 直 通 阀 门防 断 轴 ： 安 装 保 险保 温 层 ： 保 温 n 设 备 动 画 结 晶 外 循 环 式 冷 却 结 晶 器 .swf 在 结 晶 罐 中 冷 却 速 度 可 以 控 制 的 比 较 缓 慢 。 因 为 是 间 歇 操 作 ， 结 晶 时 间 可 以任 意 调 节 ， 因 此 可 得 到 较 大 的 结 晶 颗 粒 ， 特 别 适 合 于 有 结 晶 水 的 物 料 的 晶 析过 程 。 但 是 生 产 能 力 较 低 ， 过 饱 和 度 不 能 精 确 控 制 。 结 晶 箱立式结晶箱 结 构 圆 筒 、 锥 底 、 内 设 蛇 管冷 却 装 置 、 框 式 搅 拌 器 操 作 柠 檬 酸 溶 液 结 晶 箱 冷却 结 晶 放 料 n 设 备 动 画 库 2外 循 环 式 冷 却 结 晶 器 .swf 卧 式 结 晶 箱 结 构 ： 半 圆 底 的 卧 式 长 槽 或 敞 口 的 卧 式 圆 筒 长 槽 ，槽 身 高 的 3/4部 分 用 夹 套 冷 却 ， 螺 条 形 搅 拌 桨 叶 二组 。 用 不 锈 钢 板 制 作 ， 外 部 有 夹 套 通 冷 却 水 以 对 溶 液 进 行 冷 却 降 温 ； 连 续 操 作 的 槽 式结 晶 器 ， 往 往 采 用 长 槽 并 设 有 长 螺 距 的 螺 旋 搅 拌 器 ， 以 保 持 物 料 在 结 晶 槽 的 停 留时 间 。 槽 的 上 部 要 有 活 动 的 顶 盖 ， 以 保 持 槽 内 物 料 的 洁 净 。 槽 式 结 晶 器 的 传 热 面积 有 限 ， 且 劳 动 强 度 大 ， 对 溶 液 的 过 饱 和 度 难 以 控 制 ； 但 小 批 量 、 间 歇 操 作 时 还比 较 合 适 。 真空煮晶锅 加 热 蒸 发 室 ： 一 圆 筒 壳 体 ， 封 底有 半 球 形 ， 碟 形 或 锥 形 。 视 镜 、 人 孔 、 吸 液 管 、 晶 种 吸 入管 、 取 样 装 置 、 温 度 计 插 管 、 排气 管 ， 真 空 压 力 表 接 管 、 卸 料 管 、流 线 形 卸 料 阀 加 热 夹 套 顶 盖 ： 多 采 用 锥 形 气 液 分 离 器 ： 锅 内 上 部 搅 拌 装 置 ： 多 用 锚 式 搅 拌 器 。 615转 /分 。 几 种 结 晶 设 备 的 比 较 立 式 与 卧 式 结 晶 设 备 结 构 简 单 适 用 范 围 不宽 ， 产 品 结 晶 颗 粒 较 小 。 连 续 真 空 煮 晶 锅 的 适 用 范 围 宽 ， 结 晶 晶 粒大 ， 规 格 一 致 。 思 考 题1、 蒸 发 的 定 义 ？ 结 晶 的 定 义 ？2、 薄 膜 蒸 发 器 成 膜 原 理 ？ 升 膜 式 蒸 发 时 膜 的 形 成过 程 ？ 降 膜 、 刮 板 蒸 发 器 结 构 、 用 途 。3、 结 晶 原 理 与 起 晶 方 法 及 真 空 煮 晶 锅 结 构 和 操 作4、 谷 氨 酸 结 晶 时 的 PH3.22， 为 何 操 作 时 调 在PH3.22左 边 ？5、 蒸 发 器 上 面 为 什 么 要 留 有 一 定 的 空 间 ？6、 为 何 溶 液 浓 度 必 须 达 到 一 定 的 过 饱 和 度 时 才 能析 出 结 晶 ？7、 解 释 育 晶 过 程 中 细 小 晶 粒 逐 渐 溶 解 而 较 大 晶 粒继 续 长 大 的 现 象 ？