化验室岗位作业指导书MicrosoftWord文档

1 化学试剂配制作业指导书（JR/QES 03-57-1）1.1目的为使化学分析实验更加准确，使化学试剂配制操作更加规范，特制定本作业指导书。1.2合用范围本指导书合用于本公司化验室化学分析和生产控制实验用试剂的配制以及标准滴定溶液的标定和复标。1.3职责化学分析组和生产控制组分别负责相关试剂的配制，化学分析组负责标准滴定溶液的标定和复标。1.4相关文献 过程和产品监视测量控制程序（JR/QES 0209-2023）1.5工作程序1.5.1 普通试剂的配制。1.5.1.1酸溶液a）盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。b）盐酸(1+2)：将1体积浓盐酸以2体积水稀释。c）盐酸(1+5)：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。d）盐酸（1+99）：将1体积浓盐酸以99体积水稀释。e）硫酸（1+1）：将浓硫酸以同体积水稀释。f）硝酸溶液（0.5mol/L）：取30ml硝酸，加水稀释至1L.1.5.1.2碱溶液a）氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。b）氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。c）氢氧化钠溶液（20g/L）：将20g氢氧化钠溶于1L水中。d）氢氧化钠溶液（50g/L）：将50g氢氧化钠溶于1L水中。e）氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g氢氧化钠溶于1L水中。1.5.1.3盐溶液a）氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF2H2O)放在烧杯中，溶于50mL水中，用水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中。b）氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF2H2O)放在塑料杯中，用水稀释至1000mL，贮存于塑料瓶中。c）氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。d）氯化钾乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中，用95%（V/V）乙醇稀释至1L。e）硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中，用甲基红为指示剂，用氨水（1+1）中和至呈微碱性反映。f）氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1000mL水中，过滤后使用。1.5.1.4指示剂溶液a）磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)：将10g磺基水杨酸钠溶于100mL 水中。b）PAN指示剂溶液(2g/L)：将0.2g PAN名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚溶于100mL乙醇中。c）半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L)：将0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中.d）甲基百里香酚蓝指示剂(MTB):将1g甲基百里香酚蓝与20g已于105110烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。e）钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(简称CMP混合指示剂):准确称取1g钙黄绿素、1g甲基百里香酚蓝、0.2g酚酞与50g已在1051100C烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。f）酸性铬蓝K萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂：称取1g酸性铬蓝K、2.5g萘酚绿B，与50g已在1051100C烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。g）酚酞指示剂溶液(10g/L)：将1g酚酞溶于100mL乙醇中。h）甲基红指示剂溶液(2g/L)：将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中。i）淀粉溶液(10g/L)：将1g淀粉置于少许水中，搅成糊状后，注入100mL沸水中，煮沸数分钟，待溶液澄清后，吸取上部清液使用。j）甲基红溴甲酚绿混合指示剂，将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL。1.5.1.5缓冲溶液a）乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)：将24.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80mL冰乙酸，然后加水稀释至1L，摇匀(用精密PH试纸检查)。b）氨一氯化铵缓冲溶液（PH10）：将67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，然后用水稀释至1L。1.5.1.6萃取剂溶液a）甘油无水乙醇溶液：将220 mL甘油放入500 mL干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30 g硝酸锶，直至溶解，然后在160170下加热2（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响）。取下，冷却至6070后将其倒入 1L无水乙醇中，加入0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。b）乙二醇：含水量小于0.5 （VV）。每升乙二醇中加入mL甲基红溴甲酚绿混合指示剂溶液（见1.5.1.27）。