检化验员基础知识整理版

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(一)化学试剂1.(一)化学试剂:化学试剂的分级(1)一般试剂 (2)基础试剂 (3)高纯试剂 (4)专用试剂 表1.1 化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精 确 的 分 析和科研一 般 分 析 和科研工业分析和教学实验其他级别化学试剂等级对照表试剂等级用途标签颜色通用等级符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液 (二)标准物质 (二)标准物质滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均匀,性能稳定,批量生产,准确定值,有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。(二)标准物质 1、标准物质的分级 一级标准物质二级标准物质2、标准物质的用途 用于校准分析仪器 用于评价分析方法 用于实验室内部或实验室之间的质量保证 (一)溶液配制的基础知识2、化学试剂和标准物质(前面已讲过)3、溶液浓度的表示方法 B的质量分数:B的质量浓度:B的体积分数:比例浓度:比例浓度第一种表示:容量比浓度 比例浓度第二种表示:质量比浓度 (1)标准溶液的种类:1.滴定分析用标准溶液 2.杂质测定用标准溶液 3.pH测量用标准缓冲液 (2)滴定分析用标准溶液的制备1、标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此,制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国准滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定,即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时,应达到下列要求:(1)配制标准溶液用水,至少应符合GB/T 66821992中三级水的规格。(2)所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3)所用分析天平及砝码应定期检定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中规定进行。(5)制备标准溶液的温度系指20 时的浓度,在标定的使用时,如温度有差异,应按GB/T 6012002中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时,平行试验不得少于8次,两人各作4次平行测定,检测结果在按GB/T 6012002规定的方法进行数据的取舍后取平均值,浓度值取4位有效数字。(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。(8)配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释,必要时重新标定。(9)滴定分析用标准溶液在常温(1525)下,保存时间一般不得超过2个月。2.配制和标定方法 (1)直接配制法 (2)标定法 直接标定法 间接标定法 比较法 3、配制溶液的注意事项:3.1 配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准,防止水中杂质影响实验结果。3.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时,称取标准物质的量要准确到小数点后第四位,称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内,定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求,如标准上写着“准确称取”或“精确到0.0001g、0.001g”的要求,就要准确称取到相应的精度要求;同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。3.3 配制标准溶液时,需要干燥的试剂或基准物(根据标准中的具体要求)一定要进行烘干后方可使用,而且要在烘干后尽快使用。3.4 自制的配制用水可以用电导率测定:用充分洗净的小烧杯接取水样,用电导率仪测定其电导率,电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.4、安全注意事项:4、安全注意事项:(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液,瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞紧,不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中,对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。4、安全注意事项:(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用,有毒有机溶剂应在通风柜内操作,配制溶液的烧杯应加盖,以防有机溶剂的蒸发。4、安全注意事项:(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾;配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,如氯化亚锡溶液的配制。4、安全注意事项:(7)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理,不可直接倒入下水道。总之,溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作,是保证检验结果准确可靠的前提。在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器 主要作用主要作用1 1、在常温或加热时,用作少量物质的、在常温或加热时,用作少量物质的反应容器;反应容器;2 2、盛放少量固体或液体;、盛放少量固体或液体;3 3、用作收集少量气体。、用作收集少量气体。(一)容器类(一)容器类 试管试管试试 管管(一)容器类(一)容器类 试管试管(一)容器类(一)容器类 锥形瓶锥形瓶锥锥 形形 瓶瓶(一)容器类(一)容器类 滴瓶滴瓶滴滴 瓶瓶主要作用:主要作用:实验时盛装需按滴数加入液体的容器,与实验时盛装需按滴数加入液体的容器,与胶头滴管配套使用胶头滴管配套使用操作要领:操作要领:1 1、胶头滴管应竖直放置,防止液体腐蚀胶头。、胶头滴管应竖直放置,防止液体腐蚀胶头。2 2、滴管管口不能深入受滴容器;、滴管管口不能深入受滴容器;3 3、用过后应立即洗涤干净并插在洁净的试管、用过后应立即洗涤干净并插在洁净的试管 内,未经洗涤的滴管严禁吸取别的试剂;内,未经洗涤的滴管严禁吸取别的试剂;4 4、滴瓶上的滴管必须与滴瓶配套使用。、滴瓶上的滴管必须与滴瓶配套使用。(一)容器类(一)容器类烧烧 杯杯 移液管移液管刻度吸管刻度吸管用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 吸量管吸量管移移 液液 管管移液管的使用移液管的使用 应把吸球内的空气尽应把吸球内的空气尽量挤压干净,并把吸球贴量挤压干净,并把吸球贴近移液管。近移液管。