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专题六 实验方案的设计与评价一、化学实验方案设计的基本要求所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式多样。解答这类题目，要求学生对所学过的物质的性质、制备和净化，常用仪器和装置的作用及使用时应注意的问题等知识融会贯通，要善于吸收新信息并且能加以灵活运用。化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进行实验操作，才能顺利完成。据此，一道综合实验方案设计题，可以把它化解成几个相互独立又相互关联的小实验、小操作来解答。由各个小实验确定各步操作方法，又由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序。（一）化学实验设计的类型根据不同的标准，可以将中学化学教学中的实验设计划分成不同的类型。（1）根据化学实验的工具来划分。 化学实验仪器、装置和药品的改进或替代。 化学实验方法的改进。这主要是由于中学化学课本中的一些实验因装置过于繁杂、操作不太简便、方法不太合适、可见度较低而影响化学教学效果，因此需要改进方案，重新设计。另一方面，由于中学受到种种条件的限制，常会发生缺少某些仪器、药品的情况，因而需要自制一些仪器和代用品，或采用微型实验，所以也需要对实验重新进行设计。（2）根据化学实验内容来划分。 物质的组成、结构和性质实验设计。 物质的制备实验设计。 物质的分离、提纯、鉴别实验设计。（二）化学实验设计的内容一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：（1）实验目的。（2）实验原理。（3）实验用品（药品、仪器、装置、设备）及规格。（4）实验装置图、实验步骤和操作方法。（5）注意事项。（6）实验现象及结论记录表。（三）化学实验设计的要求1. 科学性科学性是化学实验方案设计的首要原则。所谓科学性是指实验原理、实验操作程序和方法必须正确。例如，鉴别Na2SO3和NaI，在试剂的选择上就不宜选用硝酸等具有氧化性的酸，在操作程序的设计上，应取少量固体先溶解，然后再取少量配成的溶液并再加入试剂，而不能将样品全部溶解或在溶解后的全部溶液中加入试剂。2. 安全性实验设计时应尽量避免使用有毒的药品和进行具有一定危险性的实验操作。如果必须使用，应在所设计的化学实验方案中详细写明注意事项，以防造成环境污染和人身伤害。3. 可行性实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。4. 简约性实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置、用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。对同一个化学实验，可以设计出多种实验方案，并对它们进行选择。选择采用的实验设计方案，应具有效果明显、操作安全、装置简单、用药少、步骤少、时间短等优点。（四）化学实验设计的一般思路 接受信息。接受、分析、筛选信息，明确实验设计的课题、条件和要求。 实验设计原理。通过对新旧信息的加工，实现制定的实验设计。从设计的要求及解决问题的顺序分析，大致有以下两个层次：一是实验方案的选定。二是实验装置与实验操作的设计。 设计实验内容。见上。1. 设计思想、规律和方法（1）思考问题的顺序： 围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。 思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。 思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生除杂质干燥主体实验尾气处理。（2）仪器连接的顺序： 所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。 仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。 安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右”；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。 仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大进小出”等。（3）实验操作的顺序： 连接仪器。按气体发生除杂质干燥主体实验尾气处理顺序连接好实验仪器。 检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。 装药品进行实验操作。2. 设计时，应全方位思考的问题（1）检查气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。（2）加热操作先后顺序的选择。若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。