1.5.1.7掩蔽剂溶液a）酒石酸钾钠溶液(100g/L)：将10g酒石酸钾钠溶于100mL水中。b）苦杏仁酸溶液(50g/L):将50g苦杏仁酸(苯羟乙酸)C6H5CH(OH)COOH溶于1L热水中，用氨水(1+1)调节PH至约4(用PH试纸检查)。c）三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。1.5.1.8 其他试剂a）阳离子互换树脂:0017(旧型号为732)苯乙烯型强酸性阳离子互换树脂(112)。b）碳酸钠硼砂（2+1）混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。c）碳酸钠硼砂（1+1）混合熔剂：将1份质量的无水碳酸钠与1份质量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。d）艾士卡混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合，研磨均匀。e）无水乙醇：含量不低于99.5（）。1.5.1.9标准滴定溶液a）0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：将60g氢氧化钠溶于10L水中， 充 分摇匀后贮存于适当的试剂瓶中。标定方法：准确称取约0.6g苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150 mL新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，然后加入23滴10 g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： cNaOH =m1000V204.2式中：cNaOH 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m-苯二甲酸氢钾的质量，g;V-滴定期消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;204.2-苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。b）0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液：将84mL盐酸注入9996mL水中，充足摇匀。标定方法：准确吸取25.00mL配制好的盐酸溶液，注入400mL烧杯中，加入约150mL煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水和23滴10 g/L酚酞指示示剂溶液，用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定到微红色出现。盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：cc1V125.00 式中：c- 盐酸标准滴定溶液的浓度， mol/L; c1 已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; V1 滴定期消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; 25.00- 吸取盐酸标准滴定溶液的体积， mL。c）碳酸钙基准(标准滴定)溶液(每毫升约含2.4mg碳酸钙)，准确称取约 0.6g已于105110烘干2小时的碳酸钙，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙所有溶解后，加热煮沸数分钟。将溶液冷到室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。d）0.015 mol/L EDTA标准滴定溶液：称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L 。标定方法：吸取25mL碳酸钙基准溶液，放入400mL烧杯中，用水稀释至约200 mL。加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量56mL，以0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色为止。 EDTA标准滴定溶液对Fe2O3、Al2O3 、TiO2 、CaO、MgO、MnO滴定度按下式计算：TFe2O3 = 25cMFe2O3=25c0.7977V2MCaCO3V TAL2O3=25cMAl2O3=25c0.5094V2MCaCO3VTTiO2=25cMTiO2=25c.7983VMCaCO3VTCaO=25cMCaO=25c0.5603VMCaCO3VTMgO=25cMMgO=25c0.4027VMCaCO3VTMnO=25cMMnO=25c0.7088VMCaCO3V式中：TA- 每毫升EDTA标准滴定溶液相称于下标物质A的毫克数;MA- 下标物质A的摩尔质量g/mol;c- 碳酸钙基准溶液的质量浓度，mg/mL;25- 吸取碳酸钙基准溶液的体积， mL; V- 标定期消耗EDTA标准滴定溶液的体积， mL;e）0.035mol/L EDTA标准滴定溶液：将13.02g乙二胺四乙酸二钠置于烧加200300mL水，加热溶解、过滤、加水稀释至1L。标定方法：同5.1.43。f）0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液：称取3.7g硫酸铜(CuSO4.5H20)溶于水中，加45滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出1015mL(V1)0.015mol/L EDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加15mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)，加热至沸，取下稍冷，加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色，消耗V2mL。