电子脚回收工艺5-化学退锡法

电子脚回收工艺(5)-化学退锡法化学法退锡，指用化学药水溶解电子脚上的锡，然后再从药水中回收锡，同时再生退锡药水。由于常用酸性药水退锡，因此，化学法退锡常指酸性药水退锡。铁易溶于酸性溶液，铜不溶于稀酸（硫酸），化学法退锡常用于镀锡铜的退锡。建议锡含量小于5%，且退面上锡分布较均匀的镀锡铜取用化学法退锡。常有以下物料符合此要求：1. 镀白铜针，特别是无锡口的铜针。2. 水洗铜（纸带针湿法分离的铜针）。3. 油泡铜针。4. 其他铜表面锡层均匀的铜。酸性药水常用硫酸或硝酸作锡的溶解剂，硝酸具有氧化性，特别浓硝酸的氧化性更强，硝酸型退锡液常作抛光剂。使用化学退锡法一般原则是：1. 先用硫酸型退锡液初退锡。药水中硫酸为锡的溶解剂，铜离子或双氧水作锡的氧化剂，添加剂为退锡助剂T。2. 再用硝酸型退锡液作铜的化学抛光。药水中硝酸为锡的溶解剂，三价铁离子作锡的氧化剂，添加剂为退锡助剂FP。 电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第1页共16页退锡助剂T介绍:*本工艺适用于镀锡铜件退锡，废液沉淀法回收锡*退锡助剂T性质：白色（略带浅蓝色）粉未，带微腐蚀性，为环保原料。*退锡助剂T为专用型退锡助剂，其适用范围为：1. 镀锡铜件退锡，如镀白铜，锡网等。 2. 电子脚铜针退锡（先用他法去掉大部分锡) 3. 镀锡铜针（白铜针）退锡*退锡助剂T对高度锡有效（含锡90%）。低度锡请使用退锡助剂FP（或. 退锡助剂FL）。*退锡剂T特点：1退锡快（约需10-60分钟）2成本低，（每退1公斤锡合金药水成本少于人民币20元。）3.废水易处理，可配化学（或电解）再生系统（此操作成本更低）*配比：(以配制1立方退锡水计) 20%-25%稀硫酸 900-930升/立方退锡助剂T 810公斤/立方双氧水(退锡时使用) 25-50升/立方 水 加至总体积1000升配制程序: 电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第2页共16页1. 往缸中加入稀硫酸。 2. 往缸中加入退锡助剂T,搅拌均匀*退锡液质量指标外观： 浅蓝色浅天蓝色透明液比重: 1.1501.220有效成份含量： 15%25%退锡： 浸泡（滚动浸泡效果更好）。搅拌方式：耐酸水泵循环翻动戓压缩空气翻动退锡总量：30-50g/l（最大）操作温度 ：2040（低温更好，建议使用冷却系统）*设备要求1. 冷却盘管：钛，PP(冷冻空气)2. 容器及部件材质：PVC,PP,钛.3. 退锡过程中，锡离子会生成偏锡酸沉淀（锡泥），顸留沉淀空位。*维护：退锡液T的补加：（当退锡时间大于15-30分钟时操作）1.含锡量大约3%镀锡铜针计双氧水（每次补加量少于或等于25毫升升（以稀硫酸计）2. 双氧水的累计加入量少于150毫升/升（以稀硫酸计）3. 退锡液釆用多级退除法效果更好，成本更低。电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第3页共16页 整缸更换法：脱锡液锡含量4050g/l，整缸更换，重新开缸注：1建议采用补加法2更换废液放于阴凉通风外，不能用盖封死。*退锡液T废液处理：A(不回用)1加数倍水（510倍）2用饱和5%-15%Na2CO3调PH4.07.03加0.1%沉淀剂4搅拌，曝气，过滤。滤渣交专业处理厂。B(化学再生法)1. 高锡液送入专用槽，加入约00.5倍水。2加入计算量双氧水，搅拌均匀。加入退锡助剂T补充剂（补充退锡助剂T的量为1-3克升），搅拌均匀。加热至80-100或压入热空气加热至90以上，沉淀约1天。3上层清液作初泡液。沉渣为锡化合物。4.退锡时，每次补加双氧水5-30毫升/升（以总溶解剂计）5.