透射实验报告参考内容

实验3TEM结构及组织观察一、实验内容（5）1 学习透射电子显微镜的工作原理及基本结构2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法3 学会分析典型组织的图像二、实验目的及要求（5）1 熟悉透射电子显微镜的结构与工作原理2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法3 了解透射电子显微镜的操作规程4 学会分析典型组织的图像三、实验仪器设备（5）1 透射电子显微镜（型号： ）2 离子减薄仪，电火花切割机3真空镀碳膜仪，AC纸4 超声波清洗仪，电吹风5 试样四、实验原理（10）透射电子显微镜是以短波长的电子束为照明源，用电磁透镜成像，并与特 定的机械装置、电子和高真空技术相结合所构成的现代化大型精密电子光学仪 器。（一）透射电子显微镜的原理和特点 透射电子显微镜简称透射电镜，是一种电子束透过样品而直接成像的电镜 使用短波长的入射电子束与样品作用后产生的透射电子（主要是散射电子）为信 号，通过电磁透镜将其聚焦成像，并经过多级放大后，在荧光屏上显示出反映 结构信息的电子图像。透射电镜的特点是分辨率高，已接近或达到仪器的理论极限分辨率（点分辨 率0. 20. 3nm,晶格分辨率0.10. 2nm）;放大倍率高，变换范围大，可 从几百倍到数十万倍（最高已达80万倍） ；图像为二维结构平面图像，可以观察 非常薄的样品（样品厚度为50 nm左右）；样品制备的超薄切片为主，操作比较 复杂。透射电镜适用于样品内部显微结构及样品外形（状）的观察，也可进行纳 米样品粒径大小的测定。（二）透射电子显微镜的结构及作用 尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但 总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部 分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。（1）电子光学系统：此系统包括电子枪，即电子发射源。电子枪系由阴极、 栅极、阳极3个电极组成的静电系统，经50120KV的电压加速，成为高速电 子流投向聚光镜。聚光镜的作用是将电子枪中射出的电子束聚焦，以最小的损 耗递送到样品上。样品室的作用是承载样品。样品室还有一个气锁装置，使在 更换样品后数秒钟内即可恢复至正常工作的真空状态。物镜是电镜的关键部件， 它决定了电镜的分辨能力，对成像的质量起决定性作用。此外还有中间镜，结 构和物镜类似，作用是将经物镜放大的电子像再作二级放大。位于中间镜之下 的投影镜，是一个高倍率强透镜。此外就是成像的荧光屏和观察室以及照相装 1111置。（2）真空系统：电镜的镜筒空间部分是电子束的通道，不许有任何游离的 气体存在，工作时必须要保持绝对真空。真空系统通常包括机械泵、空气过滤 器、油扩散泵及排气管道等部件。（3）供电系统：高性能的电镜供电系统包括安全系统、总调压器、真空电 源、透镜电源、高压电源及辅助电源系统。（4）为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的 真空度一般应保持在10-Torr（1Torr二，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达 1.33X10-Pa 或更高。（三）透射电镜试样制备1 表面复型法：该法是用碳、硅或火棉胶液的薄膜将标本的表面拓印下来， 再在透射电镜观察印在薄膜上的精细结构。可采用塑料和碳复型等方式。2 金属薄膜法：制备厚度在 500nm 以下的金属薄片，直接放在透射电子显微镜下，进行组织观察或电子衍射。可采用机械、化学、离子减薄等方法制备。五、实验实施步骤（10）1 开机2 检测前准备（1）合轴调整；（2）像散校正；（3）放大倍率校正；（4）相机常数校正；（5）磁转角校正；（6）样品高度调整3 工作条件的选择（1）加速电压；（2）样品安装4 观察和测定（1）质厚衬度像；（2）选区电子衍射和微衍射；（3）衍射衬度明场像和 暗场像；（4）弱束暗场像；（5）高分辨像；（6）会聚束电子衍射；（7）晶体 点阵类型和点阵常数测定；（8）微小尺寸和形状的检测；（9）电子能量损失谱 分析（10） X射线能谱分析5 检测后仪器的检查和关机 取出样品，退出物镜光阑和选区光阑，调到低放大倍率，聚光镜散焦。依 次关灯丝电流、高压、主机和其它附件的电源。盖上观察室护板，待15min后， 关冷却水系统和稳压电源。六、实验结果及分析（35）1 透射电子显微镜的基本结构及成像特点（根据实验介绍，要求画出透射电子显微镜简要的镜筒剖面示意图。示意 图示出透射电子显微镜成像放大与电子衍射、明场与暗场的成像规律，此处可先行画出）2 金属薄膜的制备方法（此处带实验后写出）写出用双喷电解抛光法制备金属薄膜的步骤和方法。（1）装置 主要有三部分组成：电解冷却与循环部分，电解抛光减薄部分 以及观察样品部分。（2）样品制备过程 电火花切割：从试样上切割下o.3mm薄片。 在小冲床上将0.3mm薄片冲成直径为3mm的小试样。 3mm薄片在水磨金相砂纸上磨薄到0.2mm。 电解抛光减薄：把无锈、无油、厚度均匀、表面光滑、直径为3mm的样品放入样品夹具上。 最后制成的样品。 样品制成后应立即观察，暂时不观察的样品要妥善保存。3 薄膜成像观察（将样品分别在明场成像、衍射及暗场成像的操作与观察。将明场、暗场像及 电子衍射的操作方法与步骤写出。根据实验要求，按照步骤分别写出并作出相 应的分析（1）透射电镜图像底片按照质厚衬度、衍射衬度、相位衬度成像理 论予以解释。（2）电子衍射底片按照电子衍射基本理论进行标定和分析，确定 晶体学取向关系或晶体结构。（3）提供样品微区化学成分的定性或定量分析结 果。此处留出足够的空间）七、实验思考题（20）1透射电子显微镜的成像系统的构成及其特点是什么2 如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数电镜的那些主要参数控制着分辨率与放大倍数八、实验讨论及总结（10）