轻质碳酸钙的设计方案

轻质碳酸钙的过潮干燥实验化工10*班*组员：* * *一、实验目的1. 对轻质碳酸钙有一定的认识2. 了解轻质碳酸钙的工业制备方法3. 熟悉板框过滤机的结构和操作方法4. 了解洞道式十燥装置的基本结构、工艺流程和操作方法5. 学习测定物料在恒定十燥条件下十燥特性的实验方法二、实验原理1. 轻质碳酸钙(CaCO3)： 一种重要的无机粉体材料。具有价格低、原料广、无毒无害等 优点，被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化妆品等行业作为填料，起到增加体 积、降低成本的作用。研究表明，不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质，纳米级超细碳 酸钙由于具有较大比表面，因而具有较好的补强特性。轻质碳酸钙的生产方法有多种，有碳化法、纯碱(Na2CO3)氯化钙法、苛化碱法、联钙法、 苏尔维(Solvay)法。本实验采用碳化法，以生石灰CaO为原料，经消化、碳化、过滤、十燥、 粉碎而成，涉及的主要反应有：用水消化氧化钙生成石灰乳：CaO+H2O=Ca(OH)2用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀和水：Ca(OH) + CO2= CaCO ! +H O2322. 板式过滤的原理：过滤是利用能让液体通过而截留固体颗粒的多孔介质(滤布和滤渣)，使悬浮液中固体、 液体得到分离的单元操作。过滤操作本质上是流体通过固体颗粒床层的流动，所不同的是， 该固体颗粒床层的厚度随着过滤过程的进行不断增加。过滤操作分为恒压过滤和恒速过滤。 当恒压操作时，过滤介质两侧的压差维持不变，单位时间通过过滤介质的滤液量不断下降； 当恒速操作时，即保持过滤速度不变。恒压过滤方程q 2 + 2qqe = K (1)式中：q单位过滤面积获得的滤液体积(m3 /m2)；V滤液体积(m3)A过滤面积(m2)；qe单位过滤面积上的虚拟滤液体积（m3 /m2 ）0实际过滤时间（s）；K过滤常数0（山2 1 s） 2q=q + e q K K由式得：（2）式（2）表明，恒压过滤时0 /q与q之间为线性关系。实验中记录下不同过滤时间。内的单 位面积滤液量q，将。/q对q作图，可得一直线，其斜率为1/K，而截距为2qe,K。3. 洞道式干燥的原理：干燥是利用热量去湿的一种方法，它不仅涉及到气、固两相间的传热与传质，而且涉及 到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。由于物料的含水性质和物料形状 的差异，水分传递速率的大小差别很大，概括起来，它受到物料及其含水性质，干燥介质的 性质、流速，干燥介质与湿物料接触方式等各种因素的影响。按干燥过程中空气状态参数是 否变化，可将干燥过程分为恒定干燥条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。本次实验采用 恒定干燥条件操作。干燥速的W义为单位干燥面积（提供湿分汽化的面积）、单位时间内所除去的湿分质量。即.AdiAdi（3）式中：U干燥速率，又称干燥通量，kg/（m2s）；A干燥表面积，m2；W汽化的湿分量，kg；T干燥时间，S；GC绝干物料的质量，kg；X物料湿含量，kg湿分/kg干物料，负号表示X随干燥时间的增加而减少。干燥速率的测定方法：将湿物料试样置于恒定空气流中进行干燥实验，随着干燥时间的延 长，水分不断汽化，湿物料质量减少。若记录物料不同时间下质量G，直到物料质量不变为 止，也就是物料在该条件下达到干燥极限为止，此时留在物料中的水分就是平衡水分X*。再G将物料烘干后称重得到绝干物料重GC，则物料中瞬间含水率X为：c（4）计算出每一时刻的瞬间含水率X，然后将X波干燥时间T作图，即为干燥曲线。由已测得的干燥曲线求出不同X下的斜率源，再由式（3）计算得到干燥速率U，将U 对X作图，就是干燥速率曲线。三、实验仪器和药品 药品：CO2、生石灰、1.0%酚酞酒精指示剂、冰块、仪器：消化池、泵、碳化塔、三级筛、旋液分离器、板框过滤机、洞道干燥机、温度计实验装置：1、板式过滤器的板框结构图：1 一固定痘9 一榜布孑一将根4 一密根5淆动机或5一扒架劫机头瓶8固京机头振9 一机头连接机构北隹振框悦淡板图1 板框结构图2、板式过滤器结构图:1滂浦源出(a迥滤阶段(b)洗粢阶段1 一相隹涂瓶；9一快能瓶；MT图2 过滤结构图3、洞道式干燥器结构图:图3 干燥结构图I. 中压风机；2.孔板流量计；3.空气进口温度计；4.重量传感器；5.被干燥物料；6.加热器；7.干球温度计；8.湿球温度计；9.洞道干燥器；10.废气排出阀；II. 废气循环阀；12.新鲜空气进气阀；13.干球温度显示控制仪表；14.湿球温度显示仪表；15.进口温度显示仪表； 16.