目的是：一则防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其它物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。（3）冷凝回流的问题。有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置。如在发生装置安装长玻璃管等。（4）冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态便于收集。（5）防止倒吸问题。（前已述。）（6）具有特殊作用的实验改进装置。如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管等。（7）拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或停止通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆后的仪器要清洗、干燥、归位。二、制备实验方案的设计制备实验方案设计的基本思路：【例1】(07上海化学)某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为：(1)杂铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于 上(用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用坩埚应使用 ，灼烧后的坩埚应放在 上，不能直接放在桌面上。实验所用仪器：a蒸发皿 b石棉网 c泥三角 d表面皿 e坩埚钳 f试管夹(2)杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼烧后含有少量铜的可能原因是 a灼烧过程中部分氧化铜被还原 b灼烧不充分铜未被完全氧化c氧化铜在加热过程中分解生成铜 d该条件下铜无法被氧气氧化(3)通过途径实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、_、冷却结晶、 、自然干燥。(4)由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾，与途径相比，途径有明显的两个优点是：、 。(5)在测定所得胆矾(CuSO4xH2O)中结晶水x值的实验过程中：称量操作至少进行次。(6)若测定结果x值偏高，可能的原因是 a加热温度过高 b胆矾晶体的颗粒较大c加热后放在空气中冷却 d胆矾晶体部分风化(1)c； e； b。 (2)a； b。 (3)蒸发； 过滤。(4)产生等量胆矾途径消耗硫酸少； 途径不会产生污染大气的气体。 (5)4。 (6)a。【例2】 (07天津)二氯化二硫(S2Cl2)在工业上用于橡胶的硫化。为在实验室合成S2Cl2，某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息：将干燥的氯气在110 140 与硫反应，即可得S2Cl2粗品。有关物质的部分性质如下表：物质熔点/沸点/化学性质S112.8444.6略S2Cl277137遇水生成HCl、SO2、S；300 以上完全分解；S2Cl2Cl22SCl2设计实验装置图如下：(1)上图中气体发生和尾气处理装置不够完善，请你提出改进意见_。利用改进后的正确装置进行实验，请回答下列问题：(2)B中反应的离子方程式_；E中反应的化学方程式_。(3)C、D中的试剂分别是_、_。(4)仪器A、B的名称是_、_，F的作用是_。(5)如果在加热E时温度过高，对实验结果的影响是_， 在F中可能出现的现象是_。(6)S2Cl2粗品中可能混有的杂质是(填写两种)_、_，为了提高S2Cl2的纯度，关键的操作是控制好温度和_。答案(1)用导管将A的上口和B相连(或将A换成恒压滴液漏斗)；在G和H之间增加干燥装置。(2)MnO24H2ClMn2Cl22H2O； 2SCl2S2Cl2。 (3)饱和食盐水(或水)、浓硫酸。(4)分液漏斗、蒸馏烧瓶；导气、冷凝。 (5)产率降低(或S2Cl2分解)；有固体产生。(或其他正确描述)(6)SCl2、Cl2、S(任写其中两种即可)；控制浓盐酸的滴速不要过快。【例3】（08海南）现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。已知实验中可能会发生下列反应：2Mg+O22MgO；3Mg+N2 Mg3N2；2Mg+CO22MgO+CMg+H2OMgO+H2 Mg3N2 +6H2O 3Mg(OH)2+2NH3可供选择的装置和药品如下图所示(镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连)。回答下列问题；(1)在设计实验方案时，除装置A、E外，还应选择的装置(填字母代号)及其目的分别_ _ ；(2)连接并检查实验装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是(填字母代号)_ _；(3)通气后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响?