高中化学实验基础性复习

高中化学实验总复习高中化学实验总复习 一仪器的使用 二试剂的保存 三物质的鉴别 四去杂与分离 五气体的制备 六实验与设计 七实验安全退出退出一反应器和容器反应器和容器 1.可直接加热类可直接加热类:试管试管,坩埚坩埚,蒸发皿蒸发皿2.隔网可加热类隔网可加热类:烧杯烧杯,烧瓶烧瓶,锥形瓶锥形瓶3.不能加热类不能加热类:集气瓶集气瓶,试剂瓶试剂瓶,滴瓶滴瓶启普发生器启普发生器 化学实验总复习_仪器的使用仪器的使用试管试管主要用途主要用途:1.少量试剂的反应容器;2.配制少量的溶液;3.收集少量气体;4.作简易气体发生装置 注意事项注意事项:1.装液不超过1/2,加热不超过1/3;2.加热时用试管夹,并擦干外壁;3.加热液体,试管口不对人,倾角45度;4.加热固体时管口略向下倾,先均匀受热,再集中加热;5.振荡试管时,用拇指,食指和中指拿住管口1/3处,腕动 臂不动 坩埚坩埚主要用途主要用途:高温灼烧固体 注意事项注意事项:1.可直接用火灼烧至高温;2.灼烧时放在泥三角架上;3.灼热的坩埚用坩埚钳夹取,避免骤冷;4.定量实验时应在干燥器中冷却,一般可在石棉 网冷却 蒸发皿蒸发皿主要用途主要用途:1.溶液的蒸发浓缩和结晶;2.也可用于炒干固体 注意事项注意事项:1.所盛液体不超过容积的2/3;2.加热时放在铁圈或泥三角上;高温时用坩埚钳夹取,不能骤冷;3.加热到有大量固体析出时停止加热,用余热蒸干 烧杯烧杯主要用途主要用途:1.溶解试剂,配制一定浓度溶液;2.用作较多试剂之间的反应;3.可用浓缩和稀释溶液;注意事项注意事项:1.加热前外壁擦干;2.加热时盛液量不超过1/3;3.搅拌时玻棒不要触碰内壁和底部;4.倒出液体时应从杯嘴向外倾倒 烧瓶烧瓶主要用途主要用途 情况下有多量液体参加的反应,也可作气体发生装置.的蒸馏或煮沸 注意事项注意事项:1.加热前外壁擦干垫石棉网;2.加热时盛液量不超过容量1/3;3.煮沸蒸馏时要加入几片沸石或碎瓷片 锥形瓶锥形瓶主要用途主要用途:1.常有于滴定操作;2.用于配制气体发生器或馏出物的承受器;3.可用于加热液体物质 注意事项注意事项:1.盛液体不可太多,以利于振荡;2.加热时垫上石棉网;3.滴定时只振荡不能搅拌 启普发生器启普发生器主要用途主要用途:不溶于水的块状固体与液体反应,不需加热,制CO2,H2S,H2.注意事项注意事项:1.最大优点是随开随停;2.不用于强热或剧烈产生气体的反应;3.添加液体量以能刚好浸没固体为度;4.使用前进行气密性检查 .试剂瓶试剂瓶和滴瓶滴瓶主要用途主要用途:用于盛装试剂.从颜色上分为无色瓶和棕色瓶,从形状上分为滴瓶,细口瓶和广口瓶 注意事项注意事项:1.不同特征的试剂瓶保存不同类型的试剂;2.带玻璃塞的试剂瓶不可盛装强碱性试剂;3.滴瓶的滴管不能串用;4.不能加热,倾倒液体时标签向手心 集气瓶集气瓶主要用途主要用途:1.用于收集和短时间保存气体;2.做某些物质在气体中燃烧时的反应器;3.进行气体与气体间的反应容器 注意事项注意事项:1.瓶口涂少量凡士林,收集气体后用玻片盖好 2.不可加热;细砂;4.气体密度不同,放置时瓶口方向不同测量器:量筒量筒,容量瓶容量瓶,滴定管滴定管.移液管移液管 计量器:天平天平,温度计温度计 量筒量筒主要用途主要用途ml)注意事项注意事项:1.选用与所量体积相应规格的量筒;2.平视读数;3.不做反应容器,不能加热或量取热溶液,不 能用于稀释;4.