化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 移液管移液管移液管的使用移液管的使用右手持管插入液面下约右手持管插入液面下约1cm1cm,左手释放吸球,并让它吸取烧左手释放吸球,并让它吸取烧杯中的液体。在吸取少量液体杯中的液体。在吸取少量液体时要留心不要吸入空气,以免时要留心不要吸入空气,以免污染吸球。污染吸球。吸耳球轻轻吸取液体,当液吸耳球轻轻吸取液体,当液面上升至刻度标线面上升至刻度标线1cm1cm时,迅速时,迅速用右手食指堵住管口,松动食用右手食指堵住管口,松动食指调整液面使其与标线相切;指调整液面使其与标线相切;化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 移液管移液管移液管的使用移液管的使用释放液体时,将移液管插释放液体时,将移液管插入接受容器中,使尖端接触入接受容器中,使尖端接触器壁,器壁,使容器微倾斜,移使容器微倾斜,移液管直立,然后松开手指使液管直立,然后松开手指使溶液顺壁流下。溶液顺壁流下。当把液体由移液管释放出来时,由当把液体由移液管释放出来时,由于水分子的附着力,会有部份液体依于水分子的附着力,会有部份液体依附在管尖,这是正常现象,若移液管附在管尖,这是正常现象,若移液管标有标有“吹吹”字,则应将管内剩余的溶字,则应将管内剩余的溶液吹出,若无则。液吹出,若无则。化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 容量瓶容量瓶容容 量量 瓶瓶化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 容量瓶容量瓶化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 滴定管滴定管滴滴 定定 管管主要作用:主要作用:准确量取一定体积液体的仪器,准确量取一定体积液体的仪器,分为分为酸式酸式与与碱式碱式滴定管。滴定管。酸式滴定管操作要领:酸式滴定管操作要领:1 1、玻璃活塞必须与其配套;、玻璃活塞必须与其配套;2 2、涂抹一定量的凡士林使玻塞旋转自如;、涂抹一定量的凡士林使玻塞旋转自如;3 3、在活塞尾端套一橡皮圈使之固定;、在活塞尾端套一橡皮圈使之固定;4 4、使用前必须、使用前必须查漏查漏;5 5、使用前用洗液洗、水洗、待装溶液润洗;、使用前用洗液洗、水洗、待装溶液润洗;6 6、调整液面时,使滴管尖嘴部分充满液体,、调整液面时,使滴管尖嘴部分充满液体,读数时视线与管内凹液面的最低处保持水平。读数时视线与管内凹液面的最低处保持水平。化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 滴定管滴定管滴滴 定定 管管碱式滴定管操作要领:碱式滴定管操作要领:1 1、检查橡皮管是否破裂或老化;、检查橡皮管是否破裂或老化;2 2、检查玻璃珠大小是否合适;、检查玻璃珠大小是否合适;3 3、使用前必须、使用前必须查漏查漏;4 4、使用前用洗液洗、水洗、待装、使用前用洗液洗、水洗、待装溶液润洗;溶液润洗;5 5、调整液面时,必须排除滴定管、调整液面时,必须排除滴定管尖端的气泡,读数时视线与管内尖端的气泡,读数时视线与管内凹液面的最低处保持水平。凹液面的最低处保持水平。左左右右 量量 筒筒 注意事项注意事项 1 1、不能加热,、不能加热,;2 2、正确操作正确操作 用于向小口径容器中加液或配上滤纸作过用于向小口径容器中加液或配上滤纸作过滤器而将固体和液体混合物进行分离的一滤器而将固体和液体混合物进行分离的一种器皿种器皿 。1 1.分类:分类:普通漏斗、分液漏斗、布氏漏斗普通漏斗、分液漏斗、布氏漏斗 2 2.各种漏斗的用途各种漏斗的用途 3 3.使用注意事项使用注意事项 化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 漏斗漏斗540%氢氟酸(标号)氢氟酸(标号)电吹风热风电吹风热风 木棒敲木棒敲(粘住 打开方式)化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 分液分液漏斗漏斗分液漏分液漏斗斗操作要领:操作要领:1 1、不能加热、磨口旋塞必须原配;、不能加热、磨口旋塞必须原配;2 2、使用前必须、使用前必须查漏查漏;3 3、塞上涂一薄层凡士林,旋塞处不能漏液;、塞上涂一薄层凡士林,旋塞处不能漏液;4 4、分液时,下层液体从漏斗管流出,上层液体从上倒出。、分液时,下层液体从漏斗管流出,上层液体从上倒出。化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 三角三角漏斗漏斗三角漏三角漏斗斗化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 布氏漏斗布氏漏斗布氏漏布氏漏斗斗干燥器干燥器:用于存放干燥物质或使潮湿物质干燥的用于存放干燥物质或使潮湿物质干燥的厚制玻璃器皿。厚制玻璃器皿。分类分类:普通干燥器、真空干燥器等。普通干燥器、真空干燥器等。注意注意:(1 1)干燥器的开闭应推拉;)干燥器的开闭应推拉;(2 2)热物体应稍冷却)热物体应稍冷却 后再放入。后再放入。34是一种高活性吸附材料,主要成分是二氧化硅,是一种高活性吸附材料。通常是用硅酸钠和硫酸反应,并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。变色硅胶由于加入氯化钴,干燥时呈蓝色,吸水是呈粉色。硅胶的化学组份和物理结构,决定了它具有许多其它同类材料难以取代的特点:吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。硅胶干燥剂的内部为极细的毛孔网状结构,这些毛细孔能够吸收水分,并通过其物理吸引力将水份保留住,作为干燥剂被广泛应用到航空部件、计算机器件、电子产品、皮革制品、医药、食品等行业的干燥防潮。再生:100120烘干(粉色变成蓝色即可)化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 比色皿比色皿比比 色色 皿皿化学实验室常用仪器化学实验室常用仪器 比色皿比色皿1 1、拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的、拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃毛玻璃,避,避免接触光学面;免接触光学面;2 2、不得将光学面与硬物或脏物接触,盛装溶液时,高、不得将光学面与硬物或脏物接触,盛装溶液时,高度为比色皿的度为比色皿的2/32/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸镜头纸或丝绸擦拭;擦拭;3 3、凡含有、凡含有腐蚀玻璃的物质腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比的溶液,不得长期盛放在比色皿中;色皿中;4 4、比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净,必要时、比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净,必要时可用可用1:11:1的盐酸或盐酸乙醇溶液的盐酸或盐酸乙醇溶液浸泡,然后用水冲洗干浸泡,然后用水冲洗干净;净;5 5、不能将比色皿放在火焰或者电炉上进行、不能将比色皿放在火焰或者电炉上进行加热或干燥加热或干燥箱内烘烤箱内烘烤;注意事项注意事项 3
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