_，原因是_ ；(4)请设计一个实验，验证产物是氮化镁：_。（1）B、D、F选择B，目的：除去空气中的水蒸气选择D，目的：除去空气中的CO2选择F，目的：除去空气中的O2（2）hgdcklab （3）制得的氮化镁将不纯；因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水蒸气等与镁反应。（4）将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁。【例4】（09浙江）单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅（含铁、铝、硫、磷等杂质），粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450-500C），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。相关信息如下：a.四氯化硅遇水极易水解；b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；c.有关物质的物理常数见下表：物质SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸点/57.712.8315熔点/70.0107.2升华温度/180300162请回答下列问题：（1）写出装置A中发生反应的离子方程式 。（2）装置A中g管的作用是 ；装置C中的试剂是 ；装置E中的h瓶需要冷却理由是 。（3）装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是 （填写元素符号）。（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，是铁元素还原成Fe2+ ，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：滴定前是否要滴加指示剂？ （填“是”或“否”），请说明理由 。某同学称取5.000g残留物，预处理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL，试样溶液，用1.00010-2mol L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00mL，则残留物中铁元素的质量分数是 。(1)MnO2 + 4H + 2ClMn2 + Cl2 + 2H2O(2)平衡压强，使液体顺利流出 浓硫酸 产物SiCl4 的沸点低，需要冷凝收集 (3)Al、P、Cl(4)否；高锰酸钾溶液的紫红色可指示反应终点；4.480%解析：制备四氯化硅的原料为Cl2和Si。A装置为Cl2的制备装置，B、C装置为除杂装置。先用B除去HCl，再用C（浓H2SO4）除去H2O蒸气。Cl2通入粗硅中反应，用冷水将产生SiCl4冷凝即可。（1）制取氯气用浓盐酸和MnO2在加热条件下反应。（2）g管是将分液漏斗与烧瓶相连，则它们中的压强是相待的，这样便于盐酸能顺利滴下。SiCl4的沸点很低，只有57.7，而反应的温度达几百度，故需要冷凝收集。（3）从物质的物理性质表可发现，AlCl3,FeCl3和PCl5均易升华，故还应还有Al、P、Cl元素。（4）由于高锰酸钾本身是紫红色的，与Fe2反应时，可以褪色，故而可以作为指示剂。根据方程式可以找出关系，5Fe2MnO4 ,n(Fe)= 10-22010-35100/25 =410-3mol。W (Fe)= 410-356/5 100% =4.48%。三、性质实验方案的设计1. 完成性质实验方案设计的基础：（1）无机物质的性质：与原子结构有关（2）有机物质的性质：与分子结构有关而有机物的分子结构又与官能团的种类和基团之间的相互影响有关。2. 性质实验方案设计的一般程序：分析结构对比回顾相关知识预测性质拟定方案分子结构 同系物 稳定性原子结构 元素周期表 酸、碱性氧化还原性官能团反应常识了解【例5】（09全国）已知氨可以与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜，用示意图中的装置可以实现该反应。回答下列问题：（1）A中加入的物质是_.发生反应的化学方程式是_;（2）B中加入的物质是_，其作用是_:（3）实验时在C中观察到得现象是_，发生反应的化学方程式是_;（4）实验时在D中观察到得现象是_，D中收集到的物质是_，检验该物质的方法和现象是_ 。答案（1）固体NH4Cl和Ca(OH)22NH4Cl +Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O（或其他合理答案）（2）碱石灰（或CaO） 除去NH3气流中的水汽（3）黑色粉末部分逐渐变为红色 2NH3+3CaO N2+3H2O+3Cu（4）出现无色液体 氨水用红色石蕊试纸检验、试纸变蓝 用无水硫酸铜检验，无水硫酸铜变蓝【例6】（09北京）某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行试验（夹持仪器已略去）。实验表明浓硝酸能将NO氧化成NO2，而稀硝酸不能氧化NO。