对浓度要求严格时,量筒要先水洗后润洗;容量瓶容量瓶主要用途主要用途:配制一定准确浓度的溶液 注意事项注意事项:1.选定与欲配体积相同的容量瓶;2.检漏(方法略)3.当液面离刻度线23cm处时,改用胶头滴管滴加 到凹液面与刻度线相平;4.不能加热,不能直接溶解溶质;5.不能长期保存试剂,应及时转移至试剂瓶中,并洗涤干净 滴定管滴定管主要用途主要用途ml.1.用作滴定时的计量器,注意事项注意事项:1.使用前要检漏;2.先水洗,后用待装液润洗23次;3.加入溶液后要去除气泡和调整液面;4.酸式和碱式不能替用 移液管移液管主要用途主要用途ml.注意事项注意事项:1.用吸球吸入液体至超过刻度线,用食指堵住,通过转动移液管使液面下降到刻度线;2.让液体自然流下,尖嘴部分剩余液体一般不能 吹出 胶头滴管胶头滴管主要用途主要用途:吸取或滴加少量液体 注意事项注意事项:1.滴加液体时不得伸入容器内,垂直滴下;ml 3.洗净后可吸取其它试剂 天平天平主要用途主要用途g 注意事项注意事项:1.称量前游码放在零处,调节左右螺丝使天平平衡;2.左物右码,用镊子夹,砝码按由大到小顺序添加;3.称量的药品用滤纸或烧杯(易潮解或腐蚀性物质)盛放,不直接放在托盘上;温度计温度计主要用途主要用途:用于测量温度 注意事项注意事项:1.选择温度计的测量范围 酒精灯酒精灯,酒精喷灯酒精喷灯,电炉电炉主要用途主要用途:用作热源,其中后二者用于加热至高温 注意事项注意事项:3.用外焰加热 4.用灯帽盖灭 四四.漏漏 斗斗主要用途主要用途:普通漏斗用于过滤或向小口容器中转移液体;长颈漏斗用于气体发生装置及其它随时添加液体的实验 分液漏斗用于分离两种互不相溶的液体,或滴加液体,控制反应 注意事项注意事项:1.长颈漏斗下端管口插入液面下,形成液封;2.分液漏斗使用前要检漏,滴加液体时揭开 盖子或将塞子的凹槽与漏斗上口的小孔对齐 3.分液时,下层液体从漏斗管流出,上层液体从上口倒出 干燥管干燥管,干燥器干燥器,洗气瓶洗气瓶,冷凝管冷凝管,燃烧匙燃烧匙干燥管:常有U形管和球形干燥管,气体大进小出,装固体 干燥剂 干燥器:干燥固体或保持物质干燥.洗气瓶:用于去杂和干燥.控制气体速度,长进短出,盛液量不超过容积的2/3 般与蒸气方向相反 燃烧匙:用于固体与气体反应,一般用铁,铜,玻璃,石英材料,要求高温时不与反应物反应 仪器的洗涤仪器的洗涤1.普通洗涤法普通洗涤法:容器内壁附有可溶杂质时,可向容器中加水,选择合适的毛刷,配合去污粉或洗涤剂反复洗涤,然后用蒸馏水冲洗几次 2.特殊洗涤法特殊洗涤法:容器内附有难溶杂质时,可以选用特殊的试剂,利用有机溶剂或化学反应将其洗涤.例:MnO2CaCO3,Mg(OH)2等-浓盐酸,可加热 银镜-稀硝酸 硫-CS2或热的KOH溶液 酚醛树脂,碘-乙醇 油脂-NaOH溶液 仪器洗涤干净的标准仪器洗涤干净的标准:器壁没有附着物和油污,用水洗后器壁附着水均匀,既不成滴,也不成股流下.试剂的保存试剂的保存一试剂保存的原则一试剂保存的原则1.实验室不保存一般气体的水溶液 2.有毒物质贮存在毒品柜中 3.易燃物和易爆物不与氧化剂放在一起 4.易与空气成份反应的物质需隔绝空气密封保存 5.见光易分解或变质的试剂用棕色瓶,或用黑纸包裹,于冷暗处密封保存 6.