药学基础实验

第一章一、事故的防护化学试剂的灼伤: 酸灼伤应用3%-5%的碳酸氢钠溶液淋洗； 碱灼伤应用1%的硼酸溶液或者2%的醋酸溶液淋洗，然后用大量清水冲洗15min。第二章一、普通蒸馏装置安装顺序：从上到下，从左到右。安装高度：整个装置仪器的轴线应在一个平面上，且此平面应与实验台桌边平行；温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管下沿在同一个水平线上。二、减压抽滤装置操作注意事项：连接仪器时应注意布氏漏斗的斜口应对准吸滤瓶的支管。1、取一张修剪好的滤纸，要略小于布氏 漏斗内径，并盖住漏斗所有的孔洞。2、用蒸馏水润湿滤纸，使之紧贴漏斗，不能留下空隙。3、接通电源，将待抽滤的溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超过布氏漏斗容积的2/3。抽滤时，抽滤瓶中液面不能高于侧管。4、待无液滴抽下时，先拔掉橡皮管，后关闭真空泵，以防水倒吸入吸滤瓶污染滤液。5、取出沉淀的方法：取下漏斗后倒扣在滤纸或表面皿上，用洗耳球在漏斗颈口吹一下，即可使滤纸和沉淀脱出。 取出滤液的方法：滤液要从吸滤瓶的上口倒出，不可从支管倒出。三、滴定管1、区别：酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞 碱式滴定管的阀门是装在乳胶管中的玻璃小球。2、适用范围：酸式滴定管应用于量度KMnO4、I2、AgNO3等强氧化剂、强腐蚀性溶液及酸性溶液。 碱式滴定管应用于量度对玻璃有侵蚀作用的液体（如碱液）。第三章一、熔点测定方法：毛细管法和微机熔点测定仪样品填装的要求：样品必须要求烘干，在干燥和洁净的研钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度为2-3mm。同一批样品高度一致，确保测量结果一致性，同时填装时操作要迅速，防止样品吸潮。1、毛细管法过程观察：当毛细管中的样品开始塌落，并有小液滴出现时，表明样品已开始熔化，即初熔，记下此温度。继续观察，待固体样品恰好完全熔化成透明液体（全熔）时再迅速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的熔程。在测定过程中，还要观察和记录是否有萎缩、变色、发泡、升华及碳化的现象。2、微机熔点测定仪起始温度设定：起始温度高低对熔点测定结果有影响，一般提前3-5min插入毛细管。如线性升温速率1/min，则起始温度应比熔点低3-5；若升温速率为3/min，则起始温度应比熔点低9-15。升温速率的选择：未知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，等到初步熔点范围再精测。升温速率稳定保持在1.00.1/min（经验值0.5/min）。如所测样品易分解或易脱水，则升温速率应保持在3/min。一般情况下，升温速率应慢，让热传导有充足时间。3、测熔点时遇到下列情况，将产生什么结果熔点管壁不洁净：熔点测定结果不准确会产生误差熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。样品粉碎不细或填装不紧，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。样品太少不便观察，且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高升温速率过快，熔点偏高不能使用已测过的熔点管，第一次测过熔点后，有时有些物质会产生分解，有些会变成不同熔点的晶体形式。第四章一、蒸馏和简单分馏蒸馏的适用范围：分离沸点差大于30 的液体混合物。测定纯液体有机物的沸点。定性检验液体有机物的纯度简单分馏适合于分离提纯沸点相差不大的液态有机混合物。如分馏石油，主要产物有：石油气（丙烷、丁烷等小分子烃）；汽油、煤油、重油、沥青等。二、重结晶适用范围：用于纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。