由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。可选药品：浓硝酸、3mol/L稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳已知：氢氧化钠溶液不与NO反应，能与NO2反应：2NO22NaOHNaNO3NaNO2H2O（1）实验应避免有害气体排放到空气中，装置、中盛放的药品依次是 。（2）滴加浓硝酸之前的操作是检查装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹后 。（3）装置中发生反应的化学方程式是 。（4）装置的作用是 ，发生反应的化学方程式是 。（5）该小组得出的结论依据的试验现象是 。（6）试验结束后，同学们发现装置中溶液呈绿色，而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们设计了3个试验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是（选填序号字母）（ ）a加热该绿色溶液，观察颜色变化b加水稀释绿色溶液，观察颜色变化c向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化d向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化（1）3mol/L稀硝酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液（2）通入CO2一段时间，关闭弹簧夹，将装置中导管末端伸入倒置的烧瓶内（3）Cu + 4HNO3（浓）= Cu(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O（4）将NO2转化为NO 3NO2 + H2O =2HNO3 + NO（5）装置中液面上方气体仍为无色，装置中液面上方气体由无色变为红棕色（6）a c d【例7】 (07北京)某课外小组对一些金属单质和化合物的性质进行研究。（1）下表为“铝与氯化铜溶液反应”实验报告的一部分：实验步骤实验现象将打磨过的铝片（过量）放入一定浓度的CuCl2溶液中。产生气泡，析出疏松的红色固体，溶液逐渐变为无色。反应结束后分离出溶液备用红色固体用蒸馏水洗涤后，置于潮湿空气中。一段时间后固体由红色变为绿色设其主要成分为Cu2(OH)2CO3 按反应类型写出实验中发生反应的化学方程式各一个（是离子反应的只写离子方程式）置换反应 ；化合反应 。（2）用石墨作电极，电解上述实验分离出的溶液，两极产生气泡。持续电解，在阴极附近的溶液中还可以观察到的现象是 。解释此现象的离子方程式是 。（3）工业上可用铝与软锰矿（主要成分为MnO2）反应来冶炼金属锰。用铝与软锰矿炼锰的原理是（用化学方程式来表示） 。MnO2在H2O2分解反应中作催化剂。若将适量MnO2加入酸化的H2O2的溶液中，MnO2溶解产生Mn2，该反应的离子方程式是 。答案 （1）2Al+6H+ 2Al3+3H2或2Al+3Cu2+ 2Al3+3Cu2Cu+O2+H2O+CO2 Cu2(OH)2CO3（2）白色沉淀生成,后沉淀逐渐溶解至消失Al3+3OH- Al(OH)3Al(OH)3+OH- AlO+2H2O（3）3MnO2+4Al 3Mn+2Al2O3MnO2+H2O2+2H+ Mn2+O2+2H2O四、探究实验方案的设计【例8】（09广东）三草酸合铁酸钾晶体K3 Fe(C2O4 )33H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。限选试剂：浓硫酸、1.0 molL-1HNO3、1.0 molL-1盐酸、1.0 molL-1 NaOH、3% H2O2 、0.1molL-1KI、0.1 molL-1CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。（1）将气体产物依次通过澄清石灰水（A）、浓硫酸、灼热氧化铜（B）、澄清石灰水（C），观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B中有红色固体生成，则气体产物是 。（2）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。（3）固体产物中铁元素存在形式的探究。提出合理假设假设1： ； 假设2： ； 假设3： 。设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）实验过程根据中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。实验步骤预期现象与结论步骤1：步骤2：步骤3：答案（1）CO2、CO （2）焰色反应 透过蓝色钴玻璃，观察到紫色的火焰（3）Fe FeO Fe FeO实验步骤预期现象与结论步骤1：取适量固体产物与试管中，加入足量蒸馏水，充分振荡使碳酸钾完全溶解。