双指示剂滴定法

工业烧碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定目的掌握双指示剂滴定法的原理、操作及计算。熟练掌握用甲基橙、酚駄指示剂判断滴定终点。原理双指示剂法是用盐酸标准溶液滴定混合碱时，有两个差别较人的化学计量点，利用两种指示 剂在不同的化学计量点的颜色变化，分别指示两个滴定终点的测定方法。用双指示剂法测定烧碱中NaOH和Na2CO3的含量时，先以酚酥为指示剂，用HCI标准溶液 滴定至溶液由红色变为无色，这是溶液中NaOH完全被中和，碳酸钠被中和为NaHCO3,其 反应为NaOH + HCI = NaCl + H20Na2CO3+ HCI = NaCl + NaHCO3再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，表示溶液中的 NaHCO3完全被中和。其反应为NaHCO3 + HCI = NaCl + H20 +C02根据到达各滴定终点时盐酸标准溶液的用量，计算氢氧化钠和碳酸钠的含量。仪器与试剂仪器：250ml容量瓶1个，25ml移液管1支，5ml移液管1支，250E锥形瓶3个，50ml酸式滴定管1支，洗耳球1个，滴瓶1个。试剂：O.lmol/LHCI标准溶液，0.1%甲基橙指示剂，1%酚酥酒精溶液。四、练习内容用移液管吸取5mL混合碱试样，转移至250 ml容量瓶中，用蒸馆水桥释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述溶液25 ml于250 ml锥形瓶中，加入酚駄指示剂1滴，用0.1 mol/L HCI 标准溶液滴定至粉红色恰好消失为止，记卞HCI标准溶液的用量VI。再加入甲基橙指示剂 1-2滴，继续用HCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，记卞HCI标准溶液的用量V2。 平行测定3次。记录与计算样品号123VI mlV总mlV2 mlNaOH%平均值相对极差Na2CO3 %平均值相对极差CHCL=d=rn 样 样*01 =NaOH%Na2CO3 %公式参考课本式中：C(HCI)一盐酸标准溶液的浓度，mol/L；VI以酚酿为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用屋，ml：V2以甲基橙为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，ml；V总一滴定结束时盐酸标准溶液的总用量，ml；0.04000NaOH 的亳摩尔质量，g/mmol；0.052991/2 Na2CO3 的亳摩尔质量，g/mmol；M样一混合碱试样的质量，go注意爭项试样不宜在空气中放置过久，以免吸收空气中的C02而影响分析结果。以酚酥为指示剂进行滴定时，滴定速度不要过快，应不断摇动，以防止局部酸度过人, 使碳酸钠直接成为C02而逸出，造成碳酸钠的分析结果偏低。