气体水溶液,银氨溶液,Cu(OH)2悬浊液,石灰水等 随配随用 广口瓶:一般保存固体 细口瓶:一般保存液体 棕色瓶:保存见光分解的物质 塑料瓶:保存氢氟酸等易与玻璃反应的物质 带玻璃塞:不宜保存碱性物质 带橡皮塞:不宜保存强酸性,溴,强氧化性物质 和大多数有机物 1.NaOH,Ba(OH)2 P2O5,CaC2,Na2O2等均易吸水或 与CO2反应,应密封保存,且用橡皮塞 2.浓硫酸只能用玻璃塞,不能用橡皮塞或软木塞 3.浓硝酸,溴 水(用水液封),AgNO3,AgX,双氧水见 光或受热易分解,用棕色瓶保存于低温处 4.氢氟酸保存在塑料瓶中,不能用玻璃瓶 5.过氧化钠保存在铁筒内 6.白磷保存在冷水中 7.钾,钙,钠等保存在煤油中,而锂保存在石蜡里 固体药品固体药品:块状或颗粒:固块用镊夹,不能用手抓,送往试管中,顺壁往下滑 粉 末:药匙送管底,纸槽也可以 液体药品液体药品 倒液:倒液手不抖,标签对虎口,顺壁往下流,眼把量来调滴液:不进试管里,竖直滴到底,残液应弃去,莫把试剂毁注意注意:1.未指明用量时未指明用量时,固体以掩盖容器底部为准固体以掩盖容器底部为准,液体液体一般为一般为12ml.2.往小口容器中倒液体时往小口容器中倒液体时,应有玻璃棒引流应有玻璃棒引流 3.药品一般有毒或腐蚀性药品一般有毒或腐蚀性,不能用手拿或尝味道不能用手拿或尝味道取用举例取用举例钠钾钠钾-用镊子取出,用滤纸吸干煤油,放在玻璃片上用 小刀切割,剩下的应放回瓶中,不得丢弃白磷白磷-用镊子夹住,在水中切割 氢氧化钠氢氧化钠-取用迅速,取用后立即将瓶塞塞好 液溴液溴-取用时用滴管伸入底部吸取 化学实验总复习物质的鉴别物质的鉴别概述概述本节包括物质鉴定,鉴别和检验三个内容.鉴定是指用化学方法确定未知物质的组成,各组成部分一定要逐一 检验出来,有定性和定量两种.思考题:如何鉴定某白色固体是KClO3?鉴别是指用一定的方法将多种物质区别开.如鉴别两种物质时,只要检验出其中一种即可检验是根据物质的性质,运用一定的方法,通过现象推理判断该物质是否存在.1.气体的检验:H2,O2,Cl2,HCl,NH3,SO2,H2S,NO,NO2,CO,CO2,N2,CH4,C2H4,C2H2 方法:(1)颜色气味法 (2)溶解法 (3)褪色法 (4)氧化法(5)试纸法 (6)星火法 例:如何鉴别NO2和溴蒸气?如何鉴别N2和O2?如何鉴别SO2 和CO2?如何鉴别CO,H2,CH4,C2H4和C2H2?附 试纸的使用红色石蕊试纸-遇碱变蓝 蓝色石蕊试纸-遇酸变红 品红试纸-遇SO2等褪色 醋酸铅试纸-遇H2S变黑 淀粉碘化钾试纸-遇氧化性气体变蓝 PH试纸-检验酸碱性和测定PH值 注意注意:除PH试纸外,其余试纸使用前要用蒸馏水润湿 检验溶液时,用洁净玻璃棒蘸取待测液滴在试纸中部,不可揷入溶液中 检验气体时,将 纸湿润后粘在玻棒的一端,置于容器口附近 ,2.离子的检验:H+,Na+,K+,NH4+,Ca2+,Ag+,Ba2+,Mg2+,Al3+,Fe2+,Fe3+,Cu2+OH-,F-,Cl-,Br-,I-,SO42-,SO32-,CO32-,HCO3-,S2-,NO3-,PO43-方法:(1)焰色反应法 (2)显色法 (3)沉淀法 (4)生成气体法 例1:如何检验F-,NH4+,Al3+,Fe2+,HCO3-,NO3-,PO43-离子的存在?例2:某溶液中可能含有SO42-和Cl-,如何检验Cl-离子的存在?例3:从以下试剂中按顺序选择最佳组合以检验某溶液中是否 存在SO42-?盐酸硝酸BaCl2Ba(NO3)2.若采用该法仍在 不含SO42-离子的溶液中产生相同的现象,其原因除了可能酸化不足外,还可能是由于溶液中同时含有哪两种离子?