混合物中的各组分在某种溶剂中的溶解度不同。溶剂的选择：“相似相溶”原理。但是一般情况下重结晶溶剂的选择，与“相似相溶”有点背道而驰，大极性的物质，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。（如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。）第五章一、分液漏斗使用注意事项：1、 使用前玻璃活塞应涂凡士林，但不可太多，以免阻塞流液孔。2、 使用前检查分液漏斗是否漏水；3、 混合液倒入分液漏斗，将分液漏斗至于铁圈静置，不能直接用手拿住分液；4、 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞；5、 下层液体从下端放出，待两组分界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；6、 把上层液体从上口倒出。二、乙醚对乙酸水溶液中乙酸进行萃取萃取后上层为乙醚溶液 下层为水溶液萃取剂一般选有机溶剂（有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的溶解度）萃取率的计算：溶质X的水溶液用有机溶剂萃取时 萃取率=（X在有机相中的含量）/（X在两相中的总含量）*100%三、从茶叶中提取咖啡因蒸馏浓缩之后要加碱（CaO粉末）中和，主要是起中和作用除去单宁酸等酸性物质；同时可吸收水分，利于升华。第六章一、基本概念沸腾：在一定温度下，液体表面和内部同时发生剧烈汽化的现象。沸点：当液体的饱和蒸汽压和外界大气压的压强相等时，液体表面和内部同时发生汽化，此时的蒸汽温度即是沸点。凝固点：液体凝固成固体时的温度。二、冰盐浴原理：溶液的蒸汽压小于同温度纯溶剂的蒸汽压。制作：在500ml大烧杯中，装入碎冰和少量水（两者约占烧杯中总体积3/4），然后加入适量粗盐做降温冷却用。能达到的温度Tf=Kfm装置（见书p43图6-2）主要有温度计、细搅棒、铁架台、烧杯、测定管。三、用液体饱和蒸汽压法测定摩尔汽化焓1、装样前烤热盛样球的目的：排尽样品球内的空气。2、装样装至球体积的2/3为止。第七章一、基本概念原电池电动势：当用盐桥将两个电极的溶液连通时，两溶液之间等电势，则两极板之间的电极电势差。就是电池的电动势。标准氢电极：将涂满铂黑的铂片插入氢离子（1.0mol/L）溶液中，并向其中通入氢气（100kpa），构成标准氢电极，其电极电势规定为零。二、电动势的测定电位差计的使用步骤：1、 打开电源预热15min，将右侧功能选择开关置于测量档；2、 测定实验室温度，校准标准电池电动势的值；3、 分别用红色（正极）、黑色（负极）测量线的一端插入与数字电位差计的外标线路相对应的正极与负极，将另一端与标准电池的正极与负极相连接，将“功能选择”开关打到“外标”，依次调节电位器开关到标准电池电动势值，且平衡指示为0.0000为止，若不为零，则按校准开关。4、 将红、黑测量线的一端移至数字电位差计测量线相对应的正极与负极，并将其与待测电池的正、负极相连接，将面板右侧的“功能选择”开关拨至“测量”位置，使平衡指示为0.0000为止，读出电动势指示值。第八章一、反应级数反应级数表示反应速率与反应物物质的量浓度的关系意义：1、零级反应表示反应速率与反应物物质的量浓度无关 2、一级反应表示反应速率与反应物物质的量浓度的一次方成正比 3、二级反应表示反应速率与反应物物质的量浓度的二次方成正比二、速率常数1、速率常数k表示单位浓度时的反应速率。2、速率常数k的大小取决于反应物性质，与浓度无关，只是温度的函数。3、速率常数k越大，反应速度越快；速率常数越小，反应速度越慢。4、速率常数k的量纲随着反应级数不同而不同。三、活化能的测定及温度对化学平衡的影响浓度、温度和催化剂对反应速率有影响。四、电导仪1、温度系数的设置步骤：按“温补系数”键，使“温补系数”灯亮；按上下键使仪器显示溶液的电导率的温度系数值。（一般情况下大多数溶液电导率的温度系数为2%/ 左右，若不知道确切值，可直接采用2%/ 。）