红外光谱法测定固体有机化合物的结构

红外光谱法测定固体有机化合物的结构一、实验目的1、掌握压片法制备试样的方法2、掌学会正确使用红外分光光度计，尤其是仪器的操作要点和注意事项。3、了解如何从红外光谱图中识别基团以及如何从这些基团确定未知化合物的主要结构。二、方法原理红外光谱又称为分析振动转动光谱，也是一种分析吸收光谱，当样品受到频率连续变化 的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极距的净变化， 产生分子振动或转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱 记录红外光的百分透射比T%与波数。（或波长入）关系的曲线，就得到红外光谱，谱图中 的吸收峰数目及所对应的波数是由吸光物质的分子结构所决定的，是分子结构的特征反映。 因此可根据红外光谱图的特征吸收峰对吸光物质进行定性和结构分析。红外光谱分析试样的制备技术又直接影响到谱带的波数、数目和强度。物质的不同存在 状态（气、固、液三种状态），测定时试样的制备方法是不同的，其吸收谱图也有差异，应 加以注意。对于固体试样的制备，压片法是实际工作中应用最多的方法，所以本实验主要掌 握 KBr 压片制样法。红外光谱法压片法是将固体试样与稀释剂KBr混合（试样含量范围一般为0.12%） 并研细，取80mg左右压成透明薄片，置试样薄片于光路中进行测定。根据绘制的谱图，查 出各特征吸收峰的波数并推断其官能团的归属，从而进行定性和结构分析。三、仪器与试剂1、仪器：X型红外分光光度计，玛瑙研钵、KBr压片制样法所需附件。1、试剂：KBr、无水乙醇或丙酮2、试样；可选择苯甲酸四、实验步骤1、参照仪器的使用方法，启动仪器并使之运行正常后，预热2030min。2、压片法制备固体试样取100mg烘干的KBr试样置于玛瑙研钵中，加入12mg固体试样磨细，粒度V2卩m， 混合均匀，在红外干燥灯下烘 10min 后，用不锈钢铲小心取约 80mg 填入模具中，组合时， 要注意样品圆柱的光洁面要面向样品，轻轻转动模具圆柱，使尽量分布均匀，置 X 型手 压机中加压，当压力达到58.84Mpa(约600kg.cmP)时，保持23min，按手压机的使用方法 取出压好的直径为13mm、厚度为1mm的透明薄片，置于夹持器中。3、固体红外吸收光谱的测绘：将夹持器放入仪器的试样吸收池位置，当起始透光率20%, 即可进行测量。若当起始透光率V20%，应重新压片。4、按仪器的使用方法关机。取出夹持器，回收薄片，模具及夹持器擦干净收好。注意事项在红外光区，使用的光学部件和吸收池的材质是KBr品体，不能受潮。操作时 应注意如下几点： 1不要用手直接接触盐片表面；2不要对着盐片呼吸；3避免与吸潮液体或溶 剂接触。4、每压制一次薄片后，都要将模片和模片柱用丙酮棉球擦洗干净，否则粘附在模具上的 KBr 潮解会腐蚀金属，损坏原有的光洁度。五、数据处理1、由试样的分子式计算不饱和度。2、在绘制的吸收光谱上，注明主要吸收峰的波数及官能团归属，并推断试样的分子结构。六、问题讨论1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？3、如何进行红外光谱图的解析