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比按下式计算： K=V1V2g）重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L：准确称取1.2258克已在150170烘干2小时的重铬酸钾(基准试剂)，溶于150200mL水中，然后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。h）0. 1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸（C6H5COOH）置于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。标定方法：准确称取0.040.05g氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在9501000下灼烧至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： m1000Tcao= V 式中：Tcao 每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相称于氧化钙毫克数；M 氧化钙的质量，g V 滴定期消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。1.5.1.10标准溶液a）氧化钾标准溶液（每毫升相称于50g氧化钾）：准确称取0.792已于130150烘过2h的优级纯氯化钾，置于烧杯中，加适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升相称于氧化钾500g。准确移取100mL上述溶液，注入1000mL容量瓶中用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中.此标准溶液每毫升相称于50g氧化钾b）氧化钠标准溶液(每毫升相称于50g氧化钠)：准确称取0.943g已于130150烘过2h的优级纯氯化钠，加入适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升相称于氧化钠50g。准确吸取100mL上述溶液，注入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相称于50g氧化钠。 c）氧化钠标准溶液（每毫升相称于氧化钾、氧化钠各0.5mg）： 准确称取已在130150烘干2h的优级纯氯化钾0.791g及氯化钠0.943g，置于烧杯中加水溶解后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。d）氯标准溶液（每毫升相称于0.04mg氯）：准确称取0.3297g预先已在130150烘干2h的优级纯氯化钠，置于烧杯中，加少量水溶解后移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为每毫升相称0.2mg氯。吸取200mL上述溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液为每毫升相称于0.04mg氯。 e）0.05moL/L氯化钠标准溶液：准确称取2.922g已于100130下烘干2h的优级纯氯化钠，置于烧杯中，加少量水溶解后移入1L容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。1.5.1.53 氟标准溶液（每毫升相称于0.001，0.005，0.010，0.025mg氟）：准确称取0.2763预先已在500灼烧10min或在120烘干2h的优级纯氟化钠（NaF），加水溶解后移入500m容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。然后将溶液转移至干燥塑料瓶中，保存备用。每毫升此溶液含0.25mg氟。f）吸取50mL上述0.25mg/mL氟溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，转移至干燥塑料瓶中保存。每毫升此溶液含0.025mg氟（即25g）。分别吸取上述0.025mg/mL氟溶液10mL，50mL和100mL各放入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。分别贮存于干燥塑料瓶中。每毫升溶液中分别含0.001，0.005和0.010mg氟（即1、5和10g）。g）氯化钠标准溶液（每毫升相称于0.005，0.010，0.025，0.050mg氯）：准确称取0.1649g预先已在130150烘干2h的氯化钠，置于烧杯中，加少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液为每毫升相称于0.1mg氯。分别吸取5，10，25，50mL上述溶液，分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此四种溶液每毫升分别相称于0.005，0.010，0.025，0.050mg氯。1.6配制溶液时的注意事项1.6.1化验室所用的水必须是蒸馏水或离子互换水，必要时应使用蒸馏后再进行离子互换。1.6.2在规定不甚严格时，质量浓度的配制，常将固体溶质直接溶于一定体积的水中。1.6.3配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数据，都要记录在册，要履行溶液的复标制度。1.6.4标准溶液应定期检查浓度，特别当温度（室温）变动较大时。1.6.5所有试剂瓶上都要贴好标签。标签应写明名称、浓度、介质、配制日期等。1.6.6称取标准试剂时，必须采用差减法称量。1.7 记录标准溶液标定与复标记录（JR/QES 04-97）。2 矿渣化学分析作业指导书（JR/QES 03-57-2）2.1目的通过对粒化高炉布矿渣化学成分含量的测定，是拟定混合材掺加量和保证出磨水泥质量和维持正常煅烧操作的前提，也是水泥窑实现优质、高产、稳定的基础。更好地指导生产，特制定本作业指导书。2.2 合用范围本作业指导书用作水泥活性混合材料的粒化高炉矿渣的供货和验收。2.3 职责化验室化学分析组负责上述试样的检查。2.4相关文献 过程和产品监视测量控制程序（JR/QES 0209-2023）2.5 工作程序2.5.1 试样溶液的制备2.5.1.1 方法要点以银坩埚NaOH熔融试样，然后以热水和浓盐酸提取熔融物。