分离不容固体与溶液，用蒸馏水充分洗涤不溶固体固体产物部分溶解步骤2：向试管中加入适量硫酸铜溶液，再加入少量不溶固体，充分振荡（1）若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化，则假设2成立。（2）若蓝色溶液颜色明显改变，且有暗红色固体生成，则证明有铁单质存在步骤3：继续步骤2中的（2）,进行固液分离，用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体与试管中，滴加过量HCl，静置，取上层清液，滴加适量H2O2 ,充分振荡后滴加KSCN结合步骤2中的（2）：（1）若溶液基本无色，则假设（1）成立（2）若溶液呈血红色，则假设（3）成立步骤1：将固体产物加入1.0 molL-1盐酸中 观察有无气体 若有气泡产生、说明固体产物中含有单质铁，反之，则不含单质铁步骤2：将固体产物加入足量的0.1 molL-1CuSO4中充分反应后过滤、洗涤后，将沉淀物溶于1.0 molL-1盐酸，再加入20% KSCN，最后加入3% H2O2，若最终溶液显红色，说明固体产物中含有FeO，若不出现红色、说明不含有FeO【例9】（08广东）某种催化剂为铁的氧化物。化学兴趣小组在实验室对该催化剂中铁元素的价态进行探究：将适量稀硝酸加入少许样品中，加热溶解；取少许溶液，滴加KSCN溶液后出现红色。一位同学由此得出该催化剂中铁元素价态为+3的结论。（1）请指出该结论是否合理并说明理由 。（2）请完成对铁元素价态的探究：限选实验仪器与试剂：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹；3 molL-1H2SO4、3% H2O2、6 molL-1HNO3、0.01 molL-1KMnO4、NaOH稀溶液、0.1 molL-1KI、20% KSCN、蒸馏水。提出合理假设假设1： ；假设2： ；假设3： 。设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）实验过程根据的实验方案，进行实验。请在答题卡上按下表格式写出实验操作步骤、预期现象与结论。实验操作预期现象与结论步骤1：步骤2：步骤3：答案 (1)不合理。实验设计不合理，因为硝酸会氧化催化剂中可能存在的二价铁，所以从实验结果只能判断样品溶解后的溶液中存在三价铁而不能确实样品中铁元素的价态（2）催化剂中铁元素全部为+3价催化剂中铁元素全部为+2价催化剂中铁元素同时存在+2价与+3价实验操作预期现象与结论步骤1：用滴管取一定量3 molL-1H2SO4于试管中，加热煮沸数分钟以除去溶于其中的氧步骤2：用药匙取少量样品于试管中，用滴管加入适量除氧的3molL-1 H2SO4并加热，充分反应后得A溶液固体溶解，溶液颜色有变化步骤3：取少许A溶液于试管中，滴加12滴20%KSCN溶液，振荡（1）若溶液不呈红色，则假设2成立（2）若溶液呈红色，则假设1或假设3成立步骤4：另取少许A溶液于试管中，滴加12滴0.01 molL-1KMnO4溶液，振荡结合步骤3中的（2）：（1）若溶液呈紫红色，则假设1成立（2）若溶液紫红色褪去，则假设3成立【例10】(07广东)已知某混合金属粉末中，除铝外还含有铁、铜中的一种或两种，所含金属的量都在5%以上。请设计合理实验探究该混合金属粉末中铁、铜元素的存在。仅限选择的仪器和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、量筒、容量瓶、滴管、药匙；1 molL-1硫酸、2 molL-1硝酸、2 molL-1NaOH溶液、20% KSCN溶液。完成以下实验探究过程：（1）提出假设假设1 该混合金属粉末中除铝外还含有 元素；假设2 该混合金属粉末中除铝外还含有 元素；假设3 该混合金属粉末中除铝外还含有Fe、Cu元素。（2）设计实验方案基于假设3，设计出实验方案（3）实验过程根据（2）的实验方案，叙述实验操作、预期现象和结论。编号实验操作预期现象与结论答案 （1）Cu Fe(答案的顺序可交换)（3）编号实验操作预期现象与结论用药匙取少许样品，加入试管A中，再用滴管取过量NaOH溶液并滴加到试管A中，充分反应后，静置，弃去上层清液，剩余固体备用样品部分溶解，并有气体放出往试管A的剩余固体中加过量稀硫酸，充分反应后，静置。取上层清液于试管B中，剩余固体备用固体部分溶解，并有气体放出，溶液呈浅绿色，可能含铁往试管B中加入少许稀硝酸，再滴加KSCN溶液溶液先变成黄色，加KSCN后显红色，结合可知，一定含铁往剩余固体中加入稀硝酸，再滴加NaOH溶液固体溶解，有无色刺激性气体产生并很快变成红棕色，溶液显蓝色，加NaOH溶液后有蓝色沉淀产生，一定含铜【例1】(B)(1)c； e； b。 (2)a； b。 (3)蒸发； 过滤。(4)产生等量胆矾途径消耗硫酸少； 途径不会产生污染大气的气体。 (5)4。 (6)a。【例2】(1)用导管将A的上口和B相连(或将A换成恒压滴液漏斗)；在G和H之间增加干燥装置。(2)MnO24H2ClMn2Cl22H2O； 2SCl2S2Cl2。 (3)饱和食盐水(或水)、浓硫酸。(4)分液漏斗、蒸馏烧瓶；导气、冷凝。 (5)产率降低(或S2Cl2分解)；有固体产生。(或其他正确描述)(6)SCl2、Cl2、S(任写其中两种即可)；控制浓盐酸的滴速不要过快。