磺胺醋酰钠的制备

磺胺醋酰钠的合成一、【药物概述】本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用.因与对氨基苯甲酸竞争细菌的 二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌吟和核酸，致细菌生长 繁殖受抑制。本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球 菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较 好抑菌作用。对真菌有一定作用。磺胺醋酰钠化学名为M（4 一氨基苯基）一磺酰基一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为: h2oso? nc14）双乙酰磺胺易水解成磺胺，易引起磺胺 醋酰水解成磺胺;若碱度不足（pH12），则双乙酰磺胺生成较多，磺胺醋酰次之， 磺胺较少，碱性过弱（PHV12环境中反应易生成较多的N4一乙酰磺胺，且双乙 酰磺胺分子结构中的乙酰基不易水解。故实验中需严格控制各步投料量。4。在本实验中，溶液pH的调节是反应能否成功的关键，应小心注意，否则 实验会失败或收率降低。酰化液处理过程中，pH7时析出的固体是N4一乙酰磺胺 和磺胺，pH5时析出的固体是磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺，在10%HCl中不溶物是双 乙酰磺胺，因为其结构中无游离的芳伯氨基不能于HCl成盐.5. 精制时加入活性炭起脱色之功效，所加入的量为产品量的1%，不能太多， 否则使产品收率下降。6. 磺胺醋酰在无水乙醇溶解时，置水溶加热时间不宜太长(约35分钟为 宜)，否则产品易氧化和水解.固体溶解如溶液混浊，则需抽滤。必须严格控制水 浴温度，若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化，影响产量和质量，温度低不 易成钠盐.7. 制备磺胺醋酰钠时，氢氧化钠溶液的量应严格控制，按计算量加.因磺胺醋 酰钠水溶度大，由磺胺醋酰制钠盐时，氢氧化钠量多于计算量，则磺胺醋酰钠损失 量大，必要时加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。滴加40%氢氧化钠溶液调pH7 8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰己生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是 未除尽的副产物。氢氧化钠溶液切勿过量，因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热 情况下，易氧化水解而致产量和质量下降。8. 产品过滤时，严禁用水洗涤产品，因所得产品为钠盐，在水中有较大的溶 解度。9. 在pH 7时析出的固体不是产物，应弃去。产物在滤液中，切勿搞错.10. 在pH 4-5析出的固体是产物。十、【参考文献】【1】.尹卫平张玉清，高等学校教材化学工程与工艺实验技术，第66 68页【2】。孙铁民，药物化学实验，第4849页【3】。丁丰，实用药物学基础，第238239页【4】.何黎琴完茂林，磺胺醋酰钠合成路线改进，安徽化工ANHUI CHEMICAL INDUSTRY,2003，29(2)【5】。李零 胡伦香，贵阳医学院学报JOURNAL OF GUIYANG MEDICAL COLLEGE ， 2010年12月第35卷第6期