盐水浓度的分析1

盐水浓度的分析1. 范围本标准适用于粗盐水、一次精盐水、二次精制盐水的测定。2. 分析项目NaCl、Ca2+、Mg2+、NaOH、Na2CO3、NaC103、Na2SO4、游离氯、TSS。3. NaCl 含量的测定适用于制碱过程中粗盐水、一次精盐水、二次精致盐水、电解槽阳极液、循环 盐水、脱绿盐水中氯化钠含量的测定。3.1 引用标准Chemetics Test Method3.2 原理以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化钠，在终点生成微溶的砖红色铬酸银 沉淀。Ag+Cl- AgCl JAg+CrO4Ag2CrO4V3.3 试剂AgNO3标准溶液（O.lmol/L）、10%K2CrO4、0.1%酚酞。3.4 仪器移液管（1mL）、锥形瓶（250mL）、量筒（50 mL）、滴定管（50 mL）。3.5 分析步骤3.5.1移取10 mL试样、在500 mL容量瓶中用蒸馏水定容至刻线、摇匀、静置。 3.5.2 移取50 mL于250 mL的锥形瓶。注：溶液的pH过高，则加入12滴酚酞，溶液呈红色，用30%的乙酸溶 液调至无色。3.5.3加入3滴10% K2CrO4指示液，用0.1 mol/L AgNO3标准液滴至由黄色变为 砖红色为终点。3.6 结果计算CXFXVNaCl（g/L）= 50 X 55.4510X 50100式中：C- AgNO3标准溶液的浓度，mol/L V-滴定时消耗AgNO3标准溶液的体积，mL f- AgNO3的标定系数。4. Ca2+、Mg2+含量的测定适用于粗盐水、一次精制盐水中Ca2+、Mg2+含量的测定。4.1 引用标准成达标准4.2 原理在pH为10时，以铬黑T（E.B.T）为指示剂，用EDTA滴定钙镁总量，pH 12 时，加入钙指示剂（N.N）,用EDTA滴定钙的含量，钙镁总量减去钙的含量即为 镁的含量。4.3 试剂氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）、0.5%铬黑T（E.B.T）指示剂、钙指示剂（N.N）、 EDTA标准溶液（0.02 mol/L）、KOH溶液（200g/L）、三乙醇胺（30%）、盐酸羟胺 （1%）。4.4 仪器移液管（50 mL）、滴定管（25 mL）、量筒（10 mL、50 mL）、锥形瓶（250 mL）4.5 分析步骤4.5.1吸取原液50 mL,加入5 mL三乙醇胺，5 mL的盐酸羟胺，加pH为10的 氨-氯化铵缓冲溶液5 mL，再加入35滴E.B.T指示剂，以0.02 mol/LEDTA标 准溶液滴至溶液由酒红色变为亮蓝色为终点。所用体积记为 V1。4.5.2另吸取原液50 mL,加入5 mL三乙醇胺，5 mL的盐酸羟胺，加入200g/L 的KOH溶液2ml,加入约10mg的钙羧酸指示剂，以0.02 mol/LEDTA标准溶液滴 至油紫红色变为纯蓝色为终点，所用体积记为 V2。4.6结果计算CXfXV X40Ca2+（ppm）=2X103100CXfX(V1-V2)X24100Mg2+(ppm)=X103式中：CEDTA标准溶液的浓度，mol/LV1-滴定Ca2+、Mg2+总量消耗EDTA标准溶液的体积，mLV2滴定Ca2+含量消耗的EDTA标准溶液的体积，mL5. NaOH、Na CO 含量的测定23适用于粗盐水、一次精制盐水中NaOH、Na2CO3含量的测定。5.1 原理以酚酞为指示剂，用盐酸滴至酚酞褪色，再加入甲基橙，继续滴至呈现橙色 为终点。Na2CO3+HCl NaHCO3+HClNaOH+HCl NaCl+H2ONaHCO3+HCl NaCl+H2O+CO25.2 试剂HC1标准溶液（0.1 mol/L）、1%酚酞（P.P）指示液、0.1%甲基橙（M.O.）指 示液。5.3 仪器量筒（50 mL）、滴定管（25 mL）、移液管（50 mL）、锥形瓶（250 mL）。5.4 分析步骤5.4.1吸取100 mL原液于250 mL锥形瓶中，加水约50 mL，加P.P指示液，以 0.1 mol/LHCl滴定至指示液恰好褪色，所耗HCl体积为V。5.4.2然后加入M.O.指示液，继续以0.1mol/L的HCl滴至呈现橙色为终点，所 耗 HCl 体积为 V2。5.5 结果计算CXfX(V-V2)NaOH(g/l)= X 402CXfXV2Na2CO3(g/l)=100X53式中：C-HC1 的浓度，mol/LV1以酚酞为指示剂滴定时耗用的 HCl 的体积， mLV2以甲基橙为指示剂滴定时耗用的 HCl 的体积， mL6. NaClO 含量的测定3适用于一次精制盐水、循环盐水、电解槽阳极液中NaClO3的测定。6.1 引用标准Chemetics Test Method6.2 原理酸性条件下FeSO4被NaClO3氧化，过量的FeSO4用KMnO4标准溶液滴定。6.3 试剂FeSO4溶液（0.5mol/L）、KMnO4标准溶液（0.1N）。6.4 仪器移液管（25 mL）、滴定管（50mL）、锥形瓶（250 mL）、量筒（10 mL、50 mL）、 电炉。