宋河粮液风味成分分析

宋海粮液风味成分分析冯俊旗;张永生;魏新军 【摘要】采用液-液萃取法提取宋河粮液中的香气成分，经气相色谱-质谱联机分析， 应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共鉴定出31种香气成分,约占总 含量的99.94%,其中酯类15种、醇类9种、酸类5种,醛类和酮类各1种。%The flavoring compositions of Songhe liquor were extracted by solvent extraction method and then analysed by gas chromatography-mass spectrometry（ GC-MS）,and the relative content of each flavoring composition was measured by area normalization method.There were 31 kinds of flavoring compositions identified with their total content as 99.94 % including 15 kinds of esters,9 kinds of esters,5 kinds of acids,1 aldehyde,and 1 keton.【期刊名称】酿酒科技 【年(卷)，期】2012(000)003 【总页数】3页(P89-91) 【关键词】白酒;宋河粮液;气相色谱-质谱;香气成分 【作者】冯俊旗;张永生;魏新军【作者单位】河南科技学院食品学院，河南新乡453003;河南科技学院食品学院，河南新乡453003;河南科技学院食品学院，河南新乡453003【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7宋河酿酒已有几千年的历史，被古人誉为天赐名手，地赐名泉”。宋河粮液汲 取清澈甘甜的古宋河地下泉水，以优质高粱、小麦为原料，采用固态泥池和纯粮发 酵，形成窖香幽雅、绵甜净爽、香味协调、回味悠长”的风格特征，被专家赞誉 为香得庄重，甜的大方;绵得亲切，净的脱俗”1。白酒的风格特征和感官品质 受香气成分的影响很大2-3，对宋河粮液香气成分的分离与鉴定，有利于对其风 格品质进行评价与分析。目前，对宋河粮液香气成分的研究较少，陈卫东4等曾采用气相色谱法对宋河原 酒中部分香气成分含量变化规律做了研究。近年来，气相色谱-质谱联用技术（GCMS）在酒类香气成分检测中得到广泛应用5-9，使白酒香气成分的分离与 鉴定变得更高效、更准确。本试验通过液液萃取法提取宋河粮液中的香气成分，利 用GC-MS进行成分的分离和鉴定，旨在为进一步了解宋河粮液中的香气成分提供 科学依据。1.1材料与仪器1.1.1材料和试剂中国宋河粮液（54%vol，河南省宋河酒业股份有限公司）；二氯甲烷（色谱纯， 天津市科密欧化学试剂有限公司）；无水Na2SO4 （分析纯，天津市科密欧化学 试剂有限公司）。1.1.2仪器与设备Trace DSQ气相色谱-质谱联用仪，美国Finnigan公司；Thermo TR-35MS石英 毛细管柱（30 mx0.25 mmx0.25 pm）; Xcalibur 色谱工作站及 2005 版 NIST 谱图库；RE-5299旋转蒸发器，巩义市予林仪器有限责任公司；SHZ-D （III ）循 环水式真空泵，河南智诚科技发展有限责任公司。1.2试验方法1.2.1酒样前处理取100 mL酒样置于250 mL分液漏斗中，分别用80 mL、50 mL、30 mL二氯 甲烷萃取3次，合并有机相，用25 g无水硫酸钠干燥，在22C条件下用旋转蒸 发仪浓缩至1 mL,备用。1.2.2试验条件色谱条件：高纯氦气(99.999% )载气；Thermo载气净化装置；载气流速；进样口温度；1.0 进样量，不分流。色谱柱升温设置：初始温度36C,保持时间8 min ；先以2C/min升至100C, 保持0 min ；再以25C/min升温至230C，保持10 min。质谱条件：离子源温度200C；连接杆温度250C； EI电离方式；70 eV电子能 量；1086 V电子倍增器电压；单级四极杆质量分析器；50-400 amu质量扫描 范围；Scan扫描方式。2.1色谱条件优化按照上述样品处理方法对酒样进行前处理，本试验通过对升温程序进行优化，使得 各组分得到较好的分离。优化条件见表1。在上述条件优化过程中，以第3次优化条件下，各组分得到的分离效果最佳，其 色谱图见图1。2.2样品成分鉴定将宋河粮液色谱图中的各峰用2005版NIST谱图库进行检索，得到酒样中所含香 气成分的名称和相对含量(见表2),按峰面积大小顺序排列。由表2可知，宋河粮液中共检测出香气成分31种，约占总含量的99.94%。其中， 酯类15种，占物质总量的76.41% ；醇类9种，占物质总量的12.95% ；酸类5 种，占物质总量的9.91% ；醛类、酮类各1种，共占物质总量的0.67%。其中 1,2-苯二甲酸二异辛酯在溶剂空白中也能检测出来，可能是杂质。宋河粮液中含量最多的挥发性物质是己酸乙酯，占物质总量的36.23% ；乳酸乙酯 的含量居次，占物质总量的35.03% ；酸类物质中己酸含量最多，占物质总量的 7.89% ；醇类中异戊醇含量最多，占物质总量的6.67% ；醛类为糠醛；酮类为3- 羟基-2-丁酮。通过对宋河粮液酒样进行GC-MS分析，结合NIST质谱图库检索技术鉴定所分离 的组分，应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果表明，从宋河粮液 中共检测出种香气成分。其中，相对含量较高的成分主要有己酸乙酯、乳酸乙酯、 己酸、异戊醇、正己醇、戊酸、庚酸乙酯、正丁醇等。该研究结果为宋河粮液香气 物质的分析和风格品质评价提供了参考依据。【相关文献】1 李绍亮.宋河粮液风格特点的探讨J.酿酒,2008(1) : 30-34.2 汤道文，谢玉球,朱法余，等.白酒中的微量成分及与白酒风味技术发展的关系J.酿酒科技,2010(5): 78-81.3 熊子书.试论白酒中香味成分与风味的特征J.酿酒科技,1998(3) : 72-75.4 陈卫东,丁超成,薛西林，等.宋河粮液原酒香味组分变化规律的探讨酿酒5 程传格，王晓，江婷，等.气相色谱-质谱法分析牛蒡酒香气成分J.化学分析计量,2002，11(3) : 32- 33.6 陈娟，阚建全,杜木英，等.不同品种桑椹的蜂蜜发酵酒香气成分的GC-MS分析J.食品科学2009(4) : 169-173.7 张永生，张小昊,魏新军，等.茅台迎宾酒GC/MS分析条件优化及成分鉴定J.酿酒科技,2011(11): 110-112.8 姜文广，李记明，徐岩，等.4种酿酒红葡萄果实的挥发性香气成分分析J.食品科学，2011(6) : 225- 229.9 邱新平，李立祥,赵常锐，等.发酵型茶酒香气成分的GC-MS初步分析J.酿酒科技，2011(9): 100-102.