双氧水的累计加入量少于150毫升/升（以溶解剂A计）C电解法再生（隔膜电积槽）1. 高锡液送入专用槽，加入约0-1倍水。2加入计算量双氧水，搅拌均匀。加入退锡助剂T补充剂（退锡助剂T补充剂的用量为1-3克升），搅拌均匀。加热至95-100 电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第4页共16页或压入热空气加热至90以上，沉淀约1天。3上层清液送电解槽。沉渣为锡化合物。 4以钛网（或石墨）为阳极，钛板（或316#不锈钢）为阴极电积。电积物为铜。 电积工作条件见废液处理部分。*化验方法：比重：比重计或称量外观：玻璃量筒目测*药液成分及作用。1.稀硫酸-剥离剂含量高，退锡快，太多容易结晶，合适含量15%-25%（重量计）2. 双氧水-加速金属溶解含量高,退锡快,太高对铜攻击大，铜损多。3. 添加剂-稳定溶液，调节退锡速率。*退锡基本工艺流程- 原料-预处理-水洗- 预退锡（退锡液T）-水洗-退锡（退锡液FP）-水洗-调整-水洗-保护-热风干-成品 具体流程根据原料及产品要求作适当调整。*车间控制条件1 通风，生产线装抽风机（排风）。电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第5页共16页2 地表防酸。3 工人操作带手套及穿防酸胶靴。4 废水经中和处理排放，渣回收 。退锡液T常见问题及解决办法A、预退锡液 1、铜针表面锡退不净（超2小时） 原因：硫酸浓度不够 处理：1）、按比例补充溶解剂。 2）、鼓入压缩空气翻动。（冷压缩空气更好）。 2、铜针表面呈铜色，且呈铜色时间短，（15分钟） 原因1：预退锡液硫酸浓度过高。 处理：加水稀释（最佳硫酸含量15%25%） 原因2：预退锡液中双氧水过高。 处理：篮子多加待退铜针，下次补加双氧水量减至合理水平。 3、退锡慢，且溶解剂含量低，加双氧水后有白色沉淀物。 原因：硫酸已达合理消耗。（PH值1.5）处理：更换预退锡液B、退锡液T 1、退锡速度慢（溶液不呈混浊色） 原因：双氧水浓度过低。 处理：双氧水至适量。同时冷压缩空气翻动效果更好 电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第6页共16页退锡速度快（15分钟），铜呈亮紫红色 原因：双氧水浓度过高（腐蚀铜） 处理：加适量水，下次补充时少补加双氧水。 退锡液呈混浊，加双氧水后有白色沉淀物。 原因：溶液中锡含量过高。 处理：更换退锡剂T。 C、退锡液FP（见退锡液FP部分） D、调整盐： 溶液呈混浊状态（常见褐色红色） 处理：更换溶液 E、保护 溶液呈混浊状态 原因：溶液杂质多 处理：过滤溶液 补充：每吨铜针须补充保护剂25公斤。 每公斤保护剂须加脱水剂510公斤。 脱水剂为乙醇或异丙醇。 退锡剂T的分析：见分析与检验部分。*正常操作条件下，铜损率少于5-10公斤吨铜针*退锡助剂FP 本工艺可适用于电路板退锡。 电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第7页共16页性质：白色或棕黄色粉末或晶体，带微腐蚀性，为环保原料。 退锡助剂FP的适用范围 1、镀锡铜针（网）退锡。 2、使用退锡T后作抛光用，电解退锡法后作抛光用。退锡液FP的特点： 1、退锡快 2、可退低度锡 3、退锡时对铜会有腐蚀，一般只作抛光用。配比项目抛光剂线路板硝酸铁（九水）150200g/L100200g/L硝酸（68%）100300ml/L300400ml/L氯化铜（或三氯化铁）020g/L2050g/L退锡助剂FP510g/L510g/L消烟剂012g/L注：1、作抛光剂时，硝酸/硝酸铁=（11.5）/1硝酸/氯化铜=（510）/1或不加（氯化铜）硝酸三氯化铁=（5-10）1或不加（氯化铁）为减小铜损耗，尽量小使用三氯化铁。 