流量压差显示仪表；17.重量显示仪表；18.压力变送器四、实验步骤1. 生石灰消化：称取一定量的生石灰放入消化池中，按照HO:CaO（质量比）为5:1的比例用80C左右的热 2水在消化池进行消化，搅拌至消化基本完全时，静置冷却60min，再搅拌10min后就可以放 出石灰乳。2. 石灰乳的精制：用冷水将粗灰乳的浓度调和到约13Be后，用泵将粗灰乳送入三级筛过筛，然后再送入旋 液分离器再次进行分离，得到精制石灰乳并进行陈化。3. 碳化：将配制定量浓度12Be的Ca（OH）2悬浮液先进行预冷或加热至某温度（1040C），加入到碳 化塔中，前期控制温度（如加入冰袋控制至30-40C）.然后通入CO2和空气的混合气体（其中CO2 气体为100ml/h，空气为250ml/h左右），在反应后期温度控制在50-60C。从碳化塔底部的 采样口先放掉沉积在管口内的悬浮液后，再放出约100ml的悬浮液到500ml的烧杯中，静置 约一分钟后向悬浮液中滴入2滴1.0%酚酞酒精指示剂并振摇，若呈红色则碳化未完全，若 无色则到达终点，应该测两次。然后再碳化10min后停止。4. 过滤：（板框过滤器）过滤温度应在50C以上，在配浆糟中加入CaCO和一定量的水，配制成CaCO含量为8%3310%的溶液。按板框的编号顺序排列过滤机的板与框。安装滤布时，必须把滤布用水浸透，再将湿滤 布盖在滤框的两侧，滤布孔要对准过滤机的孔道，表面要平整不起皱纹，然后压紧螺杆和板 与框。调节贮浆罐前后各阀们的开启状态。启动泵将滤浆送入浆罐，当滤浆高度达到浆罐得3/4 左右时，关闭送料阀，然后停止进料泵。在压力调节阀开启的状态下，启动空压机，开启压缩空气进气阀，向系统送压缩空气。检查有关调节阀的开启状态，用容器接滤出口处的滤液。打开滤液出口阀，开启滤液进口阀，开始过滤。选定一适当流量，记录在一定流量下的流动 时间。当滤速渐慢呈滴状流出时，停止过滤操作。洗涤，开启进水阀向洗水罐加一定量的水，进行洗涤操作。洗涤完毕后，关闭有关的阀 门旋开压紧螺杆并将板滤拉开，卸出滤饼，清洗滤布，整理滤板。实验结束，立即用压缩空气将贮料罐内的剩余悬浮液压回配浆槽及其液位计等清洗干净。5. 干燥：（洞道式干燥器）调节好各项参数，检查天平是否正常。记录秤盘的重量（盘重）。待空气状态稳定后，打 开干燥室门将湿产品放入。观察天平，记录下质量每减少0.1g时所用的时间。当质量稳定时， 即质量不再减少30min后，停止干燥。干燥结束后，将样品取出后再放入干燥室称重，记录 秤盘的重量（干重）。实验结束后，先关闭加热器再关风机。6. 沉降体积的测定轻质碳酸钙沉降体积值含义：以定量水为连续相，定量碳酸钙为分散相，分散均匀后， 一定时间内每克沉降物样品所占有的容积即为碳酸钙沉降体积值。测定方法：准确称取10.0g干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀， 转移到100ml的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。按下式计算沉降体积x：x（mL / g） V /10.0g7. 容重的测定容重是指其物体体积中所占有的重量，用公式G/V来表达，即用克/立方厘米表示。重量与密度相关，密度大容重也大，密度小容重也小。测定方法：准确称取10.0g干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，记录其所占的体V积0五、实验原始数据记录1. 经测量知压滤板板框边长为11.7cm，圆的直径为5.2cm2. 沉降体积：称取10.0g轻质碳酸钙与适量水混溶后，静置5小时后，量取其沉降物样品所占有的容积为 V =24.3mL。3. 容重：准确称取10.0g干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，记录其所占的体积V= 17.2 mL。4. 轻质碳酸钙的过滤：表1.过滤实验原始数据记录序号滤液量体积 V/mL记录时间 t/s序号滤液量体积 V/mL记录时间 t/s100:0026102006:30210000:0727104006:44320000:2028106006:58430000:4129108007:12540001:0830110007:26650001:4231112007:40755002:0232114007:55860002:2333116008:12965002:4834118008:281070003:1135120008:461172003:2236121008:581274003:3337122009:051376003:4438123009:141478003:5539124009:221580004:0740125009:301682004:2141126009:381784004:3242127009:471886004:4443128009:551988004:55441290010:042090005:08451300010:122192005:19461310010:202294005:32471320010:282396005:46481330010:372498006:00491340010:4725100006:14501350010:575.