固化剂测试方法

固化剂中游离TDI含量的测定载气：氢气（纯度N 99.8%）,经5A分子筛脱水的分析纯乙酸乙酯（含水量V300ppm）,色谱纯甲苯二异氰酸酯（TDI）,色谱纯1,2,4-三氯代苯（TCB）.1. 试剂的脱水将250g5A分子筛放在500C马弗炉中灼烧2h,待炉温降至100。以下，取出放入装有无水硅 胶的干燥器中冷却后，倒入刚启封的500mL乙酸乙酯中，摇匀，静置24h，然后用水分测定仪 测其含水量。2. 定量方法a）校正因子的测定a. 配置A液准确称量1.0000g （1,2,4-三氯代苯溶液）于100mL干燥的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释 至刻度，充分摇匀，备用。b. 配置B液准确称量0.2500g （TDI溶液）于25mL干燥的容量瓶中，再用移液管移取10mLA液， 充分摇匀，待测（该溶液保存期一天）待仪器稳定后，按色谱条件分析。按下式计算TDI的相 对质量校正因子。_ A x Wf AXWi sfw : TDI的相对质量校正因子?:内标物1,2,4-三氯代苯的峰面积W : B液中TDI的质量 iW : A液中1,2,4-三氯代苯质量的十分之一，g. sb）样品的配置准确称取5.0000g固化剂于25mL干燥的容量瓶中，再用移液管移取10mLA液，充分摇匀， 待测。色谱操作条件1. 温度条件：柱温120oC，保持3min以30C /min升到180C，保持1min，再以30C /min升到200 oC，保持2min，气化室温度为：250C检测器温度为：300C2. 进样量0.2 R L3. 载气流速：5-6mL/min辅助气流速：2-3 mL/min参比气流速：20 mL/min分流比流速：2-3 mL/min组分出峰顺序：乙酸乙酯、涂料中溶剂、1,2,4-三氯代苯、TDI结果在色谱仪稳定的情况下平行测定两次，计算结果，按下式计算TDI的质量分数（）。w =吃 * 1 f x 100 TDI M x AW 样品中游离TDI的质量分数（）Ms:内标物1,2,4-三氯代苯质量的十分之一，gfw : TDI的相对质量校正因子A :游离TDI的峰面积iMj:样品的质量，gA:内标物1,2,4-三氯代苯的峰面积。测试前，请先验证实用性。测TDI,开N2, H2,不开空气。