2、作线路板退锡液 硝酸/硝酸铁=（1.52.0）/l电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第8页共16页硝酸/氯化铜=（35）/1 ；硝酸三氯化铁=5-101为减小铜损耗，尽量小使用三氯化铁配制退锡液FP操作： 1、往缸中加入计算量95%水。 2、加入计算量硝酸、搅拌均匀。 3、加入助剂FP，搅拌至FP全部溶解。 4、加入消烟剂搅拌至溶解（配制抛光剂此步骤省略）。 5、加入氯化铁（氯化铜），搅拌至溶解（均匀）。 6、加入硝酸铁，搅拌至硝酸铁溶解。 7、补加水至标准液位，搅拌均匀。性状： 1、浅黄色液体，呈酸性。 2、比重：1.151.20 使用： 1、自动添加（线路板） 添加器设计控制值D=1.251.30） 2、手动使用。（线路板可使用全新液） 旧液（30%50%）+新液（50%70%）体积比。3、退锡剂FP使用时的问题及处理： 1）、退锡速度慢 原因：退锡剂已消耗大部分 电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第9页共16页 处理：补加部分新退锡剂。 2）、新液（退锡液）铜损失大。 原因：硝酸铁/硝酸过低。 处理：补加适量硝酸铁 原因：助剂FP过少。 处理：补加部分FP。 原因：氯化铁（或氯化铜）浓度过高。处理：补加少量水，下一次配料时少用（不用）氯化铁。 或改用氯化铜。 原因：退锡（抛光）温度过高（40） 处理：冷却至常温使用 更换：当退锡液FP退锡时间15分钟（指在空气翻动及滚动条件下）。应予更换退锡剂FP。废液应集中回收处理。 使用退锡液FP的工艺要求： 1、车间抽风 2、设备防酸（PP或PVC） 3、药液冷却系统。药液成份及作用：硝酸铁：均相氧化剂（催化剂），加速SnSn2+的转化，含量高，转化速度快，当低于5%以下时，速度太慢，应予补充或更换。电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第10页共16页废退锡液FP化学沉锡后，可用电积法回收铜，同时再生硝酸铁，电解液化验后，按结果计算，补充所需药剂，即可使用。硝酸：溶剂，由于硝酸在高浓度时呈氧化性。所以当硝酸含量高时，特别是硝酸/硝酸铁2时，对铜的腐蚀非常大，应特别注意。消烟剂：硝酸黄烟吸收剂。 *氯离子（氯化铜或三氯化铁）：活化锡表面，与硝酸作用产生氧化性氯离子，可部分氧化再生亚铁离子，延长退锡液的使用寿命，注意，高浓度氯离子会影响助剂FP的效果，在许可情况下，尽量减少其用量。*备注：氯离子的过量存在将增加加铜损。*药液分析及含锡液回收 从含锡药液中回收锡，可增加经济效益，减少药液消耗（大部分药剂经处理后可返回退锡体系）。 药液分析是保证退锡操作的重要保证，是整个工艺的眼睛。 按退锡助剂的不同分类。1退锡液T的分析及锡回收。2退锡液FP的分析及锡回收。1、退锡剂T的分析及锡回收 游离硫酸（溶解剂A）的测定 方法：在草酸铵存在下（防止亚锡盐水解），以甲基经为指和电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第11页共16页剂，用NaOH标准液滴定游离硫酸。 试剂： （1）4%草酸铵溶液 （2）甲基红指示剂 0.1克甲基红溶解于60ml乙醇中，溶解后加水稀释于100ml。 （3）0.5mol/L NaOH标准溶液。 分析方法： 用移液管吸取退锡液T5ml置于250ml锥形瓶中，加4%草酸铵溶液50ml，摇动数分钟后，加入50ml，加甲基红指示剂58滴，用0.5mol/L NaOH标准溶滴定至黄色为终点。计算：含游离硫酸（溶解剂A） P溶解A= CV*49 （g/L） V试 CNaOH标准溶液为浓度V耗用NaOH标准溶液的体积（ml）V试试样的体积注：可用乙基红指示剂（0.1%乙醇溶液）代替甲基红指示剂。