基础有机化学实验：乙酸正丁酯的合成

基础有机化学实验基础有机化学实验上次实验报告中需要注意的问题上次实验报告中需要注意的问题实验结果的处理实验结果的处理理论产量及产率的计算要规范，要有计算过程理论产量及产率的计算要规范，要有计算过程折光率需记录原始测定值，并记录平均值折光率需记录原始测定值，并记录平均值折光率要换算成折光率要换算成nD20，并与标准值进行比较，并与标准值进行比较对产物的纯度需进行判断和说明（根据性状和折对产物的纯度需进行判断和说明（根据性状和折光率等）光率等）对于制备实验，产品要交给所在小组老师处验收对于制备实验，产品要交给所在小组老师处验收实验记录的涂改实验记录的涂改：避免使用涂改液和胶带进行涂改，：避免使用涂改液和胶带进行涂改，应保持原始记录可见，涂改时用线条划去即可。应保持原始记录可见，涂改时用线条划去即可。上次实验需要注意的问题上次实验需要注意的问题萃取、洗涤时，有机层的判断萃取、洗涤时，有机层的判断:取一滴，取一滴，加入水，震荡，有油滴表示是有机层加入水，震荡，有油滴表示是有机层避免丢失产物：使用前验漏；使用中漏避免丢失产物：使用前验漏；使用中漏斗下端接烧杯（烧瓶）；保留所有洗涤斗下端接烧杯（烧瓶）；保留所有洗涤层层避免产物污染：充分洗涤、振摇和静置，避免产物污染：充分洗涤、振摇和静置，注意液体倒出方向注意液体倒出方向分液漏斗的使用分液漏斗的使用上次实验需要注意的问题上次实验需要注意的问题反应不充分，生成的产物量少。反应不充分，生成的产物量少。分液漏斗体积较大，并且多次洗涤，损失了部分分液漏斗体积较大，并且多次洗涤，损失了部分产物。产物。洗涤时出现了乳化现象，以致水相带走了部分产洗涤时出现了乳化现象，以致水相带走了部分产物。物。产品温度较低：温度计位置高、蒸汽量少无法达产品温度较低：温度计位置高、蒸汽量少无法达到饱和。到饱和。操作务必小心、谨慎！操作务必小心、谨慎！产率偏低的原因产率偏低的原因一、实验目的：一、实验目的：掌握酯化反应的特点，并利用酯化掌握酯化反应的特点，并利用酯化反应制备乙酸正丁酯反应制备乙酸正丁酯理解共沸蒸馏的原理和应用，利用理解共沸蒸馏的原理和应用，利用分水器移出反应生成的水分水器移出反应生成的水复习萃取与洗涤、有机液体的干燥、复习萃取与洗涤、有机液体的干燥、蒸馏操作等蒸馏操作等CHCH3 3COOH +n-BuOH CHCOOH +n-BuOH CH3 3COOCOOn nBuBu +H+H2 2O O浓浓H H2 2SOSO4 4想一想想一想？1.1.该反应有什么特点？该反应有什么特点？2.2.浓硫酸在反应中起什么作用？浓硫酸在反应中起什么作用？3.3.采取什么措施才能增加酯的产量？采取什么措施才能增加酯的产量？二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理酯化反应特点酯化反应特点反应慢：反应慢：加酸加酸、加热加热提高反应速度提高反应速度反应可逆：反应可逆：增加增加某一反应原料、某一反应原料、移去移去生成的水提高反应产率生成的水提高反应产率三、共沸蒸馏原理三、共沸蒸馏原理恒沸点混合物：当某两种（或三种）恒沸点混合物：当某两种（或三种）液态物质按一定比例混在一起时，组液态物质按一定比例混在一起时，组成一种具有固定沸点的混合物成一种具有固定沸点的混合物共沸蒸馏：用蒸馏方法蒸出恒沸点混共沸蒸馏：用蒸馏方法蒸出恒沸点混合物合物共沸蒸馏的仪器及应用共沸蒸馏的仪器及应用仪器：仪器：分水器，两种（分别从密度比水轻和比分水器，两种（分别从密度比水轻和比水重的有机溶剂中分离水）水重的有机溶剂中分离水）应用：应用：反应过程中，移去反应生成的水反应过程中，移去反应生成的水除去溶剂中的水，制备无水试剂除去溶剂中的水，制备无水试剂四、实验装置四、实验装置小心分水器，易断小心分水器，易断用一个用一个长杆长杆铁架台铁架台分水器中先小心加入水到与支分水器中先小心加入水到与支管相平，然后放出理论量的水。管相平，然后放出理论量的水。再次加水至与支管相平，并放再次加水至与支管相平，并放出理论量的水（出理论量的水（2.7mL2.7mL）。然后）。然后再装上回流冷凝管再装上回流冷凝管共沸蒸汽被冷凝共沸蒸汽被冷凝水与有机物分离并水与有机物分离并沉降于下层沉降于下层注意温度计位置：注意温度计位置：靠近底部，但不触靠近底部，但不触底部底部水水上层上层下层下层无水无水NaNa2 2SOSO4 4轻摇轻摇静止静止3030分钟分钟称称 重重计算产率计算产率烧瓶烧瓶（干燥）（干燥）饱和饱和CaClCaCl2 2上层上层下层下层上层上层干燥，提前称重干燥，提前称重收集馏分收集馏分（温度？）（温度？）常压蒸馏装置常压蒸馏装置蒸馏蒸馏沸石沸石1 1粒粒上层上层饱和饱和 NaHCONaHCO3 3粗品粗品？（干燥）（干燥）过滤过滤（棉花，（棉花，少量少量）后处理和精制流程后处理和精制流程（思考：加入的各试剂的目的？）（思考：加入的各试剂的目的？）回收产品回收产品（电子天平）（电子天平）？中和至中和至pHpH中性中性下层下层五、实验应注意的问题1.1.反应瓶要干燥；精确控制正丁醇用量；反应瓶要干燥；精确控制正丁醇用量；醋酸量取体积醋酸量取体积2.2.加入硫酸后，要摇匀反应液再加热加入硫酸后，要摇匀反应液再加热3.3.如何判断如何判断反应终点反应终点？a.a.反应温度升至酯的沸点（反应温度升至酯的沸点（123123以上）以上）b.b.冷凝回流液无水分出冷凝回流液无水分出c.c.分出水量分出水量理论生成水量（理论生成水量（2.7g2.7g）五、实验应注意的问题4.4.用用NaHCONaHCO3 3 饱和溶液中和时，以饱和溶液中和时，以pHpH值值为准为准5.5.最后蒸馏前，整套仪器要干燥最后蒸馏前，整套仪器要干燥要求实验结束，验收产品实验结束，验收产品记录第一滴馏分温度、产品的温度范记录第一滴馏分温度、产品的温度范围围分别记录前馏分、产品的量分别记录前馏分、产品的量回答教科书回答教科书p257p257，1 1、2 2、3 3思考题思考题