_ _ 3.有机物的检验-官能团的检验烯炔与高锰酸钾,溴水的反应 苯的同系物与高锰酸钾溶液的反应 苯酚与浓溴水,三氯化铁溶液的反应 醛类的银镜,铜镜反应 淀粉遇碘变蓝 蛋白质与浓硝酸显黄色 苯的磺化 醇的催化氧化和酯化 羧酸与指示剂及酯化 ,答题原则:试剂取少量试剂取少量,固体配溶液固体配溶液,步骤最简单步骤最简单,规范答现象规范答现象 题型1不用任何其它试剂不用任何其它试剂 (2)两两混合法.根据产生沉淀,气体的特征和次数进行区别(3)互滴法.根据反应顺序不同,现象不同区分出其中一两种(4)焰色反应法.例1:不用任何试剂将下列四种溶液区分开,其顺序是 NaOH CuSO4 KCl MgSO4 例2:不用任何试剂不能区分开的是 4 AlCl3 NaHCO3 Ba(NO3)2 B.NaOH Na2SO4 NaCl MgCl2 2CO3 Na2SO4 NaOH HCl 2S NaOH NaCl NaHSO4 题型2只用一种外来试剂只用一种外来试剂(1)水溶密度法:利用物质的水溶性,密度大小,热量变化作判断(2)常用法:溴水,新制氢氧化铜,氯化铁常用来鉴别有机物 (3)反向选定法:根据给定药品的阴离子确定试剂的阳离子,药品的阳离子确定试剂的阴离子 (4)特征试剂法:如鉴别含SCN-离子的一组药品时,优先考虑 Fe3+离子的可能性 (5)接力实验法:用外来试剂鉴别出一种物质后,再用该物质 作试剂进一步实验 例:只用一种试剂鉴别下列各组物质 1.苯 硝基苯 乙醇 氢氧化钠溶液 己烯 2.NaCl NaOH CaCO3 NH4NO3 CaC2 2 Ba(OH)2 苯酚 NaHCO3 思考题思考题:现有K2S,Na2S2O3,NaHSO3,K2CO3,Pb(CH3COO)2,AgNO3,盐酸,氨水等8种溶液,下列鉴别方案最好的是 A.要使用3种其它试剂即可鉴别 B.要使用1种其它试剂即可鉴别 C.要使用2种其它试剂即可鉴别 D.不另取其它试剂即可鉴别化学实验总复习去杂与分离去杂与分离 去杂是通过适当的方式把混合物中的杂质除去(摒弃杂质)而得到纯净物.分离是通过适当的方法,把混合物中的几种物质分开,并还原成原来的几种纯净物 去杂原则:不增不减,简单易分 常用操作操作操作范范 围围注意事项注意事项过滤固液不相混溶体系一贴二低三靠;必要时用蒸馏水洗涤沉淀物;定量实验中无灰滤纸的使用萃取分液液液不相混溶体系萃取剂选择的三条原则;充分振荡后静置分层;液体的流出方向;结合蒸馏进行分离操作操作范围范围注意事项注意事项分馏液液混溶体系温度计水银球位置;防暴沸措施;冷凝管中水的进出方向;竖直放置的蒸馏柱的作用洗气气体混合物长进短出重结晶溶解度随温度变化差别大先加热蒸发配制高温下的浓溶液,再冷却结晶渗析胶体与真溶液不断更换烧杯中的水或改用流水提高效果盐析胶体如从肥皂液中分离出硬脂酸钠,从鸡蛋清中分离出蛋白质升华液化沸点不同的气体 如从合成氨的平衡混合气中用水冷法使氨液化分离无机去杂的方法和类型无机去杂的方法和类型 (1)加热分解法 如除去Na2CO3中混有的NaHCO3 (2)氧化还原法 如CO2(CO),H2(O2),Fe2+(Fe3+)(3)沉淀法 如CO2(H2S)(4)气化法 如NaCl(Na2CO3)(5)酸碱法 如CuS(FeS)(6)络合法 如BaSO4(AgCl)例:CO2中混有的HCl 解析:强酸性气体中混有弱酸性气体,用饱和的酸式盐溶液HCl中混有的Cl2,SO2中混有的SO3 解析:运用溶解性不同去杂 3.