干燥时间与重量的关系表2.实验数据记录物料盘直径D=8.40cm，空盘质量：69.8g,湿物料+空盘质量：83.0g质量/g时间/s质量/g时间/s质量/g时间/s83.00:0081.08:2279.016:4882.90:1980.98:3278.917:0882.80:5080.89:0478.817:3882.70:5780.79:2778.718:0482.61:1780.69:4578.618:1882.51:4080.510:2378.518:4082.42:1380.410:4078.419:1982.32:3880.311:1978.319:5182.23:0180.211:3378.220:3082.13:3180.111:5678.120:5782.04:0680.012:2178.021:2081.94:2279.912:4977.922:1281.84:5279.813:1477.822:4181.75:2379.713:3877.723:3881.65:4479.614:0677.60:24:5681.56:0679.514:2977.50:26:0681.46:2879.415:0077.40:29:0481.37:0279.315:2977.30:35:3181.27:2079.215:5677.20:41:2081.17:5679.116:1477.20:52:55六、实验数据处理1.计算沉降体积x的计算:24.3=2.43mL / g102. 容重的测定10X =V 17.2=0.581g / cm33. 轻质碳酸钙的过滤过滤面积A=0.117X0.117-3.14X0.026X0.026 X4=0.0463m2V V ,、单位过滤面积获得的过滤体积q =r(m3 /m2)A 0.0463由恒压过滤方程式：-=1 q + 华表明，恒压过滤时。/q与q之间为线性关系。q K K将。/q对q作图，可得一直线，其斜率为1/K,而截距为2qe/K。处理结果如表3所示:表3.轻质碳酸钙过滤的数据处理时间/s滤液量mLm3通量 q （m3/m2）0 /q710000.00100.0216323.92020000.00200.0432462.74130000.00300.0648632.46840000.00400.0864786.610250000.00500.1081943.912255000.00550.11891026.414360000.00600.12971102.816865000.00650.14051195.919170000.00700.15131262.520272000.00720.15561298.121374000.00740.15991331.822476000.00760.16431363.723578000.00780.16861394.024780000.00800.17291428.626182000.00820.17721472.727284000.00840.18151498.328486000.00860.18591528.029588000.00880.19021551.130890000.00900.19451583.531992000.00920.19881604.433294000.00940.20321634.234696000.00960.20751667.636098000.00980.21181699.7374100000.01000.21611730.5390102000.01020.22041769.1404104000.01040.22481797.4418106000.01060.22911824.6432108000.01080.23341850.8446110000.01100.23771876.0460112000.01120.24211900.4475114000.01140.24641927.9492116000.01160.25071962.5508118000.01180.25501992.0526120000.01200.25932028.2538121000.01210.26152057.3545122000.01220.26372067.0554123000.01230.26582084.0562124000.01240.26802097.1570125000.01250.27022109.9578126000.01260.27232122.5587127000.01270.27452138.6595128000.01280.27662150.8604129000.01290.27882166.4612130000.01300.28102178.2620131000.01310.28312189.9628132000.01320.28532201.3637133000.01330.28742216.1647134000.01340.28962234.1657135000.01350.29182251.8根据上表3数据作如下:4.