土壤速效氮、磷、钾的测定

土壤速效氮、磷、钾的测定一. 土壤速效N的测定（碱解扩散法）1、原理：用 1.0N 氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态， 不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。2、仪器及试剂配制主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱试剂配制：（1）1.0N氢氧化钠 称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。（2）硼酸指示剂液 称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷 却，加混合指示剂（0.099 克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中） 20毫升，然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH约5.0）最后加入水稀疏 至 1000 毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。（3）0.005mol/L（ 1/2H2SO4）标准溶液 量取 H2SO4 （化学纯）2.83mL，力口 蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L（ 1/2H2SO4） 标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L（1/2H2SO4）标准液。（4）碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至7080C。搅拌 促溶，约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。 离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。3、操作步骤：取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边 缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢 慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于 扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀， 用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N硫酸标 准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下 所用的标准酸量（V）4、计算结果：碱解氮（N） 含量（mgkg-1） = C V V0）xl 乂103m式中；c0.005mol/L （1/2H2SO4）标准溶液的浓度；V样品滴定时用去0.005mol/L （1/2H2SO4）标准溶液体积（mL）；V0一空白试验滴定时用去标准液体积（mL）14.0M原子的摩尔质量（gmol-1）W样品质量（g）；103换算系数二. 土壤速效P的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定（0.5M碳酸氢钠法）1、原理: 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用 碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应 , 碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解 度，也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取，同时碳酸盐的碱溶液， 也降低了铝和铁的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。2、仪器及试剂配制主要仪器：往复振荡机、分光光度计试剂配制：（1）0.5M 碳酸氢钠浸提液 溶解 42.0 克碳酸氢钠于 800 毫升水中，以 0.5N 氢氧化钠调节浸提液pH至8.5。此溶液暴于空气可因失去CO2而使pH增高，可 于液面加一层矿物油保存。贮存超过一个月，应检查pH是否改变。（2）无磷活性炭 活性炭常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。含磷 较多，须用2N HC1浸泡过夜，用蒸馏水多次后，再用0.5M碳酸氢钠浸泡过夜, 在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水冲洗多次，并检查到无磷为止。含磷 较少可直接用碳酸氢钠处理即可。（3）磷标准溶液 准确称取105C烘干过48小时的分析纯KH2PO4 0.2197克 于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入 1000 毫升的容量瓶中，然后加 H2SO4 5毫升，用水定容至刻度摇匀，此溶液为磷标准溶液（50yg/mL P），吸取 50毫升此溶液稀释至500毫升，即溶液为磷标准溶液（5卩g/mL P）（4）7.5N硫酸钼锑贮存液 A.5gL-i酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾0.5g， 溶解于100mL水中。B.钼酸铵硫酸溶液：称取钼酸铵10g，溶解于450mL 水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶 液中，最后加水至1L。充分摇匀.贮于棕色瓶中.此为钼锑抗混合液。（5）钼锑抗混合显色剂 于 100 毫升钼锑贮存液中，加入 1.5 克左旋抗坏血酸， 此试剂有效期24 小时，宜用前配制。3、操作步骤：称取通过 20 目筛的风干样品5.00 克于 200 毫升三角瓶中，加入 0.5M 碳酸 氢钠溶液 100 毫升，再加一角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡 30 分钟，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于 100 毫升三角瓶中，立即用无磷滤纸 过滤，滤液承接于 100mL 三角瓶中，吸取滤液 10mL （含磷量高时吸取 2.55.0mL，同时应补加0.5M碳酸氢钠浸提液至10mL）于150mL三角瓶中， 再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试5mL，摇匀，放 置 30min 后，用 880nm 或 700nm 波长进行比色。以空白液的吸收值为 0，读出待测液的吸收值（A）。磷标准曲线绘制：分别取5 Pyg/mL磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于150mL三角瓶中，再 加入0.5M碳酸氢钠10mL，准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加 入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后 溶液中磷的浓度分别为 0、 0.1、 0.2、 0.3、 0.4、 0.5yg/mL。4、计算结果：土壤中有效磷（P）含量（mgkg-1）二卩xVxts Xi。m x103 x k式中式中：p由标准曲线计算出P的质量浓度（yg/mL）V一显色时定容体积ts为分取倍数（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；m风干土质量（g）k 将风干土换算成烘干土质量的系数；103将 yg 换算成 mg；三. 土壤速效K的测定（NH4OAc浸提，火焰光度计测定法）1、原理：以 NH4OAc 作为浸提剂与土壤胶体阳离子起交换作用。 NH4OAc 浸提 剂常用火焰光度计直接测出。为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需 要用 1N NH4OAc 配制。2、仪器及试剂配制：主要仪器：火焰光度计、往返式振荡机。试剂配制：（1）1N 中性醋酸铵溶液 称取化学纯醋酸铵 77.09 克加水稀释，定容至近 1L， 用HOAc或NaOH调至PH7.0,然后稀释至1升。（2）钾的标准溶液的配制及标准曲线的绘制 准确称取烘干（105C 4-6小时） 的分析纯KCl 0.1907克溶于水中，定溶至1升，即含K100yg/mL。然后分别准 确吸取此 100yg/mL K 标准液 0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL 放入 100mL 容量瓶中，用1N中性醋酸铵溶液定容，即得0、2.5、5、10、15、20、40Ag/mL K 标准系列溶液。3、操作步骤：称取通过 1 毫米筛孔的风干土 5.00 克于 100 毫升三角瓶中，加入 50 毫升 1N中性NH4OAc溶液，塞紧橡皮塞，振荡30min,用干的普通定性滤纸过滤。 滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录其检 流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。4、结果计算：土壤速效钾（mg-kg-1）二待测液（卩gmL-1）xW.式中：V加入浸提液毫升数W样品烘干重（克）