由于大量CI- 的存在， Ag+重要形成AgCI4 配离子，防止了AgCI 的沉淀。在大体积中，一次快速加入浓盐酸，使硅酸钠形成了可深性硅酸的凝聚析出。因此，所得到的溶液是澄清透明的。水泥熟料分析方案之一（银坩埚熔融法），合用于不溶物大于0.5%的样品。2.5.1.2 环节称取0.5g试样转置于银坩埚中，加入56g氢氧化钠，直接放到650左的马弗炉中熔融1015min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热。待熔快完全浸出后，取出坩埚，用盐酸（1+5）和热水净坩埚和盖，搅拌溶液，一次加入25mL浓盐酸，立即搅拌。再加入1mL浓硝酸，加热至沸，冷却，转移至250mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。用0.15 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。a）矿渣分析方案之一此方法可合用于酸性和碱性矿渣，锰含量不受限制，可用于高锰试样分析。矿渣分析方案之一流程图如下。 0.30.5g试样（银坩埚）预烧65067gNaOH熔融热水提取浓HCL2530mL浓HNO3 1mL溶解溶液（稀释250mL容量瓶）50mL溶液25mL溶液50或25mL溶液25mL溶液25mL溶液25mL溶液K2SiF6容量法SS指示EDTA法PH=2（NH4）2S2O8煮沸KF,TEA EDTA法Tart=TEAEDTA法二胺替比林甲烷比色法SiO2%Fe2O3%MnO9OHO2沉淀CaO%CaO%+MgO%+MnO%TiO2%Ph3EDTA法HCL+H2O2溶解 差减MgO%Al2O3%PH=10TEA+NH2OH.HCLMnO%b）矿渣分析方案之二0.30.5g试样酸溶或碱溶动物胶凝聚重量法沉淀滤液(稀释至250mL容量瓶)SiO2%25mL溶液50（或25）mL25mL25mL25mL EDTA PH=1.8 2法PH2 煮沸TEA,EDT法Tart=TEAEDTA法比色法Fe2O3%MnO（OH)2沉淀CaO%Ca、Mg、Mn含量TiO2%EDTA PH=3法混酸溶解 差碱Al2O3%PH=10NH2OH.HCL TEAMgO%MnO%矿渣分析方案之二流程图c）方法提纲在上述二个分析方案中，都是他取溶液测定铁、铝、锰、钙、镁及钛。采用EDTA直接滴定法测定铁、铝、钙及钙、锰、镁的合量；二胺替比林甲烷比色法测定钛。在PH=1.52的条件下，在过硫酸铵氧化剂存在下，将锰氧化成MnO(OH)2沉淀与其他元素分离，用加有过氧化氢的稀盐酸溶解沉淀，在有三乙醇胺及盐酸羟胺存在下，PH=10时用EDTA直接滴定锰。分析环节二氧化硅的测定氟硅酸钾容量法（分析方案之一）准确称取0.30.5g试样（视MnO含量而定，当MnO含量6%时，需称取0.3g置于银坩埚中，放入已升温至600700的马沸炉中灼烧10min以上。取出，冷却后加入67g氢氧化钠，以下测定环节同生料分析分析方案之中二氧化硅测定，此试样溶液可供测定硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁之用。吸取50mL试样溶液放入300mL塑料杯中，加10mL硝酸，以下环节同生料分析方案中二氧化硅测定。动物胶凝聚质量法（分析方案之二）酸溶解试样准确称取约0.5g试样，置于250mL烧杯中，加少量水润湿。盖上表面皿，从杯口加入20mL（1+1）盐酸，搅拌使试样溶解，加入1mL硝酸，置于水浴上加热蒸发至近于干（呈湿盐状态）。加入25mL盐酸，将烧杯放在6070的水浴中加热10min，加入10mL 10g/L动物胶溶液，充足搅拌34min。加入50mL约70的热水，搅拌使盐类溶解后用中速滤纸过滤，以温热的盐酸（3+97）洗涤烧杯及沉淀34次，再用热水洗至无氯根反映为止。将滤液及洗液保存于250mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至标线，供铁、铝、锰、钙等测定作用。将滤纸及沉淀放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后，在9501000中灼烧40min。取出，置于干燥中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。二氧化硅的百分含量按以下式计算： XSiO2=m1/m100式中m1灼烧后沉淀的质量，g； m试料的质量，g。碱熔融试样准确称取0.30.5g试样（视MnO含量而定，当MnO含量6%时，则需称取0.3g），置于银坩埚中，在600700的马沸炉中熔融保温20min（温度应当渐升高，防止溅失）取出，放冷，用沸水将熔融物浸于250mL烧杯中，随即加入25mL盐酸和1mL硝酸，加热使熔块完全溶解。以下操作环节同本节“2.1.2.1 酸溶解试样”。三氧化二铁的测定吸取25mL分析方案之一中溶液或分析方案之二中溶液，置于300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，以下测定环节同生料分析方案之中二氧化硅有关测定。一氧化锰的测定吸取50mL已制备好的试样溶液（假如试样中MnO含量大于6%时，则吸取25mL试样溶液）置于300mL烧杯事，加水稀释至100mL，用（1+1）氨水调PH值为1.52（用精密PH试纸检查），加入1g（NH4）2S2O8，盖上表面皿，加热煮沸至沉淀出现后再继续煮沸约3min，用慢速滤纸过滤，用热的（1+99）盐酸约100mL洗涤烧杯与沉淀。用热的（1+5）盐酸（每100mL内中加入1mL30%的H2O）洗涤沉淀与滤纸，将沉淀溶解于原烧杯中，将杯置于电炉上加热煮沸数分种至无小气泡产生。用水冲洗杯壁并稀释至150mL，加入510mL三乙醇胺（1+2），搅拌，滴加氨水（1+1）调节溶液PH值至910，加入OH=10的缓冲溶液25mLg盐酸羟胺，搅拌使其溶解，用KB指示剂，以0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴至纯蓝色。一氧化锰的百分含量殷实下式计算： XMnO=(TMnOVn/m1000) 100 式中TMnO每毫升EDTA标准滴定溶液相称于一氧化锰的毫克数； V滴定期消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； n所有试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m试料的质量，g。