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专题二十 化学实验基本方法,高考化学 (课标专用),考点一常见仪器的使用 1.(2014课标,12,6分,0.747)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是() A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体,五年高考,A组统一命题课标卷题组,答案B容量瓶不能放在烘箱中烘干,否则其容积可能受温度的影响而发生改变,A错误;滴定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗23次,B正确;中和滴定时,若用待滴定溶液润洗锥形瓶,必然导致标准溶液用量偏多,实验结果偏高,C错误;配制溶液时,若加水超过刻度线,应重新配制,若用滴管吸出多余液体,则所配溶液的浓度偏低,D错误。,易错警示配制一定物质的量浓度的溶液,在定容完成后,不可以再做其他的任何补加液体或吸出液体的操作,如果发现有多加的情况,只能重新配制。,知识拓展玻璃仪器中的量筒、移液管、滴定管、容量瓶等,一律不能加热,也不能在烘箱中烘干。因为玻璃在热胀冷缩过程中会发生微量变形,影响仪器的精密度,而且加热时其刻度字迹会发生褪色等现象,影响观察。这些仪器在洗净后自然风干即可,也可以将一些易挥发的有机溶剂(如酒精)加到洗净的仪器中(量要少),把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂混合,然后倾出,少量残留在仪器内的混合液会很快挥发使仪器干燥。,考点二化学实验的基本操作 2.(2018课标,10,6分)下列实验操作不当的是() A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二,答案B本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项,用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。,易混易错钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。,3.(2017课标,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是() A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气,答案B本题考查氢气还原WO3制取W。中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体),中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),中应盛浓H2SO4(干燥H2),A项错误;氢气与空气的混合气体加热易爆炸,加热管式炉之前必须检验H2的纯度,B项正确;结束反应时应先停止加热,再通一段时间的H2,待固体冷却至室温后停止通氢气,可防止生成的W再被氧化,还可以防止倒吸,C项错误;粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器用于块状固体与液体在常温下反应制取气体,D项错误。,知识拓展启普发生器的使用条件 (1)块状固体和液体反应,且反应较平稳; (2)生成的气体微溶于水或难溶于水; (3)反应不需要加热。,4.(2017课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是(),易错警示使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没有影响;如果溶液显酸性,则测定的pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测试结果可能有误差。,答案BA项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于20.00 mL,A错误;碘易溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。,5.(2016课标,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是() A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2,答案CA项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,用长颈漏斗无法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。,易错警示气体中的水蒸气也是杂质。,知识拓展配制易水解的物质的溶液时,应加入少量对应的酸以抑制其水解。,6.(2016课标,9,6分)下列有关实验的操作正确的是(),答案DA项,稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不断搅拌使产生的热量迅速扩散,以防液体溅出,故错误;B项,制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引起试管炸裂,故错误;C项,应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否则制得的Cl2中会含有水蒸气,故错误。,答题规范稀释浓硫酸时要牢记“酸入水”;加热条件下制取并用排水法收集气体的实验结束时,应先撤导管后撤酒精灯;实验室制备气体除杂时,应最后除水蒸气。,7.(2014课标,10,6分,0.545)下列图示实验正确的是(),答案DA项,过滤时,玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧,且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁,错误;B项,试管口应略向下倾斜,错误;C项,气体通过洗气瓶时应“长管进,短管出”,错误;D项正确。,审题技巧要注意装置的细节,加热固体时试管口要略向下倾斜,洗气装置是“长进短出”。,知识拓展制备乙酸乙酯的实验中,长导管起到冷凝管的作用,冷凝生成的乙酸乙酯蒸气;长导管末端应悬于饱和Na2CO3溶液上方,以防止倒吸。饱和Na2CO3溶液的作用有:降低乙酸乙酯的溶解度;除去混有的乙酸;溶解混有的乙醇。,8.(2016课标,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题: (一)碳酸钙的制备 (1)步骤加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长,大,有利于。,(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是(填标号)。 a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗,e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 (二)过氧化钙的制备 CaCO3滤液 白色结晶 (3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。 (4)步骤中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行,原因是。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是。 (6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是。,答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)过滤分离(1分) (2)ade(3分) (3)酸(1分)除去溶液中的CO2(1分) (4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2O CaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3H2O+H2O2 CaO2 +2NH4Cl+2H2O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分) (5)去除结晶表面水分(2分) (6)工艺简单、操作方便(1分)纯度较低(1分),解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。 (2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。 (3)根据题干信息,若使CaO28H2O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。 (4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。 (5)醇洗可防止产品溶于水而损失,且可除去晶体表面的水。 (6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。,思路分析工艺流程题中包含丰富的化学信息,一般需要从进料和出料的转变关系中寻找命题人要考查的化学知识,再运用题干信息、基础知识和基本技能处理各个环节的实际问题。,疑难突破当某反应需要在低温下进行时,说明反应物或生成物中有受热或常温下易分解的物质存在。,知识拓展溶解于水或溶液中的气体(如O2、CO2、NH3、SO2等)可通过加热煮沸水或溶液的方法除去。经蒸馏水洗涤后的晶体进行干燥时,可通过自然风干或烘干,也可用易挥发的有机溶剂(如乙醇等)洗涤。,考点一常见仪器的使用 1.(2016天津理综,5,6分,)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(),B组 自主命题省（区、市）卷题组,答案CA中应将长颈漏斗改为分液漏斗;B中蒸馏时接收装置不应封闭;D中K2Cr2O7溶液有氧化性,会腐蚀橡胶管,应改用酸式滴定管。,2.(2015安徽理综,8,6分,)下列有关实验的选项正确的是(),答案B不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2与NaOH溶液反应,CO不与NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零刻度在上方,读数应为11.80 mL,D项不正确。,3.(2014山东理综,10,5分,)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是(),答案C配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和滴定中酸应盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。,考点二化学实验的基本操作 4.(2017江苏单科,4,2分)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是(),答案B本题考查化学实验基础知识。A项,制取SO2应用Cu和浓H2SO4反应,错误;B项,SO2能使品红溶液褪色,可用品红溶液验证SO2的漂白性,正确;C项,收集SO2应用向上排空气法,错误;D项,尾气处理时,应用NaOH溶液吸收,导管不能伸入液面以下,否则易引起倒吸,错误。,知识拓展常见的防倒吸装置,5.(2016浙江理综,8,6分,)下列叙述不正确的是() A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火 B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高 C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置 D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线,答案BB项,若采用该选项描述的操作方法,前期温度偏低,测得的反应速率偏低。,6.(2016江苏单科,6,2分,)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是(),答案CA项,NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,收集不到NH3;B项,CO2应长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,加热会导致NaHCO3分解。,评析本题围绕模拟侯氏制碱原理制备少量NaHCO3,考查实验装置图中的细节识别,对学生实验操作能力要求较高。难度中上。,7.(2015山东理综,7,5分,)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是 ( ) A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片,答案D金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2,故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可加入碎瓷片或沸石,D正确。,8.(2015四川理综,3,6分,)下列操作或装置能达到实验目的的是(),答案CA项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也能使KMnO4酸性溶液褪色。,9.(2015福建理综,8,6分,)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是(),答案C称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯中,故A错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+水解应用浓盐酸溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱酸性环境中,故D错误。,10.(2014山东理综,31,20分,)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。 烧瓶C中发生反应如下: Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq)() 2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l)() S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)(),(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若,则整个装置气密性良好。装置D的作用是。 装置E中为溶液。 (2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。 (3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择。 a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液 实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应()相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有。 a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶 (4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验,操作、现象和结论:。 已知Na2S2O35H2O遇酸易分解:S2O2-3+2H+ S+SO2+H2O 供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液,答案(1)液柱高度保持不变防止倒吸NaOH(合理即得分)(2)21 (3)c控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失)a、d (4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分),解析(1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。 (2)依题意()2+()+()3得2Na2S+Na2SO3+3SO2 3Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰 好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为21。 (3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;反应()相对较慢,反应()相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。 (4)由于Na2S2O35H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对SO2-4的检验,故应先加盐酸排除其干扰。,考点一常见仪器的使用 1.(2013江苏单科,5,2分,)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是(),C组教师专用题组,答案B托盘天平的左盘应放物体,右盘应放砝码,A项错误;将溶液转移到容量瓶中时,应用玻璃棒引流,C项错误;定容时,胶头滴管不能伸入容量瓶内部,D项错误;B项正确。,2.(2012安徽理综,10,6分,)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是(),答案CA项,乙醇和乙酸乙酯互溶,仅用分液的方法无法分离;B项,缺少量筒,无法量取所需体积的盐酸;C项,Br2的氧化性强于I2,可以从KI溶液中置换出I2,使淀粉变蓝;D项,该反应应在大试管中进行,选项中缺少该仪器。,3.(2013课标,26,15分,0.51)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。,发生的反应如下: CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下:,实验步骤如下: 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095 ,在E中收集90 以下的馏分。 将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577 馏分,产量2.0 g。 回答下列问题: (1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由。 (2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是。 (3)上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。 a.润湿b.干燥c.检漏d.标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层(填“上”或“下”)。 (6)反应温度应保持在9095 ,其原因是。,(7)本实验中,正丁醛的产率为%。,答案(1)不能,易迸溅(2分) (2)防止暴沸冷却后补加(每空1分,共2分) (3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分) (4)c(2分) (5)下(2分) (6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分) (7)51(2分),解析(1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,由于溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫酸稀释放出大量的热,会使溶液沸腾,易使溶液溅出。 (2)加入沸石可以防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。 (4)分液漏斗使用前必须检漏。 (5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在下层。 (6)反应温度保持在9095 既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免正丁醛进一步被酸性Na2Cr2O7溶液氧化。 (7)C4H10O(正丁醇) C4H8O(正丁醛) 7472 4.0 gx x=3.9 g,即当正丁醇全部转化为正丁醛时,理论上得3.9 g正丁醛,由此可知,本实验 中,正丁醛的产率为100%51%。,解题关键解答本题的关键是掌握实验的基本操作及充分利用题给信息。根据正丁醇、正丁醛的沸点不同,通过蒸馏分离出产物。挖掘隐含条件:正丁醛能被酸性Na2Cr2O7溶液进一步氧化。,知识拓展蒸馏操作时要注意: (1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片或沸石,防止液体暴沸。 (2)温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口附近。 (3)蒸馏烧瓶中所盛液体体积不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。 (4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。 (5)加热温度不能超过混合物中沸点最高的物质的沸点。 (6)蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通冷却水。,考点二化学实验的基本操作 4.(2015江苏单科,7,2分,)下列实验操作正确的是() A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗23次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体,答案BA项,测溶液的pH时,pH试纸不能用水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用所盛装的溶液润洗23次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2,试管 口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。,5.(2013天津理综,4,6分,)下列实验误差分析错的是() A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小 B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小 C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小 D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小,答案BB项,定容时俯视刻度线,会使读数体积大于实际体积,所以配制溶液浓度偏大;C项,读数时有气泡,会使读数值小于实际体积,故所测体积偏小;D项,测定中和热时,正确做法是快速混合酸和碱,并测定溶液温度变化,将碱缓慢倒入酸中时,会造成中和体系中能量损失过多,导致结果偏小。,6.(2016浙江理综,29,15分,)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下: 步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。 步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤3反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 分解得无水MgBr2产品。,已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。 MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr23C2H5OC2H5 请回答: (1)仪器A的名称是。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是。 (2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是。 (3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是。 (4)有关步骤4的说法,正确的是。,A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B.洗涤晶体可选用0 的苯 C.加热至160 的主要目的是除去苯 D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 (5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式: Mg2+Y4- MgY2- 滴定前润洗滴定管的操作方法是。 