固定污染源水质检测

2021-4-23 固 定 污 染 源 水 质 监 测冯 捷 :13438032772成 都 市 环 境 监 测 中 心 站2008年 02月 2021-4-23 目 录一、污染源手工监测 1工况要求： 2. 采样点的布设 3监测项目及要求 4现场采样二、水污染源在线监测系统实验室比对监测 1、水污染源在线监测系统安装技术规范 2、水污染源在线监测系统验收技术规范 3、水污染源在线监测系统运行与考核技术规范 4、水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范 2021-4-23 固 定 污 染 源 水 质 监 测l 水 质 监 测 工 作 采 取 污 染 源 自 动 监 测 和 监 督 性 监 测 （ 包 括手 工 监 测 和 实 验 室 比 对 监 测 ） 相 结 合 的 方 式 。l 污 染 源 自 动 监 测 ： 安 装 有 自 动 监 测 设 备 并 且 与 环 保 主 管部 门 联 网 的 污 染 源 ， 同 时 进 行 实 验 室 比 对 监 测 ， 监 测 频次 为 每 季 度 一 次 。l 污 染 源 手 工 监 测 ： 对 未 安 装 自 动 监 测 设 备 或 自 动 监 测 设备 未 与 环 保 主 管 部 门 联 网 （ 验 收 ） 的 污 染 源 对 其 进 行 手工 监 测 ， 监 测 频 次 为 每 季 度 一 次 。 2021-4-23 一 、 污 染 源 手 工 监 测1、 工 况 要 求 ： 现 场 采 样 期 间 ， 应 有 专 人 负 责 对 被 测 污 染 源 工 况 进 行 监督 ， 保 证 生 产 设 备 和 治 理 设 施 正 常 运 行 ， 其 工 况 应 与 平 时 的正 常 运 行 工 况 相 同 ， 并 要 求 企 业 出 具 监 测 期 间 工 况 证 明 文 件 。 2021-4-23 一 、 污 染 源 手 工 监 测2、 采 样 点 的 布 设 ：参 照 GB12999-91 水 质 采 样 样 品 的 管 理 技 术 规 定 2.1企 业 必 须 进 行 排 污 口 规 范 化 整 治 参 照 ： GB15562.1- 1995 以 满 足 污 水 测 流 和 自 动 监 测 要 求 。2.2一 类 污 染 物 在 车 间 处 理 设 施 出 口 设 置 采 样 点 ， 见 表 1。2.3对 进 行 了 雨 污 分 流 的 企 业 ， 其 采 样 点 设 在 废 水 总 排 口（ 或 处 理 设 施 出 口 ） ， 对 未 进 行 雨 污 分 流 的 企 业 ， 企业 所 有 排 水 口 都 应 设 采 样 点 。2.4采 样 点 一 经 确 定 不 得 随 意 改 动 ， 必 须 设 置 明 显 标 志 ， 标 志 内 容 包 括 点 位 名 称 、 编 号 、 排 污 去 向 、 主 要 污 染 因 子 等 。 2021-4-23 一 、 污 染 源 手 工 监 测 表 1 第 一 类 污 染 物 最 高 允 许 排 放 浓 度 单 位 ： mg/L 序 号 污 染 物 最 高 允 许 排 放 浓 度1 总 汞 0.052 烷 基 汞 不 得 检 出3 总 隔 0.14 总 铬 1.55 六 价 铬 0.5 6 总 砷 0.57 总 铅 1.08 总 镍 1.09 苯 并 （ a） 芘 0.0000310 总 铍 0.00511 总 银 0.512 总 放 射 性 1Bq/L13 总 放 射 性 10Bq/L 2021-4-23 一 、 污 染 源 手 工 监 测3 监 测 项 目 及 要 求 ： 根 据 企 业 所 处 行 业 类 别 ， 参 照 地 表 水 和 污 水 监 测技 术 规 范 （ HJ/T91-2002） 见 表 2， 选 取 主 要 污 染 物和 特 征 污 染 物 。 其 中 PH值 、 COD、 氨 氮 、 流 量 4项 为 必测 项 目 ,2项 选 测 项 目 。 2021-4-23 一 、 污 染 源 手 工 监 测4 现 场 采 样 废 水 流 量 和 污 染 物 浓 度 必 须 同 步 监 测 。4.1采 样 频 率 和 时 间 的 确 定 原 则 采 样 频 次 的 优 化 首 先 要 对 正 常 生 产 状 况 下 的 生 产 周 期 实 施加 密 监 测 。 