轻质碳酸钙的干燥由实验测得绝干物料的量G =77.2 69.8 = 7.4g物料含水量X = GGC = 74 （g水/幺绝干物料）GC 7.4处理结果如下表4所示表4.轻质碳酸钙的干燥实验数据处理结果表物料托盘盘直径D=8.40cm，得A=0.005539m2,绝干物料质量：7.4g。时间t时间T/s物料质量G/g减少的质量/gX/kg湿分/kg干物料干燥速率U/kg/(m2 s)0:00013.20.10.78380.66800:191913.10.10.77030.66800:505013.00.10.75680.66800:575712.90.10.74320.66801:177712.80.10.72970.66801:4010012.70.10.71620.66802:1313312.60.10.70270.66802:3815812.50.10.68920.66803:0118112.40.10.67570.66803:3121112.30.10.66220.66804:0624612.20.10.64860.66804:2226212.10.10.63510.66804:5229212.00.10.62160.66805:2332311.90.10.60810.66805:4434411.80.10.59460.66806:0636611.70.10.58110.66806:2838811.60.10.56760.66807:0242211.50.10.55410.66807:2044011.40.10.54050.66807:5647611.30.10.52700.66808:2250211.20.10.51350.66808:3251211.10.10.50000.66809:0454411.00.10.48650.66809:2756710.90.10.47300.66809:4558510.80.10.45950.668010:2362310.70.10.44590.668010:4064010.60.10.43240.668011:1967910.50.10.41890.668011:3369310.40.10.40540.668011:5671610.30.10.39190.668012:2174110.20.10.37840.668012:4976910.10.10.36490.668013:1479410.00.10.35140.668013:388189.90.10.33780.668014:068469.80.10.32430.668014:298699.70.10.31080.668015:009009.60.10.29730.668015:299299.50.10.28380.668015:569569.40.10.27030.668016:149749.30.10.25680.668016:4810089.20.10.24320.668017:0810289.10.10.22970.668017:3810589.00.10.21620.6680180410848.90.10.20270.6680181810988.80.10.18920.6680184011208.70.10.17570.6680191911598.60.10.16220.6680195111918.50.10.14860.6680203012308.40.10.13510.6680205712578.30.10.12160.5007212012808.20.10.10810.4864221213328.10.10.09460.4550224113618.00.10.08110.4382233814187.90.10.06760.40650:245614967.80.10.05410.36600:260615667.70.10.04050.33270:290417447.60.10.02700.26010:353121317.50.10.01350.16390:412024807.40.10.00000.00000:525531757.400.00000.0000根据上表4作出轻质碳酸钙干燥实验的物料含水量与时间的关系图，如下图5所示。