二甲醚生产工艺及流程操作

第一节流程简述粗甲醇由原料槽经原料泵打入粗甲醇储槽V107，再经甲醇中间泵 P106打入甲醇塔C103中部（如原料是精甲醇，则直接进入精甲醇储槽101）。 在甲醇塔分离出水，95%的甲醇由塔顶经E106甲醇冷凝器后，进入甲醇回流 槽V103,部分甲醇回流入塔C103,部分进入精甲醇储槽V101，甲醇塔尾气排空。V101槽的甲醇由P101精甲醇泵经E103冷甲醇加热器进入E101甲 醇蒸发器，蒸发的甲醇蒸气经E102甲醇气加热器与反应后气体再加热至200 r，进入C101合成塔下部，在经中央管加热至270C,从合成塔上部进入催化 剂床层，合成反应为放热反应，合成塔温度由导热油冷却控制。开车时由导热 油加热至反应温度。反应后的混合气在E102、E103中与入塔的冷甲醇换热后，进入经合 成气冷凝器冷凝后进入C102二甲醚分离塔中部，从塔顶得到99%的二甲醚， 它经E105二甲醚冷凝器冷凝后进入二甲醚塔回流榔102,部分回流入塔，部分进入V106精二甲醚冷凝储槽再进入产口储槽。在C101及C102塔中，操作压力为0.4l.OMpa, C102塔底的甲醇水经减压后进入C103塔中部，塔底水分析合格后排放。第二章合成塔操作二甲醚由甲醇在催化剂作用下脱水来合成，反应为放热反应，方程式为：2CH30HCH30CH3+H20+5.5Kcal为严格控制反应温度应及时移走反应热，二甲醚合成设计为列管式, 催化剂装于管内，管外用导热油强制换热。导热油自下部加热合成塔壳程, 上部引出至导热油加热炉，经导热油泵打循环。为防止不凝气体在合成器壳程上部积聚影响传热效果,设有一导热油 膨胀罐，导热油膨胀罐的主要作用是吸收导热油的热膨胀及排放不凝气 体。在开工阶段，导热油的升温由加热炉来完成，加热炉采用燃油炉形式。 通过改变导热油入合成塔壳程的温度来调节催化剂床层温度。第一节合成原始开车步骤1）检查按照流程图核对各设备管道、阀门和各种仪表是否齐全，位 置是否正确，按技术规程检查安装质量。2）吹净一般采用氮气或空气吹扫设备管道内的杂物,吹至气体出口 处蒙上白纱布无杂物出现为合格。3）气密试验用压缩空气进行合成的气密试验，压力Mpa,如发现泄 漏，及时检修。试漏可用手摸、耳听及肥皂水法。气密试验应进行4小时。4）装填催化剂5）排气置换用氮气置换设备管道内空气，使021%。6）试运转 单机试车，联机试车。第二节开车一、开车前的准备1）检查管线、管件等的连接情况。2）检查仪表正常情况，指示正确与否。3）检查蒸气供给情况，精甲醇和导热油的液位。4）准备好常用维修工具。5）检查防火及防护用具。二、开车步骤1）开导热油泵，向合成塔壳程输油，导热油循环正常后，打开导热 油加热炉电源，加热导热油，将催化剂床层缓慢升温。升温速度015C/h，逐 渐升至100C保持约2h,以赶走催化剂的吸附水，然后依此速度继续升温。2）当反应床层温度升温至00C时，向塔底甲醇蒸发器通水蒸气，并 预热精甲醇。3）待床层温度升温至Z40C时，开精甲醇泵向合成塔送甲醇，进行小 负荷操作。当导热油升温至280300C时，减小加热炉供油量，并调整导热油循 环量。4）通过小心调节导热油和甲醇进料量，将催化剂床层温度调整至270 290C。操作过程中，借助导热油冷却器及其旁路阀门，降低导热油温度，并 使导热油温度稳定在280300C，使催化剂正常工作。5）由合成塔出来经E102、E103后的反应混合气送入二甲醚精馏塔。三、停车1）降低进料量2）继续用导热油移热，使床层温度降低。3）待床层温度降至220C，停止进料。4）停止向塔底甲醇蒸发器通水蒸气。5）关闭塔底反应气出口阀。6）停导热油泵，待导热油温度低于00C时，将导热油放入导热油储 槽。第三节导热油泵的开车一、开车准备1）开车前将现场清理干净。2）往泵轴承注入适量润滑油。3）未装联轴器前检查原动机的转向，看是否与泵旋转方向指针所指 方向一致。4）在未状填料前用手搬动联轴器，泵应运转灵活，装好填料后必须 仍能较轻快地运转。