除去粗盐中的Ca2+,Mg2+,SO42-解析:要求较高时逐步去杂,每步所用试剂稍过量有机物的分离和提纯有机物的分离和提纯思路:1.先考虑分液法.水溶-酸溶-碱溶 例:1.除去苯中混有的甲苯 2.分离乙醇与乙酸的混合物 化学实验总复习化学实验总复习-气体的制备气体的制备装置一:CH4,NH3,O2装置二Cl2,HCl,CO装置三:三个条件,制取H2,H2S,CO2,C2H4装置四:固液反应不加热.可分别用分液漏斗和广口瓶替代,也可改装为简易启普发生器.各种各种气体制法气体制法气体实验制法快速制法其它制法O2KClO3,KMnO4分解H2O2催化分解Na2O2+H2OH2Zn+2H+=Zn2+H2Cl2强氧化剂+浓HClCO2CaCO3+2H+=Ca2+CO2CO甲酸或草酸催化脱水SO2Na2SO3+H2SO4(较浓)Cu+浓H2SO4热NO2Cu+HNO3(浓)常温NOCu+HNO3(稀)常温HCl食盐与浓硫酸共热往浓盐酸中滴加浓硫酸气体 实验室制法快速制法其它制法H2SFeS+H2SO4-NH3NH4Cl+Ca(OH)2共热往浓氨水中加入NaOH固体N2NH4Cl+NaNO2共热NH3还原CuOCH4无水醋酸钠与碱石灰共热 C2H4C2H2乙醇与浓硫酸共热CaC2+H2O-思考题思考题 1.从下列酸中选择最适合于制备有关气体的一种 a.浓盐酸 b.衡盐酸 c.浓硫酸 d.稀硫酸 e.浓硝酸 f.稀硝酸 (1)H2 (2)CO2 (3)Cl2 (4)HCl (5)NO2 2.选择能干燥下列气体的干燥剂 a.浓硫酸 b.氢氧化钠 c.五氧化二磷 d.无水氯化钙 (1)O2 (2)Cl2 (3)NH3 (4)H2S (5)NO (6)C2H4 化学实验总复习实验与设计实验与设计 气体发生-除杂-干燥-主要实验-尾气的处理 思维过程:(1)实验目的和原理是什么?(2)反应物 A.名称 B.状态 C.代替物 (3)装置 A.性能和规格 B.使用方法 C.适用范围 D.注意问题 E.替换 (4)操作:A.技能 B.操作顺序 C.反操作后果 (5)现象 (6)结论 A.直接结论 B.间接结论 实验设计需通过审题依次弄清实验目的,原理,然后进行 实验仪器和实验步骤的选择评价 例1欲配制250mL1molL-1的硫酸溶液 1.选择合适的量筒 2.写出第三步和最后一步的实验步骤 例2分别用化学,物理和生物三种方法鉴别饱和氯化钠溶液 和蒸馏水 例3设计步骤完成下列实验 实验1:分别用一定浓度的高锰酸钾溶液和碘水测定未知 浓度的亚硫酸钠溶液 实验2:用容量瓶分三个步骤测定氯化钠固体的体积 实验3.完成石油蒸馏实验的前三个步骤 1.连接检查装置的气密性2._3.加热 并接通冷管,收集馏分 实验4.某同学在一支带单孔橡皮塞及导管的大试管中进行镁铝 合金与稀硫酸的反应以测定合金的组成,如何操作才能保 证不 漏气?量气时是否需排尽装置内的空气?例4设计一个只用BaCl2溶液及试管鉴别Na2SO4溶液和稀硫酸 的实验.简要写出过程和实验结论.例5某同学甲为了除去食盐溶液中混有的Ca2+,Mg2+,SO42-,进行了以下操作(1)加入稍过量的Na2CO3(2)加入稍过量 的BaCl2(3)加入稍过量的NaOH,由于有急事该同学实验 未完成就离开了 问题1:该同学的操作有无不妥之处?问题2:要顺利完成实验该同学在离开前曾有几次过滤?问题3:要顺利完成实验还需哪几个步骤?