铝合金中二氧化硅的测定钼蓝比色法

在pHl.21.3的溶液中，可溶硅与钳酸铵反应生成硅钳黄，再用硫酸亚 铁还原生成硅钳蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。磷酸盐对本 法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。本标准适用于铝合金中硅的分析。硅的测定范围为：使用于10%以下二氧化硅 的测定。试剂：5%（质量/体积）钳酸铵溶液：称15g分析纯钳酸铵，溶于300ml水里。混合显色液（现配现用）：称取10克分析纯草酸和10克分析纯硫酸亚 铁铵于1L的烧杯，用少量水溶解，加入60ml （1+1）硫酸，用水定溶于1L即 可。盐酸分析纯：1+1的盐酸水溶液1L。盐酸分析纯：7.5:92.5=盐酸:水，配置300ml。氢氧化钠分析纯：10%的氢氧化钠水溶液500ml。无水乙醇：分析纯，不要买湖南产的。二氧化硅标准贮存溶液：称取0.2000g预先在1000C灼烧2h并冷至室温 的二氧化硅（99.99%）置于铂坩蜗中，加3g无水碳酸钠（配标准最好用优级纯 无水碳酸钠），与标准混匀，再覆盖上1g无水碳酸钠（配标准最好用优级纯无 水碳酸钠），盖上坩蜗盖，置于950C-1000C高温炉中熔融20-30min，取出， 冷却。置于盛有300ml沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清 亮，用热水洗出坩蜗及盖，冷却运载室温。移入1L容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含200ug二氧化硅。二氧化硅标准使用溶液：移取10.00ml二氧化硅标准贮存溶液，置于 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液1ml含20Mg 二氧化硅。分析步骤称取铝合金样品0.1-0.2g （0.0001g），于150ml聚乙烯烧杯中，加入10% 氢氧化钠，30ml，盖上表面皿，于水浴锅中，沸水浴加热，直到反应温度，大 约30min，取下，用30ml1+1盐酸酸化，冷至室温后，转移至250ml容量瓶 （最好是塑料容量瓶），用热水冲洗烧杯及表面皿，冷却至室温后定容。取样品2-10ml （视硅含量而定），与100ml容量瓶（最好是塑料的），加入 5ml （1+17）盐酸，加无水乙醇10ml，用水补至40ml，加入钼酸铵10ml，摇匀 静置10-15min，用混合显色液定容至刻度，于680nm处测吸光值，同时做空 白。标准曲线：取二氧化硅标准使用液，0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml，于100ml容量瓶（塑料容量瓶最后），其余步骤同样品，通过标准曲 线从而求出样品中硅的含量。计算二氧化硅含量3 （%，以SiO计）按下式计算：2m x100VG x一x1000 x1000 250式中：m一通过标准曲线计算出样品中二氧化硅的质量，ug。G一称样量，g。V一定容后取样体积，ml。