生 产 周 期 大 于 24h， 且 连 续 生 产 并 排 污 ， 应 进 行 大于 该 工 艺 过 程 实 际 需 要 小 时 数 的 过 程 监 测 ； 生 产 工 艺 过 程 小于 24h， 生 产 、 排 污 连 续 ， 应 进 行 大 于 或 等 于 24h的 过 程 监测 ， 小 于 24h且 间 歇 、 不 连 续 生 产 和 排 污 的 ， 应 进 行 从 生 产 到生 产 结 束 的 全 过 程 监 测 。 大 于 （ 或 等 于 ） 24h过 程 监 测 的 采 样频 次 为 2h一 次 ， 同 步 测 量 流 量 。 小 于 24h过 程 监 测 的 采 样 频 次每 小 时 一 次 ， 同 步 测 量 流 量 。 2021-4-23 一 、 污 染 源 手 工 监 测注 意 ： 废 水 的 采 样 时 间 、 频 次 应 能 反 映 污 染 物 排 放 的 变 化 特 征 而具 有 较 好 的 代 表 性 。 无 论 何 种 情 况 均 须 对 生 产 周 期 内 最 大 排污 情 况 进 行 监 测 。例 如 ： 三 产 业 污 染 浓 度 和 水 量 最 高 值 一 般 出 现 在 18点 以 后 ， 城 市污 水 处 理 厂 污 染 物 浓 度 最 高 值 一 般 出 现 在 23点 以 后 （ 企 业 违法 排 污 ） ， 但 水 量 高 峰 出 现 在 早 晚 （ 上 下 班 高 峰 ） 。 这 须 要我 们 现 场 监 测 人 员 根 据 各 企 业 具 体 情 况 ， 确 定 其 采 样 时 间 和频 次 。 2021-4-23 一 、 污 染 源 手 工 监 测4.2采 样 方 法 4.2.1 采 样 容 器 见 表 3 水 样 的 保 存 、 采 样 体 积 及 容 器 洗 涤 方 法 2021-4-23 一 、 污 染 源 手 工 监 测4.2采 样 方 法 4.2.2样 品 采 集 ： 瞬 时 采 样 ： 排 污 单 位 的 生 产 工 艺 过 程 连 续 且 稳 定 ， 有 污 水处 理 设 施 并 正 常 运 转 或 建 有 足 够 大 的 调 节 池 的 污 染 源 ， 其 废水 为 稳 定 排 放 ， 可 采 集 瞬 时 废 水 样 品 。 时 间 比 例 混 合 水 样 ： 当 废 水 流 量 变 化 小 于 20%， 污 染 物 浓度 随 时 间 变 化 较 小 时 ， 按 等 时 间 间 隔 采 集 等 体 积 水 混 合 。 流 量 比 例 混 合 水 样 ： 在 选 定 采 样 时 段 内 ， 根 据 流 量 比 例 关系 采 集 水 样 混 合 而 成 ， 最 能 真 实 反 映 企 业 的 污 染 物 排 放 总 量 。 2021-4-23 一 、 污 染 源 手 工 监 测4.2采 样 方 法 4.2.2样 品 采 集 ： 例 如 ： 对 某 企 业 进 行 连 续 24小 时 监 测 ， 采 集 4个 混 合水 样 ， 每 2小 时 采 集 一 次 ， 同 步 测 流 ， 每 6小 时 取 1000mL混 合 水 样 ， 其 混 合 比 例 （ 流 量 比 例 混 合 水 样 ） 为 ： 时 间 18： 00 20： 00 22： 00 流 量 5m3/S 3 m3/S 2 m3/S 取 样 量 500mL 300mL 200mL 比 例 1/2 3/10 1/5 2021-4-23 一 、 污 染 源 手 工 监 测 4.3样 品 采 集 与 保 存见 表 3 水 样 的 保 存 、 采 样 体 积 及 容 器 洗 涤 方 法 4.3.1用 样 品 容 器 直 接 采 样 时 ， 必 须 用 水 样 冲 洗 三 次 后 再 采样 ， 但 采 取 油 样 品 时 容 器 不 能 冲 洗 。 4.3.2 采 样 时 应 注 意 除 去 水 面 的 杂 物 ， 垃 圾 等 漂 浮 物 ， 但 采油 样 品 时 不 能 除 去 表 面 浮 油 ， 在 测 流 堰 跌 水 处 或 巴 歇 尔 槽 出 处采 集 混 匀 的 水 样 。 4.3.3 用 于 测 SS、 BOD5、 硫 化 物 、 油 类 、 余 氯 的 水 样 必 须单 独 定 容 采 样 ， 全 部 用 于 分 析 。 采 集 DO、 BOD5、 有 机 污 染 物时 ， 水 样 必 须 注 满 容 器 ， 不 留 空 间 。 4.3.4 尽 量 直 接 用 采 样 瓶 采 样 ， 如 确 实 不 便 直 接 采 样 ， 用 采样 桶 采 样 时 应 注 意 采 样 的 先 后 顺 序 ， 如 粪 大 肠 菌 、 油 类 先 采 ，SS次 之 。 