氧化钙的测定吸取25ml试样溶液，放入400mL烧杯中，加入7mL20g/L的氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上（假如采用分离硅后的滤液，则不需要加入氟化钾溶液）加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许CMP混合指示剂。氧化镁的测定吸取25mL试样溶液，放入400mL烧杯中，加水稀释至150200mL。加入1mL100g/L的酒石酸钾钠溶液，搅拌，加入5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，用（1+1）氨水调PH值至10，加25mLPH=10的缓冲溶液，加1g盐酸羟胺，搅拌使其溶解，加入适量的KB混合指示剂，0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。此为钙、镁、锰含量。氧化镁的百分含量按下式计算： XMgO=TMgOV3-(V1/2+V2)10(m1000) 100式中TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相称于氧化镁的毫克数； V1滴定锰时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V2滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V2滴定钙、镁、锰合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。二氧化钛的测定一般矿渣中钛的含量很低，可以不测。如要测定，可以吸取25mL试样的溶液放入100mL容量瓶中，以下环节同生料分析方案中二氧化钛测定。注意事项：假如试样中锰含量很高时，可采用沉淀分离锰后滤液来测定钙、镁。当锰含量高时，在测定钙时，应适当增大稀释体积；测钙镁时应加三乙醇胺（1+2）溶液10mL，并一定要加强搅拌。在直接分取溶液测定期，不可采用铜盐回滴法（由于锰有干扰），只能采用直接滴定法。在用过硫酸铵沉淀锰时，加热煮沸至沉淀出现，再继续煮沸3min即可，煮沸时间不能过长，否则溶液中的氯离子将起还原作用。2.6 记录化验室原、燃材料全分析实验记录（JR/QES 04-51）。3 石膏化学分析作业书（JR/QES 03-57-3）3.1目的通过对石膏化学成分含量的准确测定，既是其质量验收的依据，又是做好水泥配料以保证水泥质量稳定的前提。为更好地指导生产，特制本作业指导书。 3.2.范围本作业指导书合用于进厂和生产过程中石膏化学成分的检查。3.3.职责：化验室化学分析组负责上述试样的检查。3.4.相关文献：石膏和硬石膏化学分析方法 （GB/T 5484）、过程和产品监视测量控制程序（JR/QES 0209-2023）。3.5工作程序3.5.1试样准备送到检查室的粉末试样必须充足混匀，采用四分法缩分到约100g，经0.08mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余特中金属铁，将筛余物通过研磨后使其所有通过0.08mm方孔筛。将样品充足混匀后，装入带有磨口塞的试样瓶内。3.5.2附着水3.5.2.1实验环节:准确称取试样约1g，精确至0.0001g，放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于453的烘箱内烘1小时（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样温度下烘干30分钟，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒重。3.5.2.2结果计算附着水的百分含量（X1）计算：X1=G G1 100 G 式中：G 烘干前试样重量，克； G1 烘干后试样重量，克；3.5.3 结晶水的测定3.5.3.1实验环节准确称取试样约1g，精确至0.0001g，放入已烘干、恒重的带磨口的塞的称量瓶中，在2305的烘箱中加热1小时，用坩埚钳称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中于同样温度下加热30分钟，如此反复加热、冷却、称量，直至恒重。3.5.3.2结果计算:结晶水的百分含量(X2 )计算： X2=G G1 100 X1 G式中：G 加热前试样重量，克； G1 加热后试样重量，克； X1 按本标准第3章测得附着水的百分含量。3.6 酸不溶物的测定（酸不溶物3%）3.6.1试剂3.6.1.1 盐酸(1: 5)：将1体积的盐酸与5体积的水混合。3.6.1.2 1%硝酸银溶液：将1克硝酸银溶于90毫升水中，加10毫升硝酸混匀。3.6.2实验环节准确称取试样约0.5g，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中，用水润湿后盖上表皿。从杯口慢慢加入40毫升盐酸(1: 5)，待反映停止后，用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约75ml。加热煮沸3 4分钟，用慢速滤纸过滤，以热水洗至无氯银反映（用硝酸银溶液检查）。将沉淀和滤纸一并移入已灼烧、恒重的瓷坩埚中，灰化，在950 1000的温度下灼烧20分钟，取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复灼烧、冷却、称量、直至恒重。3.6.3结果计算酸不溶物的百分含量（X3 ）计算：X3=G1 100 G 式中：G 灼烧后残渣重量，克； G1 试样重量，克；3.7.二氧化硅的测定（酸不溶物3%）3.7.1试剂3.7.1.1 硝酸3.7.1.2 氯化钾3.7.1.3 5%氯化钾溶液：将5克氯化钾溶于100毫升水中。3.7.1.4 5%氯化钾乙醇溶液：将5克氯化钾溶于50毫升水中，加入50毫升95%乙醇，混匀。3.7.1.5 15%氟化钾溶液：将15克氟化钾（KF2H2O ）溶解于100毫升水中，贮存在塑料瓶内。3.7.1.6 1%酚酞指示剂溶液：将1克酚酞溶解于100毫升乙醇中，并用氢氧化钠溶液中和至微红色。