全氮全磷测定

全氮,全磷测定方法1:实验仪器 电子天平,消煮管（50 毫升）,小漏斗,流动分析仪,远红外消煮炉2:实验试剂混合催化剂:100g硫酸钾,10g五水合硫酸铜，于研钵中，磨细，过80目筛子，必须充 分混合均匀.浓硫酸7.2N氢氧化钠:144g氢氧化钠溶于400毫升水中，充分溶解,冷却后定容到500毫 升3:实验步骤:1）土样消煮，称取风干过0.25mm筛的土壤样品0.1-1g（根据土壤养分含量确定称 样量），放入干燥的消煮管中（50毫升），加混合催化剂1g，摇匀，使土与催化剂充 分混合，再加入 5 毫升浓硫酸，摇匀后，静止过夜，盖上小漏斗，置于消煮炉上，开 始用小火加热（约120C），注意防止作用过猛，待瓶内反应缓和时，提高温度（约 150-180C）,当瓶内消煮液为均匀液质时，提高温度至200C,当消煮液呈灰白 色时, 加高温度至 240C, 待完全变为灰白稍带绿色时 , 继续消煮至土样消解 完全, 消煮时温度以硫酸在瓶内回流的高度在瓶颈上部的 1/3处为好, 消煮过 程中, 要注意观察瓶壁内是否有黑色炭粒,若有应慢慢摇晃使炭粒溶入消煮液 中, 煮至炭粒消失, 同时做两个空白, 消煮完毕后, 取下消煮管, 冷却, 定容, 定 容时, 先加 2/3的蒸馏水,待冷却后, 再定容至刻度50毫升,摇匀.2）待测液测定 全氮直接用流动分析仪测定 全磷，吸待测液8毫升，加2毫升7.2N氢氧化钠，混合均匀，用流动分析仪测 定3）若为植物样品 称样量为 0.01-0.1g 消煮过程中，植物样品易喷溅，开始时温度要低（80-100C）,后同土壤样品 注:1）消煮过程中，要经常转动消煮管， 使喷溅在瓶壁上的土粒（植物）及早回流到酸液中， 并调换消煮管位置（受热不均）2）消煮炉为 60孔，可放59个消煮管，另一个放感温探头3）称样时， 若有样品溅到瓶壁上，加浓硫酸时， 缓慢将其冲下.计算:1）全氮（ppm） = （测定值-空白）*50/mm为称样量2）全磷（ppm） = （测定值-空白）* 10 *50/8/mm 为称样量10 为待测液体积50/8 为分取倍数