恒定干燥条件下的干燥曲线X- T，再由式（3）计算得到干燥速率U，将UdX由上图已测得的干燥曲线求出不同X下的斜率 dT对X作图，就是干燥速率曲线，如下图图5.干燥速率U-X的关系图七、实验结论1. 由过滤实验数据作出的。/q与q关系图可知，。/q与q成一线性关系。这是因为本实验属于恒压u r l . . .2AP1 s过滤，过滤时压力恒定。对于一定的悬浮液，U、0、亦为常数，由过滤常数K =可知，此时Kurc0为一定值，由过滤方程q2+m广K得。/q与q为一线性关系。2. 由干燥曲线可知，整个干燥过程似乎都呈现出一种比较均匀比例干燥的状态，并没有出现理论中应 当有的降速、恒速阶段。3. 由干燥速率曲线可知，干燥速率比较分散，并没有理论上的恒速阶段、降速阶段等过程出现，这可 能是实验中称取时的误差，轻质碳酸钙容易干燥，容易碎，从而引入的误差，空气的流速以及温度并不能 完全保持恒定等，或可能由于热空气与物料的接触不良，有一些物料干燥较快，有些则相对较慢，导致干 燥速率有所偏离。八、讨论1. 过滤实验操作要点： 实验碳酸钙粉末配制成滤浆，其量约占配料桶一半左右，配制浓度约在10% （质量）左右，用供料泵使 用其循环搅匀，并可防止产生沉淀。 配料桶内通入压缩空气进行搅拌，以防止滤浆沉淀，并作为滤浆过滤时加压之用，配桶料内的压力，可 由空气机加以调节（一般压强调节在0.05MPa左右）。 干燥物料要充分浸湿，但不能有水滴自由滴下，否则将影响实验数据的正确性。 实验操作压强，一般可视配制的滤浆浓度选定，压强选得太高过程进行太快，来不及读数，若选得太低 实验时间就增加，一般在上述浓度时约可选0.1MPa。 实验初始阶段不是恒压操作，而是接近恒压操作。因此可采用两只停表交替计时，记下时间和滤液量， 并确定恒压开始时间和相应的滤液量。 当滤液量很少，滤渣已充满框后，过滤阶段可结束。2. 影响气流干燥过程的主要因素：(2)湿物料的条件：湿物料的物性；湿物料与热气流的接触状态。3 .恒定干燥条件是什么？答：干燥介质的温度、湿度、流速及与物料的接触方式，都在整个干燥过程中均保持恒定，可适用 于大量空气干燥少量湿物料的情况，空气的定性温度等于进、出口温度平均值。4. 降速干燥阶段特点：答：随着干燥时间的延长，干基含水量X减小，干燥速率降低； 物料表面温度大于湿球温度； 除去的水分为非结合、结合水分； 降速干燥阶段的干燥速率与物料种类、结构、形状及尺寸有关，而与空气状态关系不大。5. 在7080C的空气流中干燥，经过相当长的时间，能否得到绝干物料？为什么？通常要获得绝干物料采用什么方法？答：不能，相当一部分时间后会达到平衡，即达到平衡含水量，而平衡含水量所对应的湿度不为0；为得 到绝干物料可以用把物料磨成粉末增大干燥面积，也可以换用其他的干燥设备。6. 测定干燥速率曲线有何意义？它对设计干燥器及指导生产有些什么帮助？答：研究干燥速率曲线，可以据此使干燥速度控制在恒定干燥阶段，防止被干燥物开裂等不希望出现的情 况发生。7. 使用废气循环对干燥作业有什么好处？干燥热敏性物料或易变形、开裂的物料为什么多使用废气循环？ 怎样调节新鲜空气和废气的比例？答：节约能源，提高热效率，同时有利于维持干燥介质的温度和湿度不变。在干燥热敏性物料或易变形、 开裂的物料使用废气循环可以降低干燥介质的温度及提高干燥介质的湿度，降低干燥速率防止物料经 历过高的温度变质。8. 为什么在操作过程中要先开鼓风机送风后再开电热器？答：干燥过程中，如果先开电热器，产生的热量如果没有鼓风机吹，将会使设备烧坏。先将风机打开，电 热器散发的热量便能及时地被风带走。鼓风机起动需要很大的起动电流，如果电热器开着，可能会造 成线路过载。但如果先开鼓风机，起动电流中便少了电热器的电流量，这样对于电路更安全。讨论1做轻质碳酸钙的过滤实验时，实验开前要先将滤布及滤板与滤框清洗干净，装合时，将板与框交 替地置于机架上，排列要正确，板的两侧用滤板包起，其板与框上的四个孔应保持连通，然后用手动的压 紧装置将活动的机头压向固定机头，使得板与框紧密接触。2滤板与滤框的区别：滤框与滤板的左上角 与右上角均有孔，滤框右上角的孔还有小通道与框内的空间相同，滤浆可由此进入。板与框上又不同的记 号，洗涤板以三钮为记，而框则用两钮。3碳酸钙粒度的大小是影响轻质碳酸钙沉降体积及容重大小的 主要因素，其体积的高低取决于其粒度的大小，颗粒的形状。在实验中，应尽量使用粒径较小的碳酸钙， 以减小实验误差。在做干燥实验时，应使湿物料平铺满干燥盘，以免影响干燥时间。4干燥器内必须有 空气流过才能开启加热，防止干燥损坏加热器，出现事故。干燥物料要充分浸湿，但不能有水滴自由滴下， 否则将影响实验数据的正确性。5由于物料的含水性质和物料形状的差异，干燥速率不仅取决与空气的 性质和操作条件，而且还受流速、物料性质、干燥介质与湿物料接触方式、所含水分性质等各种因素的影 响。