SS、 COD采 样 时 应 将 水 样 混 匀 再 采 。 2021-4-23 一 、 污 染 源 手 工 监 测4.4现 场 记 录 现 场 记 录 必 须 全 面 .完 整 .真 实 反 映 排 污 现 状 ， 对 需 要现 场 测 试 的 项 目 ， 应 进 行 测 试 并 记 录 ， 企 业 相 关 人 员 应在 现 场 记 录 上 签 字 确 认 。 2021-4-23 二 、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 实 验 室 比 对 监 测 1、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 安 装 技 术 规 范 HJ/T353-2007在 线 监 测 仪 必 须 选 择 经 总 局 质 量 检 定 的 仪 器 设 备 2、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 验 收 技 术 规 范 HJ/T354-2007 3、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 运 行 与 考 核 技 术 规 范 HJ/T355-2007 2021-4-23 二 、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 实 验 室 比 对 监 测 3.1 考 核 指 标 3.1.1 术 语 校 正 液 ： 为 了 获 得 与 试 样 浓 度 相 同 的 指 示 值 所 配 制 的 校 正 液 。分 为 零 点 校 正 液 和 量 程 校 正 液 。 零 点 校 正 液 ： 指 在 校 正 仪 器 零 点 时所 用 的 溶 液 ， 除 PH值 外 ， 其 余 参 数 用 蒸 馏 水 作 零 点 校 正 液 。 量 程 校正 液 ： 指 在 校 正 仪 器 量 程 时 所 用 的 标 准 溶 液 。 零 点 漂 移 ： 指 采 用 零 点 校 正 液 为 试 样 连 续 测 试 ， 自 动 分 析 仪的 指 示 值 在 一 定 时 间 内 的 变 化 大 小 。 量 程 漂 移 ： 指 采 用 量 程 校 正 液 为 试 样 连 续 测 试 ， 相 对 于 自 动分 析 仪 的 测 定 量 程 ， 仪 器 指 示 值 在 一 定 时 间 内 变 化 的 大 小 。 平 均 无 故 障 连 续 运 行 时 间 ： 指 自 动 分 析 仪 在 检 验 期 间 的 总 运行 时 间 （ h） 与 发 生 故 障 次 数 （ 次 ） 的 比 值 h/次 。 2021-4-23 二 、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 实 验 室 比 对 监 测 3.2 实 验 室 比 对 监 测 3.2.1 监 测 方 法 ： 见 下 表 5。 3.2.2频 次 ： 每 季 度 一 次 每 次 3对 样 ， 同 步 记 录 自 动 监 测 浓 度 和 流 量 。 3.2.3监 测 点 位 ： 与 自 动 监 测 采 样 点 同 步 。 3.2.4样 品 采 集 与 保 存 ： 按 HJ/T91-2002的 有 关 规 定 ， 并 实 施 全 过 程 质 量 控 制 。 3.2.5监 测 报 告 见 表 6 2021-4-23 二 、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 实 验 室 比 对 监 测表 5 比 对 实 验 规 定 监 测 分 析 方 法序 号 项 目 测 定 方 法 方 法 来 源1 pH值 水 质 pH值 的 测 定 玻 璃 电 极 法 GB 69202 水 温 水 质 水 温 的 测 定 温 度 计 或 颠 倒 温 度 计 法 GB 131953 COD cr 化 学 需 氧 量 的 测 定 重 铬 酸 盐 法 GB 11914高 氯 废 水 化 学 需 氧 量 的 测 定 氯 气 校 正 法 HJ/T 704 TP 水 质 总 磷 的 测 定 钼 酸 铵 分 光 光 度 法 GB 118935 NH3-N 水 质 铵 的 测 定 纳 氏 试 剂 分 光 光 度 法 GB 7479水 质 铵 的 测 定 水 杨 酸 分 光 光 度 法 GB 7481 2021-4-23 二 、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 实 验 室 比 对 监 测 3.3 考 核 技 术 要 求 3.3.1 在 线 监 测 仪 器 的 各 项 性 能 指 标 应 在 表 4中 规 定 的 性 能 指标 范 围 内 。 