5）开车前用所输送的导热油将泵灌满，以驱除泵内的空气，此时出 口管的阀门应关闭。6）开车前检查密封液和冷却水的供给情况。7）输送热油时，在开车前要均匀预热，预热是利用被输送的热油不 断通过泵体内进行的。预热标准是：泵壳温度不得低于人口油温oc,其预热速 度为50c/h。在开车预热时应将泵体支脚上椭圆形孔一侧的螺帽松开）.30.5mm。二、开车1）彻底检查各项准备工作是否已经完善。2）打开各种仪表开关。3）接通电源，当泵达正常转速且仪表指示相当压力后，逐渐打开出 口管的阀门，并调节到需要的工总，如有旁路，此时应关闭。在出口管上的阀门关 闭的情况下泵连续工作时间不能超过3分钟。4）开车过程中，要随时注意原动机的功率读数及泵的振动情况，振 动数值不应超过 11.2mm/s。5）轴封的泄漏情况是工作情况的重要标志，泄漏应是少量的均匀的。三、停车1）逐渐关闭出口管线阀门。2）切断电源。3）待泵冷却后再关闭各种冷却及封液管路。4）将泵内液体防空（特别是冷却水）清洗。掏出填料，且应完善地 把转子按180旋转，防止轴变形。四、注意事项1）经常检查合成塔壳程通往导热油膨胀罐的流量和压力，确保合成 塔壳程上部的不凝气能随时进入导热油膨胀罐，进而排入大气。2）经常检查导热油泵轴承发热情况，轴承温度不超过65C，并适时 检查油的液位情况，不要用进口管的阀门来调节流量，避免产生气蚀。并且泵不 得低于30%的设计流量下连续运转。3）经常检查地脚螺栓松动情况，泵壳温度和入口油温是否一致。注 意运转中无杂音。4）导热油冷却器每2小时排污一次，排污量为进水量的3-5%。5）导热油膨胀罐液位每小时检查一次。第三章精馏塔操作第一节精馏系统的原始开车一、开车前的准备1）按设计工艺流程检查各项设备、管道是否均安装完毕。2）检查基建扫尾项目是否已进行完毕。3）检查控制设备、测量仪表是否安装完毕，指示是否正确。4）检查电机、照明设备是否可靠好用。5）检查消防器材是否齐全可靠好用。6）检查临时修理用的工具是否齐备。7）作好分析的准备工作。8）检查操作记录和记录本是否备齐。原始开车步骤1、假负荷试车1）假负荷试车前先进行管道的吹净和设备的清洗工作。2）在吹洗后假负荷试车前，作好各台储槽的标定工作。3）全部设备、管道进行试压和全系统进行气密性试验。4）所有运转设备在假负荷试车前作好试运转工作。5）水、电、蒸气、氮气的试接收。6）首先单机假负荷试车。其目的是使所有设备、管道用水洗涤其中 的油污、灰尘和铁锈，同时也为了检查控制测量仪表、泵、阀门和物料管线是否 适应生产要求，并使操作人员熟悉操作。2、甲醇水塔假负荷试车和洗涤1）用甲醇泵将甲醇储槽中的水送入甲醇塔，打开甲醇水塔排污阀， 排水至塔内流出净水为止，关闭阀门。2）用水将塔底液位补充至规定液位，并向甲醇塔再沸器内通入蒸气， 使蒸馏釜内水温升至100 C,此后不断向塔内供水，蒸馏冷凝液导入冷凝液管 线。3）向甲醇水塔冷凝器送水，水量控制在由冷凝器出来的冷凝水仍是 热的为准。4）卸开甲醇回流槽底排出阀后的法兰连接，并打开阀门，把水放至 流出清水连接好法兰，然后打动回流阀回流。5）开塔底再沸器排净阀至流出清水，关闭之。6）打开精甲醇槽入口连接法兰，放水至流出清水，连接好法兰。7）热水洗涤时，应检查所有控制测量仪表和各放出点的操作。3、二甲醚分离塔假负荷试车和洗涤1）打开二甲醚分离塔入料阀门向塔内注水，开塔低甲醇水采出阀并 卸开该管线在甲醇塔入口处的法兰连接，放水至流出清水，关闭阀门，连接好阀门。然后打开二甲醚法兰塔排污阀放水至流出清水为止，关闭阀门。2）用水将塔底液位补充至规定液位，并向二甲醚分离塔再沸器内通 入水蒸气，使蒸馏塔釜水温升至100C,此后不断向塔内补充水，保持塔内水位， 打开冷凝液排出阀，将蒸馏冷凝液导入冷凝液管线。3）向二甲醚分离塔冷凝器送水，进水量控制在使蒸气冷凝液仍是热 的为宜。4）卸开二甲醚回流槽底排出阀后的法兰连接，并打开阀门，把水放 至流出清水连接好法兰，然后打开回流阀回流。5）开塔底再沸器排净阀至流出清水，关闭之。