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旋光度测定旋光度测定 实验目的实验目的1了解手性化合物的旋光性及其测定原理了解手性化合物的旋光性及其测定原理2掌握旋光仪的运用方法掌握旋光仪的运用方法 实验原理实验原理1 平面偏振光平面偏振光 光是一种电磁波，光波可以在垂直于光前进方向的光是一种电磁波，光波可以在垂直于光前进方向的各个不同的平面上振动。一束单色光经过尼科尔棱各个不同的平面上振动。一束单色光经过尼科尔棱镜时，棱镜只允许在平行于棱轴的平面上振动的光镜时，棱镜只允许在平行于棱轴的平面上振动的光线经过。因此，经过棱镜的光线只在一个平面上振线经过。因此，经过棱镜的光线只在一个平面上振动，这种光叫做平面偏振光。动，这种光叫做平面偏振光。2 手性化合物的旋光性手性化合物的旋光性 手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质称为手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质称为旋光性旋光性 偏振面被旋转的角度叫旋光度偏振面被旋转的角度叫旋光度 假设手性化合物能使偏振面右旋顺时针假设手性化合物能使偏振面右旋顺时针 右旋右旋体体+假设手性化合物能使偏振面左旋逆时针假设手性化合物能使偏振面左旋逆时针 左旋左旋体体-手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定。手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定。比旋光度比旋光度tD 手性化合物旋光度与溶液浓度、溶剂、测定温手性化合物旋光度与溶液浓度、溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度有关，因此，旋光仪测度、光源波长、测定管长度有关，因此，旋光仪测定的旋光度定的旋光度并非特征物理常数，应采用比旋光度并非特征物理常数，应采用比旋光度tD作为手性化合物的特征物理常数作为手性化合物的特征物理常数：旋光仪测定的度数：旋光仪测定的度数t：测定时的温度测定时的温度D：旋光仪光源钠光的：旋光仪光源钠光的D线波长，线波长，为为 589 nml：测定管长度测定管长度dmc：溶液浓度溶液浓度gmL-1，纯液体可用密度，纯液体可用密度tD =l c 4 旋光仪旋光仪5 旋光仪原理旋光仪原理旋光仪原理简图旋光仪原理简图半荫片半荫片三分视场三分视场三分视场三分视场单一视场单一视场单一视场单一视场零度视场零度视场6 读数安装读数安装 仪器采用光学游标跳线对准的读数安装，度盘每格读仪器采用光学游标跳线对准的读数安装，度盘每格读数值为数值为 1.00，游标分，游标分20格，每格读数值为格，每格读数值为0.05左读数：左读数：9.20 右读数：右读数：9.30 平均值：平均值：9.25 度盘：度盘：9.00 游标：游标：0.20 旋光度：旋光度：9.20零点计数零点计数主盘零线刻度在游标零刻度线之下时主盘零线刻度在游标零刻度线之下时,度盘读数即为仪器的零点值度盘读数即为仪器的零点值,记为记为+主盘零刻度线在游标零刻度线之上时主盘零刻度线在游标零刻度线之上时,度盘读数度盘读数-180 为仪器的零点值为仪器的零点值,记为记为-.例如：度盘读数为例如：度盘读数为179.85,那么零点值为那么零点值为179.85-180=-0.15配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。将预测溶液盛入测定管待测。将预测溶液盛入测定管待测。预备任务预备任务v洗净并润洗测定管洗净并润洗测定管v注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口边沿平推注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口边沿平推盖好免留气泡盖好免留气泡v留意两端螺旋不能旋得太紧不漏水即可留意两端螺旋不能旋得太紧不漏水即可v两端残液揩拭干净，勿留手印。两端残液揩拭干净，勿留手印。实验步骤实验步骤1 1、接通电源，开启开关，仪器预热、接通电源，开启开关，仪器预热5-105-10分钟使钠光灯发分钟使钠光灯发光稳定。光稳定。2 2、旋光仪的零点校正、旋光仪的零点校正本实验用空气作空白校正。本实验用空气作空白校正。封锁镜筒，转动刻度盘手轮，使度盘游标上封锁镜筒，转动刻度盘手轮，使度盘游标上0 0线和主刻线和主刻度盘度盘0 0对准，从目镜中察看能否为两三分视场之间的单对准，从目镜中察看能否为两三分视场之间的单一视场零度视场，假设不是那么阐明零点有误差，转一视场零度视场，假设不是那么阐明零点有误差，转动刻度盘手轮至单一视场，记录刻度读数留意有效数字动刻度盘手轮至单一视场，记录刻度读数留意有效数字，反复三次，取其平均值得零点校正读数。，反复三次，取其平均值得零点校正读数。每一次读数，采用双游标读数法。即分别读取左右两个度每一次读数，采用双游标读数法。即分别读取左右两个度盘游标的数值，取其平均值。盘游标的数值，取其平均值。实验步骤实验步骤3 3、样品旋光度的测定、样品旋光度的测定样品样品1：0.1 gmL-1葡萄糖水溶液葡萄糖水溶液2 dm 旋光管；旋光管；样品样品2：0.1 gmL-1果糖水溶液果糖水溶液 1 dm 旋光管。旋光管。COHHHOCH2OHHOHHOHHOHCH2OHOHOHHOHCH2OHHOH葡萄糖葡萄糖果糖果糖左旋物：度盘读数左旋物：度盘读数 -180-180-零点读数零点读数.右旋物：度盘读数右旋物：度盘读数 -零点读数零点读数.3 3、样品旋光度的测定、样品旋光度的测定取装有待测样品溶液的旋光管，放入镜筒让气泡留在旋取装有待测样品溶液的旋光管，放入镜筒让气泡留在旋光管突出部分，封锁镜筒。光管突出部分，封锁镜筒。转动刻度盘手轮至两个三分视场之间的单一视场，记录刻转动刻度盘手轮至两个三分视场之间的单一视场，记录刻度读数留意有效数字，反复三次，取其平均值得样品度读数留意有效数字，反复三次，取其平均值得样品旋光度实验读数。旋光度实验读数。样品旋光度样品旋光度=样品旋光度实验读数样品旋光度实验读数 仪器零点校正读数仪器零点校正读数 4 4、封锁电源开关，计算样品比旋光度、封锁电源开关，计算样品比旋光度cltD 实验数据实验数据组别组别 零点零点 葡萄糖葡萄糖 果糖果糖 1 23均值均值tD 葡萄糖葡萄糖=tD 果糖果糖 =本卷须知本卷须知待测溶液中不能含有悬浮的尘埃或污物的颗粒，它们能够待测溶液中不能含有悬浮的尘埃或污物的颗粒，它们能够会分散入射的偏振光。会分散入射的偏振光。旋光管放置时，管的膨大的一端向上，悄然叩击直至气泡旋光管放置时，管的膨大的一端向上，悄然叩击直至气泡全部被捕集在膨大的环内。确保光通路中无气泡存在。全部被捕集在膨大的环内。确保光通路中无气泡存在。勿在旋光管两端的玻璃尾板上沾上手印。勿在旋光管两端的玻璃尾板上沾上手印。坚持光路清洁、畅通：坚持光路清洁、畅通：实验终了后，交盘旋光管。实验终了后，交盘旋光管。1 1、旋光度和比旋光度有何不同？、旋光度和比旋光度有何不同？2 2、实验过程中如何保证光路清洁、畅通？、实验过程中如何保证光路清洁、畅通？思索题思索题
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