3.7.1.7 氢氧化钾3.7.1.8 0.15N氢氧化钠标准溶液：将60克氢氧化钠溶于10升水中，摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定方法：准确称取约0.6克苯二甲酸氢钾，置于400毫升水中，加入150毫升已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，使其溶解。然后加入5 6滴1%酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度计算： Tsio2 =m15.02 1000V 204.2 式中：Tsio2 每毫升氢氧化钠标准溶液相称于二氧化硅的毫克数； m 苯二甲酸氢钾的重量，克； v 滴定期消耗氢氧化钠溶液的体积，毫升；15.02(1/4sio2)的摩尔质量，克每摩尔 204.2 苯二甲酸氢钾的毫克当量。3.7.2实验环节准确称取约0.3克试样，精确至0.0001g，置于预先已熔化有4g氢氧化钾的银坩埚中，盖上坩埚盖（留有一定缝隙），放在电炉上（600 650）熔融至试样完全分解（约20分钟）。取下，放冷，用热水将熔块提取到300毫升的塑料杯中，坩埚及盖以少量稀硝酸（1:20）及热水洗净（此时溶液的体积应在40毫升左右）。加入15毫升硝酸，冷却后，10毫升15%氟化钾溶液，再加入氯化钾，仔细搅拌至氯化钾充足饱和，再过量1g，冷却放置15min，以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用5%氯化钾水溶液洗涤23次。将沉淀连同滤纸一起放入原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升5%氯化钾乙醇溶液及1ml 1%酚酞指示剂溶液，用0.15mol/氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色。然后加入200ml沸水（氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），以0.15mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。3.7.3结果计算二氧化硅百分含量（X4），按式（5）计算：X4 Tsio2 V 100G 1000式中：Tsio2 每毫升氢氧化钠标准溶液相称于二氧化硅的毫克数； V 滴定期消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； G 试样重量 ，克。3.8含铁、铝、钙、镁试样溶液的制备准确称取约0.5g试样， 精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g克氢氧化钠，盖上坩埚盖，并留有缝隙，在650700的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表皿，于电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热水及盐酸（1:5）洗净坩埚。在搅动下，一次加入25毫升浓盐酸和1ml硝酸，盖上表皿，加热煮沸，取下冷却，移入250ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀，以供测定铁、铝、钙、镁及三氧化硫用。3.9三氧化二铁的测定3.9.1试剂3.9.1.1 氢氧化铵（1：1）：将氢氧化铵与等体积的水混合。3.9.1.2 盐酸（1：2）：将盐酸与等体积的水混合。3.9.1.3 10%磺基水杨酸钠指示剂溶液：将10克磺基水杨酸钠溶于100毫升水中。3.9.1.4 20%氢氧化钾溶液：将20克氢氧化钾溶于100毫升水中。3.9.1.5 钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂（以下简写为CMP指示剂）：准确称取1克钙黄绿素，1克甲基百里香酚蓝，0.2克酚酞及50克已在105烘干的硝酸钾，混合研细后，保存在磨中瓶中。3.9.1.6 碳酸钙标准溶液：准确称取约0.6克已在105 110烘过2小时的碳酸钙（高纯试剂），置于400毫升烧杯中，加入约100毫升水，盖上表皿，沿杯口滴加盐酸（1：1）至碳酸钙所有溶解后，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.9.1.7 0.015M乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取5.6克乙二胺四乙酸二钠（以下简写为EDTA）置于烧杯中，加约200毫升水，加热溶解，过滤，用水稀释至1升。标定方法：吸取25毫升碳酸钙标准溶液，放入400毫升烧杯中，用水稀释至约200毫升，加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量3毫升，以0.015M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA 标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算：T Fe2O3 =C V1M Fe2O3=C V10.7977 V22MCaCO3 V2 T AI2O3 =C V1M AI2O3=C V10.5094 V22MCaCO3 V2 TCaO =C V1MCaO=C V10.5603 V2MCaCO3 V2 TMgO =C V1M MgO=C V10.4028 V2MCaCO3 V2式中：T Fe2O3 每毫升EDTA标准溶液相称于三氧化二铁的毫克数； T AI2O3每毫升EDTA标准溶液相称于三氧化二铝的毫克数；TCaO 每毫升EDTA标准溶液相称于氧化钙的毫克数；TMgO 每毫升EDTA标准溶液相称于氧化镁的毫克数；C 每毫升碳酸钙标准溶液具有碳酸钙的毫克数；V1 吸取碳酸钙标准溶液的的体积，毫升；V2 标定期消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；M Fe2O3 三氧化三铁的分子量；M AI2O3 三氧化二铝的分子量；MCaO 氧化钙的分子量；M MgO 氧化镁的分子量；MCaCO3 碳酸钙的分子量；3.9.2实验环节吸取50毫升试样溶液，放入300毫升烧杯中，加入稀释至约100毫升，用氨水（1:1）和盐酸(1:1)调节溶液PH至1.8 2.0（用精密PH试纸检查）。