按确定。2、电极注意事项（1）测量低电导的溶液时请先在超纯水中清洗并浸泡2小时以上。 （2）测量过程中，若需从甲溶液转入乙溶液，先用蒸馏水清洗再用乙溶液清洗，不能用滤纸擦拭。 （3）电极使用完毕应清洗干净，甩干后妥善保存（可浸泡在纯水中保存），防止电极插头和引线潮湿，若长期不用，应重新标定。 （4）电极上常数标识避免损毁。 第十章一、五水合硫酸铜的制备1、蒸发浓缩结晶时加热停止的标志：液面出现晶膜2、产率的计算（仅供参考）第十二章一、银氨配离子配位数及稳定常数的测定1配制每一份混合溶液时，最后加氨水(防止氨挥发)。2反应一定要达到平衡(振摇后沉淀不消失)后观察终点，且每次浑浊度要一致。3最后将取AgNO3溶液的移液管、锥形瓶用剩下的氨水荡洗。第十三章一、电位法测定弱酸电离常数氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液时：HAC+OH-=H2O+Ac当氢氧化钠的用量等于完全中和醋酸时需要的一半时：则可以在一定温度下测得醋酸溶液中c(Ac-)与c(HAc)近 似相等时的pH值，即可计算得到电离常数近似值。第十四章一、乙酸乙酯的制备粗制乙酸乙酯的后处理所用试剂及作用：分批加入饱和碳酸钠溶液进行洗涤，用于除去产物中的酸；用等体积的饱和食盐水洗涤，除去残留的碳酸钙；用等体积的饱和氯化钙洗涤两次，除去未反应的乙醇；用无水硫酸镁干燥。二、乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备1、实验原理水杨酸和乙酸酐在强酸催化下反应生成乙酰水杨酸。用三氯化铁溶液检查产品纯度，如不纯，会含有未反应完全的酚羟基，遇三氯化铁溶液会呈紫蓝色。若无色，即产品纯度达到要求。2、乙酰化催化剂：浓硫酸温度要求：水浴温度控制在80-85中30min（反应温度不宜过高，否则会增加副产物）3、产率计算（仅供参考）理论产量=m(水杨酸)/M(水杨酸)*M(乙酰水杨酸) 产率=m实际/m理论*100%第十六章一、NaOH标准溶液的配制与标定仪器：碱式滴定管25 ml、锥形瓶250 ml、量筒100 ml、容量瓶250 ml、烧杯100 ml、天平。称量NaOH的注意事项：固体NaOH应在表面皿或小烧杯中称量，不能在称量纸上称量。二、碘溶液的配制和标定1、碘标准溶液（0.1mol/L）的配制取碘 9g，加KI溶液（3.5克KI溶于10毫升水中）使其溶解，加浓盐酸1滴与蒸馏水250毫升，贮存于棕色瓶以备标定。2、实验注意事项i. 配制碘标准溶液时加入浓盐酸的目的有两个。其一是为了把KI试剂中可能含有的KIO3杂质在标定前还原为I2，以免影响以后的测定。其二是因为在配制硫代硫酸钠标准溶液时加入了少量的碳酸钠，在碘溶液中加入盐酸，保证滴定反应不致在碱性环境中进行。ii. 碘在稀碘化钾溶液中的溶解速度缓慢，故通常将其溶于浓碘化钾溶液中，待完全溶解后再行稀释。iii. 碘溶液能腐蚀橡胶，因此应使用带玻璃活塞的酸式滴定管盛放碘液。第十八章一、用酸度计测定溶液pH1、仪器：所用电极为玻璃-饱和甘汞复合电极，其中玻璃端作为负极，饱和甘汞端为正极。2、注意：校准仪器时，应尽量选择与待测液pH接近的标准缓冲溶液（两种标准缓冲液pH差值为3，应使待测液pH处于两者之间）。两溶液温差要小于1.第十九章一、紫外-可见光谱法1、原理（朗伯-比耳定律）：它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析, 所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。按所吸收光的波长区域不同，分为紫外分光光度法和可见分光光度法，合称为紫外-可见分光光度法。当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比，即 A= E cl 式中比例常数E为吸光系数，与吸光物质的本性，入射光波长及温度等因素有关。c为吸光物质浓度，l为透光液层厚度。