3.3.2 COD平 均 无 故 障 连 续 运 行 时 间 不 小 于 360h/次 ， 其 余 项目 不 小 于 720h/次 。 3.3.3 比 对 监 测 数 据 应 满 足 HJ/T356-2007第 4章 的 数 据 质 量 要求 。 3.3.4 自 动 监 测 值 的 数 量 要 求 连 续 排 放 ： COD、 TP、 NH3-N： 每 小 时 一 个 ； PH、 流 量 每 10min一 个 。 间 歇 排 放 ： 根 据 企 业 实 际 排 放 时 间 确 定 。 3.3.5 设 备 运 行 率 设 备 运 行 率 应 达 到 90%， 以 保 证 监 测 数 据 的 数 量 要 求 。 设 备 运 行 率 =实 际 运 行 天 数 100% 企 业 排 放 天 数 2021-4-23 二 、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 实 验 室 比 对 监 测表 4 自 动 监 测 系 统 性 能 指 标 要 求 仪 器 名 称 响 应 时 间/min 零 点 漂 移 量 程 漂移 重 复 性误 差 实 际 水 样 比 对 试 验相 对 误 差pH水 质 自 动 分 析 仪 0.5 0.1pH 0.1pH 0.5pH温 度 计 0.5总 有 机 碳 （ TOC） 水 质 自动 分 析 仪 参 照 仪 器 说明 书 5 5 5 按 CODcr实 际 水 样 比 对 试 验 相 对 误 差 要 求 考 核 化 学 需 氧 量 （ CODcr） 水质 在 线 监 测 仪 5mg/l 10 10 10 以 接 近 于 实 际 水 样 的 低 浓 度 质 控 样 替代 实 际 水 样 进 行 试 验 （ CODcr 30 mg/l） 30 （ 30 mg/l CODcr 60 mg/l） 20 （ 60 mg/l CODcr 100 mg/l） 15 （ CODcr 100 mg/l）总 磷 水 质 自 动 分 析 仪 参 照 仪 器 说明 书 5mg/l 10 10 15紫 外 （ UV） 吸 收 水 质 自动 在 线 监 测 仪 参 照 仪 器 说明 书 2mg/l 4 4 按 CODcr实 际 水 样 比 对 试 验 相 对 误 差 要 求 考 核氨 氮 水 质 自动 分 析 仪 电 极 法 5min内 5 5 5 15光 度 法 参 照 仪 器 说明 书 5mg/l 10 10 15注 ： 实 际 水 样 比 对 试 验 相 对 误 差 计 算 方 法 见 HJ/T356-2007第 4章 。 2021-4-23 二 、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 实验 室 比 对 监 测3.4 运 行 工 作 技 术 考 核 技 术 考 核 从 运 行 与 日 常 维 护 、 校 验 、 检 修 、 质 量 保 证和 质 量 控 制 、 数 据 准 确 性 、 数 据 数 量 要 求 、 设 备 运 转 率 、仪 器 技 术 档 案 几 个 方 面 来 考 核 ， 运 行 工 作 技 术 考 核 方 法 详见 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 运 行 与 考 核 技 术 规 范 （ HJ/T355-2007表 3） 。 技 术 考 核 成 绩 作 为 评 定 运 行 单 位 工作 质 量 的 重 要 依 据 。 2021-4-23 二 、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 实验 室 比 对 监 测4 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 数 据 有 效 性 判 别 技 术 规 范 HJ/T356-2007 4.1 数 据 质 量 要 求 4.1.1比 对 试 验总 数 不 少 于 3对 ， 其 中 2对 相 对 误 差 （ A） 应 满 足 表 4要 求 。 