将溶液加热至70，加10滴10%磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015M EDTA标准溶液缓慢滴定至无色或亮黄色（终点时溶液温度就不低于60）。保存此溶液供测定三氧化二铝用。3.9.3结果计算：三氧化铁的百分含量（X5 ）按式（10）计算：X5 =T Fe2O3 V 5 100G 1000式中：T Fe2O3 每毫升EDTA标准溶液相称于三氧化二铁的毫克数； V 滴定期消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；5 所有试样溶液与所分取试样溶液的体积比；G 试样重量，克。3.10. 三氧化二铝的测定3.10.1 试剂3.10.1.1 乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）：将42.3克无水乙酸钠溶于水中，加80毫升冰乙酸，然后加水稀释至1升，摇匀（用PH计或精密PH试纸检查）。3.10.1.2 氢氧化铵（1:1）3.10.1.3 0.2%1（2吡啶偶氮）2萘酚（以下简写为PAN）指示剂溶液：将0.2克PAN溶于100毫升乙醇中。3.10.1.4 0.015M EDTA 标准溶液。3.10.1.5 0.015M 硫酸铜标准溶液：将3.7克硫酸铜（CuSO45H2O）溶于水中，加4 5滴硫酸（1:1），用水稀释至1升，摇匀。EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定：从滴定管缓慢放出10 15毫升0.015MEDTA标准溶液于400毫升烧杯中，用水稀释至约200毫升，加15毫升乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），然后加热煮沸，取下稍冷，加4 5滴0.2% PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积 （K）按下式计算： K =V1V2 式中：K 每毫升硫酸铜标准溶液相称于EDTA 标准溶液的毫升数；V1 EDTA标准溶液的体积，毫升；V2 滴定期消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升；3.10.2实验环节在滴定铁后的溶液中，加入15毫升0.015M EDTA标准溶液，然后用水稀释至约200ml。将溶液加热至70 80，加数滴氨水（1+1）使溶液pH值在3.5左右，加15ml乙酸乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸1 2分钟，取下稍冷，加4 6滴0.2 % PAN 指示剂溶液，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。3.10.3结果计算三氧化二铝的百分含量（X6 ）按下式计算：X6 =T AI2O3 （V1 KV2 ）5 100 G 1000式中：T AI2O3 每毫升EDTA标准溶液相称于三氧化二铝的毫克数； V1 加入EDTA标准溶液的体积，毫升； V2 滴定期消耗硫酸铜标准溶液的体积，毫升； K 每毫升硫酸铜标准溶液相称于EDTA标准溶液的毫升数； 5 所有试样溶液与所分取试样溶液的体积比； G 试样重量，克。3.11.氧化钙的测定3.11.1 试剂3.11.1.1 2%氟化钾溶液：将2克氟化钾（KF 2H2O ）溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶中。3.11.1.2 三乙醇胺 （1:2）：将1体积三乙醇胺与2体积水混合。3.11.1.3 20%氢氧化钾溶液。3.11.1.4 CMP指示剂。3.11.1.5 0.015M EDTA 标准溶液。3.11.2 实验环节吸取25毫升试样溶液，放入400毫升烧杯中，加入5毫升2%氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟，用水稀释至约250毫升。加5毫升三乙醇胺（1:2），搅拌后加入少许CMP指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量5 8毫升（PH应在13以上），用0.015M EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。3.11.3 结果计算 氧化钙的百分含量（X7 ）按下式计算： X7 =TCaO V15 100G 1000 式中：TCaO 每毫升EDTA标准溶液相称于氧化钙的毫克数； V1 滴定期消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； 10 所有试样溶液与所分取试样溶液的体积比； G 试样重量，克。3.12 氧化镁的测定3.12.1 试剂3.12.1.1 10%酒石酸钾钠溶液：将10克酒石酸钾钠溶于100毫升水中。3.12.1.2 三乙醇胺 （1:2）3.12.1.3 酸性铬蓝K萘酚绿B（1:2:5）混合指示剂：称取0.3克酸性铬蓝K与0.75克萘酚绿B和50克已在105烘过的硝酸钾，混合研细后，贮存于磨口瓶中。3.12.1.4 氢氧化铵氯化铵缓冲溶液（PH10）：将67.5克氯化铵溶于水中，加570毫升氢氧化铵，然后用水稀释至1升。3.12.1.5 0.015M EDTA 标准溶液。3.12.2 实验环节吸取25ml试样溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加1ml10%酒石酸钾钠溶液，5ml三乙醇胺（1：2），搅拌，然后加入25ml氢氧化铵氯化铵缓冲溶液（PH10）及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，以0.015M EDTA 标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。3.12.3结果计算氧化镁的百分含量（X8 ）按下式计算：X8=TMgO （V2V1）5 100G 1000式中：TMgO 每毫升EDTA标准溶液相称于氧化镁的毫克数； V2 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； V1 滴定期消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； 10 所有试样溶液与所分取试样溶液的体积比； G 试样重量，克。