同学乙为测定甲所得液的PHml悬浊液,加入 几滴甲基橙,用标准盐酸进行滴定ml该液体用到的仪器是:A.量筒 B.移液管 C.滴定管 问题5:乙的操作肯定不对,试提出两种不同的改正方法例6下图装置是某种气体x的发生和收集装置,所用的药品可能是下列中的23种:FeS,MnO2,Cu,NH4Cl,CaCO3,10%氨水,浓HNO3,稀硝酸,浓硫酸,氢氧化钠,蒸馏水(1)x气体是什么?(2)若烧瓶中空的,x气体又可能是什么?化学实验总复习实验安全实验安全 .酒精及其它易燃有机物小面积失火,应迅速用湿布扑灭 .钠磷等失火宜用沙土扑盖 .火警电话119 4.玻璃割伤等“机械类”创伤,应先除去伤口的杂物,再用双氧水 擦洗消毒,尔后敷药包扎 5.烫伤宜找医生处理 6.浓酸撒在实验台上,先用NaHCO3中和,后用水冲洗干净;沾在 皮肤上宜先用干抹布抹去,再用水冲净;溅在眼中应先用稀 NaHCO3淋洗,然后请医生处理 7.浓碱撒在实验台上,先用稀醋酸中和,然后用水冲擦干净;沾在皮肤上宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液;溅在眼 中,用水洗净后再用硼酸溶液淋洗 8.液溴 滴到手上,要立即擦去,再用酒精或苯擦洗 9.不可尝 药品味道 10.有毒气体实验宜在通风橱或密闭系统中进行 11.误食重金属盐应立即服生蛋白或生牛奶 12.汞洒落后,应立即撒上硫粉,并打开墙下部的排气扇 13.氯气中毒可吸入少量氨气解毒 14.苯酚有毒,浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,如果不慎沾到皮 肤上,应立即用酒精洗涤 15.浓硫酸与水,乙醇,苯,浓硝酸混合时,应后加浓硫酸并不断 搅拌实验装置连接好后实验装置连接好后,在装药品前先检查气密性在装药品前先检查气密性 “一关二热三冷”:先要封闭或打开有关活塞和端口,然后在合适仪器微热,正确叙述现象(冒气泡或导管内液面变化),最后冷却再观察现象.当装置漏气时应重新连接,必要时更换仪器.例:如何检查下列装置的气密性?(1)启普发生器(2)如图,检查A,B装置的气密性,及整套装置的气密性.若左边现象正常而右边没有出现预期现象,说明什么问题?防倒吸装置类型防倒吸装置类型(也可用气囊也可用气囊)例1下图中,分液漏斗的橡皮管的作用是什么?E装置又起何作用?例2下图中,左边连接气体发生装置,右边连接干燥和吸收装置.问:中间竖直玻璃管起何作用?A.保持装置内外气压始终相等B.兼起导气和冷凝的作用C.防止受热不均匀产生倒吸D.用于检验是否发生堵塞例3实验室用一般的气体发生装置来制备氯气,反应物即使在停止加热后,反应还会继续一段时间,当要收集多瓶氯气时,常有较多的氯气逸散到空气中,有人设计用甲装置来制取氯气1.此人设计甲装置类似于_(填某种仪器名称)的原理,甲中装置2应盛有_溶液,关闭活塞时2中的现象是_;装置2相当于起了一个_(填某种仪器名称)的作用2.甲装置能否用乙装置来代替?例4实验室常用下列反应制氮气NaNO2+NH4Cl=NaCL+N2+2H2O如果再用制得的氮气跟氢气化合制取氨气,实验装置如图(1)装置a的作用是A.防止试剂的蒸发B.使漏斗中的液体顺利流下C.使装置不漏气;(2)装置C的三种主要作用是_;(3)实验开始前必须进行的操作步骤是_,D加热前必须进行的操作是_;(4)在E中检验生成物最好的方法是_,A中撤去酒精灯后反应能继续进行的原因是_.