2、紫外-可见分光光度计部件+作用光源：能有足够的发射强度和良好的稳定性且发光面积小的发射连续辐射。在紫外可见分光光度计中，常用的光源有两类：热辐射光源和气体放电光源；热辐射光源用于可见光区，如钨灯和卤钨灯；气体放电光源用于紫外光区，如氢灯和氘灯。单色器：将来自光源的连续光谱按波长顺序色散，并从中分离出一定宽度的谱带。单色器的主要组成：入射狭缝、出射狭缝、色散元件和准直镜等部分。 单色器质量的优劣，主要决定于色散元件的质量。色散元件常用棱镜和光栅。吸收池：用于装分析试样吸收池又称比色皿或比色杯，按材料可分为玻璃吸收池和石英吸收池，前者不能用于紫外区；吸收池的种类很多，其光径可在0.110cm之间，其中以1cm光径吸收池最为常用。检测器：检测器的作用是检测光信号，并将光信号转变为电信号。现今使用的分光光度计大多采用光电管或光电倍增管作为检测器。信号处理系统：常用的信号显示装置有直读检流计，电位调节指零装置，以及自动记录和数字显示装置等。第二十章一、荧光光度计（见书p156）高压汞灯、激光光栅、棱镜石英样品池发射单色器样品激发单色器光源荧光分析法部件：检测系统数据处理系统 光电倍增管记录器、计算机光源、单色器、样品池、检测器和记录显示装置五个部分。第二十一章一、吸收池的对比（各自的特点、区别、规定）紫外吸收池：由光学玻璃或石英两种材料制成，用于装分析试样。光学玻璃材料吸收池只能用于可见光区，其核心部分是色散元件。红外吸收池：要用对红外光透过性好的碱金属、碱土金属的卤化物（如NaCl.KBr CsBr CaF2等）或KRS-5(TLI58%,TLBr42%)等材料做成窗片。窗片必须注意防湿及损失。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接测量。第二十三章一、气相色谱仪检测器：氢火焰离子化检测器（FID）是气相色谱中最常用的一种检测器，它的灵敏度高，线性范围宽，应用范围宽，适合于毛细管气相色谱使用，氮气作为载气，氢气作为燃气，空气为助燃气。二、高效液相色谱仪检测器：与气相色谱一样，高效液相色谱仪也有多种多样的检测器，最常用的有紫外可见分光光度检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、蒸发光散检测器和电化学检测器。第二十四章一、常用术语1、质荷比离子质量（以相对原子量单位计）与它所带电荷（以电子电量为单位计）的 比值，写作M/Z2、 峰：质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰3、 离子丰度：检测器检测到的离子信号强度4、 基峰：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰5、 总离子流图：在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图，也称TIC图6、 质量色谱图：指定某一质量（或质荷比）的离子其强度对时间所作的图7、 多电荷离子：带有2个或更多电荷的离子，常见于蛋白质或多肽等离子8、 同位素离子：有元素的重同位素构成的离子称为同位素离子。二、质谱仪的基本构造（主要是图）真空系统：质谱仪的离子源、质量分析器、和检测器必须在高真空状态下工作，真空机组由机械真空泵、扩散泵或分子泵组成，抽取离子源和分析器部分的真空，只有在足够高的真空下，离子才能从离子源到达接收器，真空度不够则灵敏度低。进样系统：把分析样品导入离子源的装置，包括直接进样、气相色谱（GC）、液相色谱（LC）及接口、加热进样、参考物进样等离子源：使被分析样品的原子或分子离化为带电粒子（离子）的装置，并对离子进行加速，使其进入分析器。最常用有ESI电喷雾电离源、APCI大气压化学电离源和电子轰击电离EI质量分析器;质谱仪中将离子按质荷比分开的部分，离子通过分析器后，按不同质荷比（M/N）分开，将相同的M/N离子聚焦在一起组成质谱。检测器：接收离子束流的装置，目前常见检测器有高能打拿极、电子倍增器、光电倍增器和微通道板等数据及供电系统：将接收来的电信号放大、处理并给出分析结果以及控制质谱仪各部分工作。