【例3】（1）B、D、F选择B，目的：除去空气中的水蒸气选择D，目的：除去空气中的CO2选择F，目的：除去空气中的O2（2）hgdcklab （3）制得的氮化镁将不纯；因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水蒸气等与镁反应。（4）将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁。【例4】(1)MnO2 + 4H + 2ClMn2 + Cl2 + 2H2O(2)平衡压强 浓硫酸 使SiCl4 冷凝(3)Al、P、Cl(4)否；KMnO4溶液自身可作指示剂；4.480%【例5】（1）固体NH4Cl和Ca(OH)22NH4Cl +Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O（或其他合理答案）（2）碱石灰（或CaO） 除去NH3气流中的水汽（3）黑色粉末部分逐渐变为红色 2NH3+3CaO N2+3H2O+3Cu（4）出现无色液体 氨水用红色石蕊试纸检验、试纸变蓝 用无水硫酸铜检验，无水硫酸铜变蓝【例6】（1）3mol/L稀硝酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液（2）通入CO2一段时间，关闭弹簧夹，将装置中导管末端伸入倒置的烧瓶内（3）Cu + 4HNO3（浓）= Cu(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O（4）将NO2转化为NO 3NO2 + H2O =2HNO3 + NO（5）装置中液面上方气体仍为无色，装置中液面上方气体由无色变为红棕色（6）a c d【例7】 （1）2Al+6H+ 2Al3+3H2或2Al+3Cu2+ 2Al3+3Cu2Cu+O2+H2O+CO2 Cu2(OH)2CO3（2）白色沉淀生成,后沉淀逐渐溶解至消失Al3+3OH- Al(OH)3Al(OH)3+OH- AlO+2H2O（3）3MnO2+4Al 3Mn+2Al2O3MnO2+H2O2+2H+ Mn2+O2+2H2O【例8】（1）CO2、CO （2）焰色反应 透过蓝色钴玻璃，观察到紫色的火焰（3）Fe FeO Fe FeO实验步骤预期现象与结论步骤1：取适量固体产物与试管中，加入足量蒸馏水，充分振荡使碳酸钾完全溶解。分离不容固体与溶液，用蒸馏水充分洗涤不溶固体固体产物部分溶解步骤2：向试管中加入适量硫酸铜溶液，再加入少量不溶固体，充分振荡（1）若蓝色溶液颜色及加入的不溶固体无明显变化，则假设2成立。（2）若蓝色溶液颜色明显改变，且有暗红色固体生成，则证明有铁单质存在步骤3：继续步骤2中的（2）,进行固液分离，用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。取少量固体与试管中，滴加过量HCl，静置，取上层清液，滴加适量H2O2 ,充分振荡后滴加KSCN结合步骤2中的（2）：（1）若溶液基本无色，则假设（1）成立（2）若溶液呈血红色，则假设（3）成立步骤1：将固体产物加入1.0 molL-1盐酸中 观察有无气体 若有气泡产生、说明固体产物中含有单质铁，反之，则不含单质铁步骤2：将固体产物加入足量的0.1 molL-1CuSO4中充分反应后过滤、洗涤后，将沉淀物溶于1.0 molL-1盐酸，再加入20% KSCN，最后加入3% H2O2，若最终溶液显红色，说明固体产物中含有FeO，若不出现红色、说明不含有FeO【例9】 (1)不合理。实验设计不合理，因为硝酸会氧化催化剂中可能存在的二价铁，所以从实验结果只能判断样品溶解后的溶液中存在三价铁而不能确实样品中铁元素的价态（2）催化剂中铁元素全部为+3价催化剂中铁元素全部为+2价催化剂中铁元素同时存在+2价与+3价实验操作预期现象与结论步骤1：用滴管取一定量3 molL-1H2SO4于试管中，加热煮沸数分钟以除去溶于其中的氧步骤2：用药匙取少量样品于试管中，用滴管加入适量除氧的3molL-1 H2SO4并加热，充分反应后得A溶液固体溶解，溶液颜色有变化步骤3：取少许A溶液于试管中，滴加12滴20%KSCN溶液，振荡（1）若溶液不呈红色，则假设2成立（2）若溶液呈红色，则假设1或假设3成立步骤4：另取少许A溶液于试管中，滴加12滴0.01 molL-1KMnO4溶液，振荡结合步骤3中的（2）：（1）若溶液呈紫红色，则假设1成立（2）若溶液紫红色褪去，则假设3成立【例10】 （1）Cu Fe(答案的顺序可交换)（3）编号实验操作预期现象与结论用药匙取少许样品，加入试管A中，再用滴管取过量NaOH溶液并滴加到试管A中，充分反应后，静置，弃去上层清液，剩余固体备用样品部分溶解，并有气体放出往试管A的剩余固体中加过量稀硫酸，充分反应后，静置。取上层清液于试管B中，剩余固体备用固体部分溶解，并有气体放出，溶液呈浅绿色，可能含铁往试管B中加入少许稀硝酸，再滴加KSCN溶液溶液先变成黄色，加KSCN后显红色，结合可知，一定含铁往剩余固体中加入稀硝酸，再滴加NaOH溶液固体溶解，有无色刺激性气体产生并很快变成红棕色，溶液显蓝色，加NaOH溶液后有蓝色沉淀产生，一定含铜
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