检测样品要求上课讲义

仪器对送检样品的要求1. 核磁共振波谱仪：(1) 送检样品纯度一般应95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样 品量：1H谱5mg，13C谱15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。(2) 本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能， 送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、 邻二氯苯、乙月青、毗啶、醋酸、三氟乙酸。(3) 请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请 于说明。2. 红外光谱仪：为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到：(1) 样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；(2) 样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；(3) 易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；(4) 对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时 必须在样品分析任务单上注明；(5) 对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标 签的明显位置和分析任务单上注明。3. 有机质谱仪:适合分析相对分子质量为50 2000U的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净 的单一组分。4. 气相色谱-质谱联用仪：气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。5. 液相色谱-质谱联用仪：(1) 易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。(2) 为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样 品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。(3) 请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要 求者，请提供具体实验条件。(4) 液相色谱-质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、 氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。6. 飞行时间质谱仪：(1) 试样的种类、组分及样品量本仪器擅长测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、 合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可 以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大； 如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的 样品量约为110皮摩尔/微升。(2) 样品的溶解性被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，则应提 供样品的溶剂、浓度或含量等信息。(3) 纯度为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲 苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能 避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋 酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽 可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。7. 紫外-可见吸收光谱仪：（1）样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在；（2）固体样品量 0.2 g，液体样品量 2 ml。8. 气相色谱仪：能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300 C，不能直接进样的， 需经前处理。9. 液相色谱仪：样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构；对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其 它哪些成分。10. 元素分析仪：（1）填写元素分析送样登记表，尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；（2）样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯（含吸附水、 有机溶剂、无机盐或其它杂质）会影响分析结果，使测试值与计算值不符；（3）样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。11. 离子色谱仪送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测 元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。12. 等离子体原子发射光谱仪（1）对送检样品（检测条件）的要求： 请告知样品来源、种类、属性（如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等）。尽可能列出主要成份、杂质成份及其（估计）含量；待检元素中最低（估计）含量是多少？ 对于溶液，请写明介质成份（溶剂、酸碱的种类及其（估计）含量）、含氟（F-）与否？ 因为氟（F-）将严重腐蚀雾化器！ 固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为1 mol，样品量：5-50 ml。 如含悬浮物或沉淀，务必过滤；另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白，此项不收费！ 样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。（2）由于条件限制，本室无法分析下列元素和某些物质： 样品加热、加酸溶解时易挥发损失者（如B,Hg,S-2 ,Se及用氢氟酸（HF）溶样时的Si ）； 陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者； 有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500 oC以内灰化、及其后的酸消解中：A. 易挥发损失者；B. 无法灰化或无法溶解者（如B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl及用氢氟酸（HF）溶样 时的Si ；特种固熔体、高聚物等。）13. 原子荧光光谱仪:（1）样品分析一般要求原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷（As）、硒（Se）、锗（Ge）、碲（Te） 等及汞（Hg）原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。（2）固体样品无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。检测砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介质为盐酸（5% , v/v）；检测锗（Ge），介质为硫酸（5%，v/v）；检测汞（Hg）,介质也可为硝酸（5%，v/v），检测As）介质也可为硫酸（2%，v/v）。 由于铜、银、金、伯等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、 汞不宜采用本仪器测定。有机或生物固体样品样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。（3）样品中待测元素限量要求由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05 Mg/g 500仕g/g不在此 含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。（4）样品份量每检测1个元素，要求固体样品量不少于2 g，液体样品量不少于20 mL，水样不少于 100 mL。（5）其它送样前请查阅相关文献资料，尽量提供相关信息。14. 差示扫描量热仪：固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。样品量：单次检测无 机或有机材料不少于20mg，药物不少于5mg。送样时请注明检测条件（包括检测温度 范围，升、降温速率，恒温时间等）。15. 热重分析仪：样品量：不少于30mg。送样时请注明检测温度范围，实验气氛（空气、N2或Ar ），升温速率，气体流量（如有特殊要求）。16. X-射线粉末衍射仪：送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g （视其密度和衍 射能力而定）；块状样品要求具有一个面积小于1.8cm x 1.8cm的近似平面；薄膜样品要 求有一定的厚度，面积小于1.8cm x 1.8cm ；其它样品可咨询本实验室。17. X-射单晶末衍射仪：送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小 晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1 0.4 mm， 即晶体对角线长度不超过0.5 mm （大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能 力）。18. 透射电子显微镜：由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒 状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄（离子和双 喷减薄等）和超薄切片法。一般情况下，需要采用物理减薄法的样品制备过程，须由用户自 己完成（不具备此制样条件的院系，可租用本室的相关设备）。超薄切片样品的制备，需经 样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长（约一周左右）。由于该仪器是高分辨型电镜，为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点，目前主要接受材 料领域的样品。19. 场发射扫描电子显微镜：送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定 性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生 物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸（异） 戊酯置换等处理，最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况 下，样品尽量小块些（10x10x5mm较方便）。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般 需超声波分散，并喷涂超细微金膜。20. 扫描电子显微镜-X射线能谱仪：送检样品必须为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物 理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份 较多的生物软组织样品，要求用户预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸（异） 戊酯置换等处理。最后再由本室进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成份 分析样品必需镀碳膜。一般情况下，样品体积不宜太大（ 5x5x2mm较适合）。21. 电子探针：定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光（将影响分析精度） 处理应事先说明。为测试方便和节约机时，样品应先切成小薄片，不能切割制样，必须先与 测试人员商量。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、 较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学 性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。送样时最好注明样品可能 包含什么元素。样品必须喷涂一层碳膜。