A=Xn-Bn 100% Bn A： 实 际 水 样 比 对 试 验 相 对 误 差 Xn： 在 线 监 测 第 n次 测 量 值 Bn： 实 验 室 标 准 方 法 的 测 定 值 n： 比 对 次 数 4.1.2 零 点 漂 移 试 验 ： 达 到 表 4要 求 4.1.3 量 程 漂 移 试 验 ： 达 到 表 4要 求 4.1.4 重 复 性 误 差 试 验 ： 达 到 表 4要 求 2021-4-23 二 、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 实验 室 比 对 监 测 4.2 质 控 样 试 验 采 用 国 家 认 可 的 两 种 浓 度 的 质 控 样 进 行 考 核 ， 一 种 为 接 近 实际 废 水 浓 度 的 质 控 样 品 ， 另 一 种 为 超 过 相 应 排 放 标 准 浓 度 的 质 控 样品 ， 质 控 样 的 测 定 的 相 对 误 差 不 大 于 标 准 值 的 10%。 2021-4-23 二 、 水 污 染 源 在 线 监 测 系 统 实验 室 比 对 监 测 4.3 数 据 的 有 效 性4.3.1 未 通 过 数 据 有 效 性 审 核 的 自 动 监 测 数 据 无 效 ， 不 得 作 为 总 量 核 定 、 环境 管 理 和 监 督 执 法 的 依 据 。4.3.2 当 流 量 为 零 时 ， 所 得 的 监 测 值 为 无 效 数 据 ， 应 予 以 剔 除 。4.3.3 监 测 值 为 负 值 无 任 何 物 理 意 义 ， 可 视 为 无 效 数 据 ， 予 以 剔 除 。4.3.4 在 自 动 监 测 仪 校 零 、 校 标 和 质 控 样 试 验 期 间 的 数 据 作 无 效 数 据 处 理 ，不 参 加 统 计 ， 但 对 该 时 段 数 据 作 标 记 ， 作 为 监 测 仪 器 检 查 和 校 准 的 依 据 予 以保 留 。4.3.5 自 动 分 析 仪 、 数 据 采 集 传 输 仪 及 上 位 机 接 收 到 的 数 据 误 差 大 于 1%时 ，上 位 机 接 收 到 的 数 据 为 无 效 数 据 。4.3.6 监 测 值 如 出 现 急 剧 升 高 、 急 剧 下 降 或 连 续 不 变 时 ， 该 数 据 进 行 统 计 时不 能 随 意 剔 除 ， 需 要 通 过 现 场 检 查 、 质 控 等 手 段 来 识 别 ， 再 做 处 理 。 4.3.7 具 备 自 动 校 准 功 能 的 自 动 监 测 仪 在 校 零 和 校 标 期 间 ， 发 现 仪 器 零 点 飘移 或 量 程 飘 移 超 出 规 定 范 围 ， 应 从 上 次 零 点 漂 移 和 量 程 漂 移 合 格 到 本 次 零 点漂 移 和 量 程 漂 移 不 合 格 期 间 的 监 测 数 据 作 为 无 效 数 据 处 理 ， 按 本 标 准 7 缺 失数 据 处 理 。4.3.8 从 上 次 比 对 试 验 或 校 验 合 格 到 此 次 比 对 试 验 或 校 验 不 合 格 期 间 的 在 线监 测 数 据 作 为 无 效 数 据 ， 按 本 标 准 7 缺 失 数 据 处 理 。 2021-4-23 RHJ/JJ-4023-2008 成 都 市 环 境 监 测 中 心 站 水 质 比 对 监 测 报 告2008比 对 监 测 001 号 排 污 单 位 成 都 市 污 水 处 理 一 厂 单 位 地 址 桂 溪 路 三 瓦 窑 废 水 流 量 （ 立 方 米 /秒 ） 监 测 性 质 比 对 监 测 处 理 设 施 污 水 处 理 站 年 排 放 量 （ 吨 ） 采 样 日 期 2008.1.18 分 析 日 期 2008.1.21 报 告 日 期 2008.1.29 样品编号 采 样 地 点 采样时间 组号 比 对 项 目 及 比 对 数 据COD 氨 氮 流 量(m3/s)Xn（ m g/L) Bn（ m g/L) A（ %) Xn（ m g/L) Bn（ m g/L) A（ %)1 一 期 排 口 9：53 1 35.2 34.8 1 1.252 一 期 排 口 10： 55 2 23.7 35.3 -33 1.313 一 期 排 口 11：58 3 28.7 35.8 -20 1.271 二 期 排 口 10：04 1 23.7 26.5 -11 3.022 二 期 排 口 11：06 2 25.1 25.9 -3 2.843 二 期 排 口 12：10 3 22.7 26.6 -15 3.11 2021-4-23 谢 谢！