6）卸开二甲醚储槽入口连接法兰，放至流出清水并打开阀门，清洗 从二甲醚冷凝器至该槽的管线，然后连接好法兰。7）热水洗涤时，应检查所有控制测量仪表和各放出点的操作。8）两塔试车完毕，应将塔、设备等容器和管道内的水放净。4、氮气置换在系统开始接收反应混合气或甲醇前，所有甲醇、二甲醚及其馏份的 管线、设备内均应用氮气吹扫干净，以除去其中的空气。没有氮气可考虑用 水蒸气置换。A甲醇塔系统1）吹净前向塔顶注水。2）氮气由塔底排污口进入塔内，打开塔顶冷凝器放空阀管线放空。3）塔体置换30分钟后，打开甲醇进料阀，置换进料管线。4）打开热甲醇入口阀，置换该管线。5）打开甲醇回流口至甲醇储槽管线的阀门，置换回流槽和回流管线。6）打开塔底排污口，排气置换。B二甲醚分离塔系统1）吹净前向塔顶注水。2）氮气由塔底排污口进入塔内，打开塔顶冷凝器放空阀管线放空。3）塔体置换30分钟后，打开合成混合气进料阀，置换进料管线。4）打开二甲醚回流口至二甲醚储槽管线的阀门，置换回流槽和回流 管线及二甲醚储槽。5）再打开产品储槽及其连接和管线阀门，置换。6）上述二塔置换均要求取样分析氧含量，符合要求为止。7）上述置换完毕，系统可以接收物料，投入正常运转。第二节正常操作方法一、开车前的准备1、检查全部设备、管道是否泄漏，连接部分有无松动现象，焊缝有 无变化。2、检查电机、照明开关灵活绝缘情况，符合要求后开始送电。3、运转设备开车检查，轻便无阻，无杂音，并装好安全罩。4、检查各种仪表，使之指示准确。5、检查安全防护设备是否齐全好用。6、检查物料系统、供水系统及蒸气系统通畅且压力符合要求。7、冬季开车前要检查设备管线及仪表有无冻裂现象。8、上述各项进行完毕，准备开车。二、甲醇水塔系统的操作1、开粗甲醇泵，向塔中送粗甲醇物料。2、塔底液位达到要求时，停止入料。3、送冷却水至甲醇水塔顶冷凝器。4、开始升温，打开蒸气总阀，调节至合式稳定的压力，然后将蒸气 通甲醇塔底再沸器。5、当塔底液位下降时，可补充进料以提高液位。6、当甲醇水塔条件达正常工艺指标时，将塔底污水分析检验合格后， 开始以一定流量排出，塔顶采出的合格精甲醇送入精甲醇储槽。7、塔的操作正常后，为连续的入料和采出，须作以下的工作：1）保持塔底液位稳定在规定高度。2）保持采出稳定。3）保持一定回流比。4）定时分析采出的精甲醇和排出污水。5）经常检查运转设备的情况，运转设备不正常时，及时切换备用设 备并检修。6）根据分析结果和塔内各点温度变化及时调整操作。7）如仪表指示失灵不准，及时修理调整。8）冬季经常检查物料系统和蒸气系统，防止冻结。9）经常检查防火、防扩器材。10）认真填写操作记录。三、二甲醚分离塔系统的操作1、将经E102、E103冷却的合成混合气送入二甲醚分离塔，保持入料 温度在规定值，并达到规定液位。2、送冷却水至二甲醚分离塔顶冷凝器。3、开始升温。打开蒸气总阀，调整至合适的压力，然后将蒸气通入 二甲醚分离塔底再沸器。4、当二甲醚分离塔条件达正常工艺指标时，将塔底甲醇水送入甲醇 水塔去分离，将塔顶采出的合格二甲醚送入二甲醚储槽。5、塔的操作正常后，为连续的入料和采出，须作以下的工作：1）保持塔底液位稳定在规定高度。2）保持采出稳定。3）保持一定回流比。4）定时分析采出精甲醇和排出污水。5）经常检查运转设备的情况，运转设备不正常时，及时切换备用设 备并检修。6）根据分析结果和塔内各点温度变化及时调整操作。7）如仪表指示失灵不准，及时修理调整。8）冬季经常检查物料系统和蒸气系统，防止冻结。9）经常检查防火、防护器材。10）认真填写操作记录。四、停车暂时停车（因各种原因造成的不足8小时的停车）1、停止向塔内入料。2、停止塔底、塔顶采出。3、停止向再沸器通蒸气。4、待塔顶温度下降，无回流时，停止冷凝器的冷却水。5、冬季暂时停车，蒸气及水系统保持少量流动，防止冻结。长期停车（8小时以上的停车）1、除以上操作外，还做以下工作。2、将塔底残液排出。3、停止有关仪表。4、塔内物料排完后，用氮气吹扫，吹出的氮气由塔顶放空。5、冬季长期停车时，蒸气系统用空气吹净，水系统内的水全部放掉。