终点较明显。*废退锡液T中锡的回收预退锡液T废液 退锡液T废液加水0-0.5倍水。 电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第12页共16页加入少量双氧水调节电位值E=500600mv，加适量FP补充剂（0.51.5克/立方）效果更好。静置沉淀，过滤上次清液（滤液）送铜回收工序滤渣为锡化合物（主要为偏锡酸），出售及作深加工。铜的回收1、电积法 以钛极为阳极，紫铜板为阴极进行电积。电压2.53.0伏 电积终点检验:当取电积液加氨水（510%）颜色浅蓝色至无色时为终止。电解液返回退锡。2、化学法（硫化钠法）1.锡回收滤液加5%NaOH溶液调至PH=3.04.02.用5%NaS溶液调至PH=6.07.02.加入适量沉淀剂，使用量为0.1克1克/L滤液3.搅拌4.过滤5.滤渣为硫化铜（售于铜冶炼厂），滤液排放。化学再生法：见退锡助剂T部分。*化学药剂配制5%NaOH 50KgNaOH溶于1m3水5%NaS 50KgNaS溶于1m3水，同时中加入约13公斤NaOH过滤备用。 电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第13页共16页3.退锡剂FP的分析；酸含量1、取试剂1ml于100ml的溶量瓶中，稀释于刻度，摇均。2、取上项稀释液2ml于锥形瓶中。3、加数滴甲基红指示剂于锥形瓶中。4、用0.1的NaOH滴定溶液至黄色5、计算 酸含量=VC5C、NaOH浓度V、NaOH滴定豪升数Fe3+1、取试样1ml于锥形瓶中，加纯水100ml左右。2、加24滴10%的磺基水杨酸于锥形瓶中。3、和0.1的EDTA标准液滴定，于溶液呈亮黄色为终点。4、计算Fe3+(%)=VEDTACEDAT0.4029100CEDTA标准液的当量浓度VEDTA滴定毫升数 铁含量=硝酸铁含量*13%*废退锡剂FP中锡（铜的回收）电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第14页共15页锡回收1.废液加0-0.5倍水 电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第14页共16页2加入适量FP补充剂（0.11克/L），搅拌均匀。3.缓慢加入双氧水，搅拌均匀。4.加热至70-80.静置、过滤5.滤渣为含锡化合物，出售或作深加工废退锡液FP化学沉锡后，可用电积法回收铜，同时再生硝酸铁，电解液化验后，按结果计算，补充所需药剂，即可使用。化学退锡法设备一览表操作设备备注预处理磁铁机，筛分离铁，杂质退锡液T退锡滚槽按搅拌机形式设计接入废气处理塔退锡液T再生再生槽带加热及喷淋T液过滤及储槽储存槽带水封地下集水池地池处理废水FP抛光抛光槽按搅拌机形式设计接入废气处理塔FP再生再生槽带加热及喷淋FP液过滤及储槽储存槽带水封调整过水槽过水槽干燥离心机带热风*如有技术问题，请与叶生联系。电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第15页共16页电子脚回收工艺系列资料-详见各篇资料：电子脚回收工艺(1)-总论电子脚回收工艺(2)-纸带针电子脚回收工艺（3)-热转炉法电子脚回收工艺(4)-油泡炉法电子脚回收工艺(5)-化学退锡法电子脚回收工艺(6)-直接电解法电子脚回收工艺(7)-浸取电解法电子脚回收工艺(8)-熔锡助剂专业于物料退锡工艺设计，退锡添加剂，退锡设备设计及制造*内文章可见QQ1353269619的日志或百度文库地址：广东省东莞市道滘镇大罗沙村横街1巷19号电子脚回收工艺(5)-化学退锡法第16页共16页