3.13 三氧化硫的测定3.13.1 离子互换法3.13.1.1 试剂与仪器a）溴甲酚绿甲基红混合指示剂溶液：将3体积0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1体积0.2%甲基红乙醇溶液混合。b）0.06N 氢氧化钠标准溶液：将24克氢氧化钠溶于10升水中，摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶中。标定方法：准确称取约0.3克苯二甲酸氢钾，置于400毫升烧杯中，加入约200毫升已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加5 6滴1%酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠溶液滴定至终点前1 2毫升时，将溶液加热至沸，并保持微沸5分钟，再以流水冷却至室温，然后继续用氢氧化钠溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算： TSO3=a 40.031000V 204.2式中：TSO3 每毫升氢氧化钠标准溶液相称于三氧化硫的毫克数； a 苯二甲酸氢钾的重重，克； 40.03 三氧化硫的毫克当量； V 滴定期消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； 204.2 苯二甲酸氢钾的毫克当量。c）互换柱：长600毫米，直径50毫米或近似的规格。d） 磁力搅拌器：200 300转/分。e）732苯乙烯型强酸性阳离子互换树脂（12）或类似性能的树脂。1）钠型树脂解决为氢型树脂的方法：将500克732苯乙烯型强酸性阳离子互换树脂（12）置于1000毫升烧杯中，加水浸泡68小时，然后装入离子互换柱中，用2 升3N盐酸以5毫升/分的流速通过互换柱。然后用水逆洗互换柱中的树脂，直至流出液中的氯根反映消失为止（用硝酸银溶液检查）。将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵或抽气管抽滤，然后贮存于广口瓶中备用（树脂久放后，使用时应再用水倾洗数次）。2）树脂的再生解决：将用过的带有试样残渣的树脂放入烧杯中，用水冲洗数次，使树脂与试样残渣分离，保存树脂，待积至一定数量后再按钠型树脂解决为氢型树脂的方法进行再生解决。3.13.1.2 实验环节准确称取约0.1克试样，置于已放入5克树脂、一根磁力搅棒和10毫升热水的150毫升烧杯中，摇动烧杯使试样分解。加入100毫升沸水，盖上表皿，置于磁力搅拌器上，加热搅拌15分钟。取下，用快速滤纸过滤，将树脂转移至漏斗上，并用热水洗涤烧杯及树脂7 8次。滤液收集于300毫升烧杯中，保存树脂，以备再生。向溶液中加入4 5滴溴甲酚绿甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至亮绿色。滴定期消耗氢氧化钠标准溶液的体积为VA ；以同样方法进行空白实验，消耗氢氧化钠标准溶液的体积记为VB 。3.13.1.3 结果计算三氧化硫的百分含量（X9 ）按下式计算： X9=（VAVB）TSO3 100 G 1000 式中：TSO3 每毫升氢氧化钠标准溶液相称于三氧化硫的毫克数； VA 滴定期消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； VB 空白实验时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升； G 试样重量，克。3.13.1.4 本法（离子互换法）仅合用于硬石膏（CaSO4）及石膏（CaSO42H2O）试样中三氧化硫的测定。3.13.2 硫酸钡重量法3.13.2.1 试剂a）盐酸（1：1）b） 氢氧化铵 （1：1）c） 0.2%甲基红指示剂溶液：将0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中。d）10%氯化钡溶液：将10克氯化钡溶于100毫升水中。e）1%硝酸银溶液3.13.2.2 实验环节称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，加入30 40ml水使其分散。加10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地国热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤1020次。调整滤液体积至200ml，煮沸，在搅拌下滴加15ml氯化钡溶液，继续煮沸数分钟，铕移至温热处静置4小时或过夜（此时溶液的休息应保持在200ml）。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检查无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800的高温炉内灼烧30分钟。取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重。3.13.2.3 结果计算三氧化硫的百分含量（X10）按下式计算； X10=G10.343 100 G 式中：G1 灼烧后沉淀物的重量，克；0.343 硫酸钡对三氧化硫的换算系数；G 试样重量，克。3.14 分析结果的允许差分析结果的允许差，应符合下表之规定。 测定项目 室内允许差，% 室间允许差，% 附着水0.20_结晶水0.150.20酸不溶物0.150.20SiO20.200.30Fe2O30.150.20Al2O30.150.20CaO0.200.30MgO0.150.25SO3 (含量45%)0.200.30 SO3（含量45%）0.300.403.15记录化验室原、燃材料全分析实验记录（JR/QES04-51）4 水泥氯离子测定作业指导书（JR/QES 03-57-4）4.1目的：通过水泥原料中氯离子的化学成分含量的测定，保证有稳定的水泥成份。更好地指导生产，特制本作业指导书。 4.2合用范围本作业指导书合用于水泥原料及指定采用本标准的其它材料；本标准规定了磷酸蒸馏汞