水质 总磷的测定方法和注意事项(过硫酸钾

水质总磷的测定（过硫酸钾-钼锑抗分光光度法）一、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将 所含磷全部转换成正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵 反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原， 生成蓝色络合物（磷钼杂多蓝，即钼蓝）。氧化和显色反应：在60C以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成 氢离子和氧。产生的氧可将各类磷化物转换为正磷酸。K2S2O8 + H2O f 2KHSO4 + 0&有机磷，无机磷復悬浮磷乌正磷酸酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸。（NH ） Mo O 4H 0+ P0 3-+ H+ f H3P（Mo 0 0） nH 0（黄色）4672424331042磷钼杂多酸在锑离子催化下，被抗坏血酸还原为磷钼杂多蓝 （部分Mo被还原为五价）。H3P （Mo O0） nH 0 + 抗坏血酸（Mo O 4MoO ） HPO （蓝色）33104225324二、测试流程二、注意事项1、水样保存采集500mL水样于玻璃瓶（热稀盐酸洗）中，用浓硫酸调节pH=1,或不加试剂冷藏。（塑料瓶对低浓度磷酸盐有吸附作用）2、水样预处理水样中铁、铝、钙阳离子较高时，用交换树脂除去水样中铁、铝、钙等离子。3、实验条件: 消解：a. 氧化剂选择：过硫酸钾法（绝大多数地表水，处理过的废水）； 硝酸-高氯酸（未处理过的废水、含大量有机物的废水；贫氧水）。 硝酸-高氯酸为仲裁法。b. 水样中氯离子含量过多，消解会产生氯气，影响显色反应。 消解后加入lmL5%亚硫酸钠。c. 硝酸-高氯酸法消解后可能残余生成NO -,可以氧化磷钼蓝，2使其褪色。消解后加氨基磺酸铵掩蔽。（过硫酸钾法不会产生NO-）2d. 不使用碱性过硫酸钾消解，防止反应体系过碱而影响显色。e. 消解后出现浑浊，应先进行过滤，再定容。 显色pH:水样测试前调至中性。 显色时间和温度：室温下，显色 15mins。在第15-25mins较稳 定。4、影响因素： 六价铬、铜离子：可以氧化磷钼蓝，使其褪色。消除方法：六价铬60ppm时有干扰，消解后加入5%亚硫酸 钠掩蔽。铜离子不能超过10ppm。 五价砷离子：与正磷酸盐相似，可发生显色反应。消除方法：As2ppm时有干扰，消解后加入硫代硫酸钠去除。 三价铁离子：可以消耗部分抗坏血酸而影响钼蓝生成。消除方法：Fe2ppm时有干扰，加入过量抗坏血酸或稀释。 铁、铝、钙等离子：与正磷酸根形成难溶的正磷酸盐，同时其 氢氧化物（铁、铝）会吸附部分正磷酸根，导致负干扰。消除方法：阳离子交换树脂除去水样中铁、铝、钙等离子。 试剂：抗坏血酸溶液需冷藏；过硫酸钾溶液需常温遮光保存。 参考标准：GB 11893-89水质总磷的测定钼酸铵分光光度法