工业循环冷却水中总磷测定方法的改进

工业循环冷却水中总磷测定方法的改进参考资料：中国环保网（磷是生物生长所必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，使水 质变坏并腐蚀设备。因此，监测水中的磷含量，是水质质量控制的一项主要指标，也是控制 水处理效果的一个重要指标。磷在循环水中的存在形态较多，较复杂，但几乎都是以各种磷 酸盐的形式存在，分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机磷 酸盐1。在监测中主要测定总磷和正磷。测定总磷首先要对水样进行处理，将各种形式的磷转化成正磷酸盐，再用分光光度法进 行测定。目前测定循环水中的总磷含量采用钼酸铵分光光度法，此方法操作虽然简便，但是 由于磷的存在形态较多，较复杂，如果测定中处理不好，磷的回收率就不能达到要求，不能 将各种形式的磷全部转化成正磷酸盐，也不能完全显色。而在测定中发现，样品的消解时间和显色温度对分析结果影响较大，目前的分析方法对 这些条件叙述的不够详细和准确，使得测定结果不稳定，造成重复性测定较多。因此，笔者 通过总结经验，改进了原有的分析方法，降低了测定中的干扰因素，减少了重复性工作，提 高了一次分析结果的准确可靠性。1实验原理在酸性溶液中，用过硫酸铵作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼 酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原剂还原成磷钼兰，于710 nm波长处进 行分光光度法测定2。2实验部分2.1仪器与试剂2.1.1仪器723分光光度计，1cm玻璃比色皿；50 mL具塞玻璃比色管：100 mL三角瓶。2.1.2试剂（1+1）硫酸溶液；过硫酸铵溶液，质量浓度24.0g/L。抗坏血酸溶液：称取17.6 g抗坏血酸溶于约50 mL蒸馏水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠 及8 mL甲酸，用水稀释至1 000 mL，摇匀。6.0 g/L的钼酸铵溶液：称取6.0 g钼酸铵溶于约500 mL蒸馏水中，加入0.2 g酒石酸锑钾及 83 mL硫酸，冷却后水稀释至1 000 mL，摇匀。2.2实验方法分析时取适量经中速滤纸过滤的水样，加到100 mL三角瓶中，加入（1+1）硫酸溶液1 mL、 过硫酸铵溶液5 mL，加热煮沸15 min，不可蒸干，取下后冷却至室温，定量转移至50 mL 比色管中，加入2.0 mL钼酸铵溶液、3.0 mL抗坏血酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，室温 下放置10 min，用1cm比色皿，在710 nm处，以空白调零测吸光度，根据标准曲线计算 结果。3结果与讨论3.1钼酸铵溶液投加量的影响按文献2 报导的配制钼酸铵溶液的方法配制溶液时发现，溶液很难配制成功。由于加入的 硫酸遇水会产生大量的热，使得配制此溶液操作缓慢，稍不注意就会使钼酸铵溶液变兰，用 此溶液测定时会使水样显色不充分，测定结果大大偏低。因此，经过一段时间实践发现，将 钼酸铵溶液的质量浓度改为6.0 g/L，根据测定的水样含磷量，投加量改为5.0 mL，情况较 好。3.2加热时间的影响在不改变其他条件的情况下，进行了加热时间对测定的影响试验，结果表明随着加热时间的 延长，回收率明显上升，40 min后回收率趋于稳定。结果见表1。3.3过量过硫酸铵的影响在测定中发现，在加热过程中有过量的过硫酸铵存在时，会与抗坏血酸反应，使磷钼杂多酸 不能完全被还原为磷钼兰，造成测定结果偏低，为消除过量的过硫酸铵的影响，在加热结束 后，投加质量浓度为100 g/L的亚硫酸钠溶液1 mL，可大大提高总磷测定结果的可靠性，结 果见表2。3.4显色温度的影响在冷却水分析和试验方法中规定显色温度为室温，但没有明确的指标，在实际测定中发 现，对于北方，气温变化较大，冬季室温经常只有十几。G测定结果非常不稳定，因此显色 温度对测定结果影响非常大，通过试验表明，显色温度为25C时较好。结果见表3。4实际样品的测定用此方法对炼厂南线、北线、清洁、二循以及二电的循环冷却水水样进行加标分析，结果较 好。见表4。5结论用钼酸铵分光光度法测定总磷，加热时间控制在2030 min，消解后投加质量浓度为100 g/L 的亚硫酸钠1 mL，以消除过量的过硫酸铵的影响，钼酸铵溶液质量浓度为6 g/L，投加量为 5 mL，显色温度控制在25。左右较好，可大大提高分析结果的回收率和稳定性。