6.5 分析步骤6.5.1 吸取原液50 mL于含有250 mL锥形瓶中，加入10 mL FeSO4。6.5.2加入沸石，并煮沸约5min,冷却后用0.1N KMnO4标准溶液进行返滴定 至微红色。所耗体积为 V1。6.5.3同时作空白试验，所耗体积为V2。V2506.6 结果计算CXfX（V-V2）X 106.5Na2CO3（g/l）=100X53式中：C-KMnO4标准溶液的浓度，mol/LV1-滴定过量FeSO4所消耗的KMnO4标准溶液体积，mLV2-空白试验消耗的KMnO4标准溶液体积，mL7. NaClO 含量的测试7.1 原理在酸性环境下，KI被氧化成12，然后用Na2S2O3滴定析出的12。7.2 试剂Na2S2O3 标准液（0.01N）、KI（10%）、CH3CHOOH （30%）、淀粉指示剂（1%）。7.3 分析步骤7.3.1移取25mL试样于250mL碘量瓶，加50mL蒸馏水稀释。7.3.2 加入 5 mL KI（10%）、CH3CHOOH （30%） 10mL，在阴暗处放置 5min。7.3.3用0.01N Na2S2O3标准滴至浅黄色，加入1 mL淀粉指示剂,继续用Na2S2O3 标准至蓝色消失为终点。7.3.4 同时作空白试验。7.4 结果计算NaClO=0.03722Cf(V-V2)X10325其中：V1试样滴定时消耗Na2S2O3的体积（mL）; V2空白滴定时消耗Na2S2O3的体积（mL）; C-Na2S2O3 的浓度； f-Na2S2O3的标定系数；8. NaSO 2-含量的测定248.1 原理加入已知浓度的BaCl2-MgCl2溶液使SO42-转变成为BaSO4。试样中过量的 Ba2+和Mg2+及Ca2+用EDTA返滴定。通过Ba2+的总量来计算出SO42-的含量。8.2 试剂HCL溶液（mol/L）、0.05 mol/L的EDTA标准滴定溶液、15%的三乙醇胺溶 液、pH10的氨-氯化铵缓冲溶液、95%乙醇BaCl2-MgCl2（1：1）溶液=0.02mol/L 铬黑 T（0.5%）8.3 分析步骤8.3.1移取5 mL试样于250 mL的锥形瓶中，加入2滴HCl（lmol/L）,使溶液呈酸 性；83.2缓慢添加BaCl2-MgCl2 （1： 1）溶液50mL,混合均匀，加热煮沸3-5分钟， 冷却后加入三乙醇胺（15%）溶液5mL，再加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液，（95%） 乙醇 10mL；8.3.3加入铬黑T（0.5%）滴，用0.05 mol/L的EDTA标准溶液滴定由紫色变为纯 蓝色。8.4 结果计算CX（V1-V2）X 0.1420SO42-（g/l）=5 X 1000式中：V试样消耗EDTA标准溶液的体积（mL）;V2空白试样消耗EDTA标准溶液的体积（mL）;C-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；0.09606-与 1moLEDTA相当的 Na2SO42-的量，g9. 次过滤后盐水TSS的分析9.1 试剂PTFE滤膜（孔径0.2um、直径47mm）、乙醇、高纯水。9.2 仪器培养皿、镊子、 TSS 专用过滤装置。9.3 分析步骤9.3.1把滤膜放入培养皿中，在105110C烘箱中烘干25min。（培养皿盖只需 打开一条缝，以免污染滤膜）9.3.2 盖上盖子后取出培养皿，放到干燥器中冷却 10min 然后称重，记录重量 W。（秤盘应放有称量瓶，迅速用镊子夹取称重）。19.3.3把称好的滤膜取出放到乙醇溶液浸泡30min，取出滤膜，装入抽滤装置， 滤膜装入抽滤装置前，在滤膜上加少量的乙醇。9.3.4称取约2000g试液进行抽滤，过滤完试样后，用100mL蒸馏水彻底冲洗干 净漏斗，用镊子夹取滤膜放入培养皿中在烘箱中烘干25min，然后称重，记录重 量W。29.3.5试样量取法采用减重法：即将约2000g试样连试样瓶一起称重，抽滤时直接由瓶中将试样倒入抽滤装置，待试样抽滤完，再称空瓶重，由减量法取得试样重（M）。9.4 结果计算（W2-W1）TSS（ppm）=X l04M式中：W滤纸重量，g1W过滤后滤纸及沉淀重量， g210. 盐水中游离氯的测定10.1 仪器锥形瓶250mL；移液管50mL；滴定管50mL；量筒25mL。10.2 药品HCl;2N溶液；Na2S2O3： 0.01N标准溶液；淀粉指示剂：1%； KI溶液：10%。10.3 分析步骤10.3.1移取50 mL试样于250mL碘量瓶，加50mL蒸馏水稀释。10.3.2用0.01N Na2S2O3标准滴至浅蓝色，加入几滴淀粉指示剂,继续用Na2S2O3标准至蓝色消失为终点。10.3.4 同时作空白试验。10.4结果计算Cl2=35.45 XCXfX(V1-V2)50X103其中：V1试样滴定时Na2S2O3消耗的体积（mL）; V2空白滴定时消耗Na2S2O3的体积（mL）; C- Na2S2O3 的浓度；f-Na2S2O3的标定系数；11. Ca2+、Mg2+、Fe2+、Sr2+、Ba2+、SiO 含量的测定（用 ICP 发射光谱2仪测定），适用于二次盐水中微量物质的测定。