乙醇量测定法

细心整理一、气相色谱法 本法系用气相色谱法附录 3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中 ，在20时乙醇(C2H5OH)含量%ml/ml。除另有规定外，按以下方法测定。 色谱条件及系统适用性试验 用直径为0.250.18mm二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120150；另精细量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精细参与正丙醇作为内标物质5ml，加水稀释成100ml，混匀必要时可进一步稀释， 照气相色谱法附录 测定，应符合以下要求： (1)用正丙醇峰计算理论板数应大于700； (2)乙醇和正丙醇两峰分别度应大于2； (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子相对标准偏差不得大于2.0。 标准溶液制备 精细量取恒温至20无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。 供试溶液制备 精细量取恒温至20供试品适量相当于乙醇约 5ml和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法 取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品乙醇含量，取3次计算平均值作为结果。 【附注】 (1) 在不含内标物质供试品溶液色谱图中，及内标物质峰相应位置处不得出现杂质峰。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量及其相应平均值相对偏差，均不得大于1.5，否那么应重新测定。 (3) 选用其他载体时，系统适用性试验必需符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度方法测定各种制剂中在20时乙醇(C2H5OH)含量%ml/ml。遵照制剂性质不同，分为以下三法。 第一法 本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中乙醇含量。依据制剂中含乙醇量不同，又可分为两种状况。 1.含乙醇量低于30%者 取供试品，调整温度至20，精细量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停顿蒸馏。将馏出液温度调整至20，加20水至刻度，摇匀，在20时按相对密度测定附录 A项下方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇含量%ml/ml,即为供试品中乙醇含量%ml/ml。 2.含乙醇量高于30%者 取供试品，调整温度至20，精细量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停顿蒸馏。调整馏出液温度至20，加20水至刻度，摇匀，在20时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇含量%ml/ml及2相乘，即得。 其次法 本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等酊剂、醑剂等制剂中乙醇量。依据制剂中含乙醇量不同，也可分为两种状况。 1.含乙醇量低于30%者 取供试品，调整温度至20，精细量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量水，并参与氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇13次，每次约25ml，使阻碍测定挥发性物质溶入石油醚层中，俟两液分别，分取下层水液，置150200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法法1蒸馏并测定。 2.含乙醇量高于30%者 取供试品，调整温度至20，精细量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，如上法参与氯化钠使之饱和，并用石油醚提取13次，分取下层水液，照上述第一法法2蒸馏并测定，供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到馏出液照本法处理、蒸馏并测定。供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。第三法 本法系供测定含有游离氨或挥发性酸制剂中乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油，除遵照上述方法处理外，并照其次法处理。供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。 【附注】 1.任何一法馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。 2.蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。