测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是(以质量分数表示)。,答案(1)干燥管防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 (2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD (5)从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复23次97.5%,解析(1)空气中含有氧气,Mg与Br2反应放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍Mg与Br2的反应。 (2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将液溴快速压入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。 (3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。 (4)MgBr2具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0 时晶体能析出,说明0 时晶体在苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160 是让三乙醚合溴化镁转化为MgBr2,C项不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度的MgBr2,D项正确。 (5)n(MgBr2)=n(Mg2+)=n(Y4-)=0.050 0 molL-126.5010-3 L=1.32510-3 mol,产品的纯度=100%97.5%。,7.(2013山东理综,30,15分,)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。 (1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g) TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装 置示意图如下: 有关物质性质如下表:,仪器A的名称是。装置E中的试剂是。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为(填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是。 (2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括: 酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq) FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l) 水解TiOSO4(aq)+2H2O(l) H2TiO3(s)+H2SO4(aq) 简要工艺流程如下: 试剂A为。钛液需冷却至70 左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是。,取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是(填化学式)。,答案(1)干燥管浓H2SO4检查气密性分馏(或蒸馏) (2)Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀Fe2+Fe2O3,解析(1)D装置用来冷凝收集TiCl4,TiCl4遇潮会发生反应,故装置E中应盛放浓H2SO4,隔绝空气中的水蒸气;组装好仪器加药品前应检查装置气密性;反应结束后应先熄灭酒精灯,冷却到室温后再停止通入N2,防止空气进入使产品变质;所得产品中会含有杂质CCl4,而CCl4与产品的沸点不同,故采用蒸馏法分离D中液体混合物。(2)钛液中除有TiOSO4、FeSO4外,还混有Fe2(SO4)3,加入过量铁屑可把Fe2(SO4)3还原成FeSO4;温度过高时钛液中TiOSO4会提前水解转化成H2TiO3沉淀,过滤后混入FeSO47H2O中,从而降低钛液中TiOSO4的含量,导致TiO2收率降低。由题意可知H2TiO3中应存在少量Fe2+;含Fe2+的H2TiO3在洗涤、煅烧过程中,Fe2+会转化成Fe(OH)2,Fe(OH)2被氧化成Fe(OH)3,Fe(OH)3分解生成Fe2O3,从而使产品TiO2发黄。,8.(2013课标,26,13分,0.56)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下: +H2O,可能用到的有关数据如下:,合成反应: 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 。 分离提纯: 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 回答下列问题: (1)装置b的名称是。 (2)加入碎瓷片的作用是;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是(填正确答案标号)。 A.立即补加B.冷却后补加 C.不需补加D.重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的,(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可用到的仪器有(填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶 D.球形冷凝管E.接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。 A.41%B.50%C.61%D.70%,答案(1)直形冷凝管 (2)防止暴沸B (3) (4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇) (6)CD(7)C,解析本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2)液体混合物加热时为防止暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副产物应该是分子间脱水生成的醚 。(5)无水CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应 方程式知的理论产量为20 g=16.4 g,故生成环己烯的产率=100%=61%,C正 确。,审题方法环己醇、环己烯的沸点相差很大,可通过蒸馏分离出产物。,知识拓展冷凝管常见的有三种类型:直形冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。蒸馏时要使用直形冷凝管,而冷凝回流时则要使用球形或蛇形冷凝管。除去液体有机物中的少量水分可用Na2SO4、CaCl2、MgSO4等干燥剂,它们均能与水结合形成结晶水合物,但要注意CaCl2不能用来干燥醇类,因为CaCl2可与醇类结合形成“醇合物”,如CaCl26C2H5OH。,考点一常见仪器的使用 1.(2018山东师范大学附中模拟,11)下列实验中所用的试剂或用品、仪器(夹持装置、连接装置、活塞省去)不能够达到实验目的的是(),三年模拟,A组 20162018年高考模拟基础题组,答案A铝热反应需要的药品是氧化铁、铝粉、氯酸钾、镁条,不能达到实验目的,A项错误。,2.(2018安徽皖江名校联盟联考,13)用如图所示装置进行下列实验,将分液漏斗中X溶液加入圆底烧瓶中与固体Y反应,对试管B中现象描述不正确的是(),答案D浓盐酸与MnO2需加热才能反应,D项错误。,3.(2018山东聊城一模,9)某学习小组设计实验制备氢化钙(CaH2),实验装置如下图所示。 已知:钙能与H2O、HCl、O2等反应;氢化钙遇水剧烈反应。下列说法中正确的是() A.相同条件下,粗锌(含少量铜)比纯锌反应速率慢 B.酸R为浓盐酸,装置b中盛装浓硫酸 C.实验时先点燃酒精灯,后打开活塞K D.装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管,答案D锌、铜和盐酸构成原电池,反应速率比纯锌与盐酸反应速率快,A项错误;若酸R为浓盐酸,与锌反应生成的氢气中含有氯化氢、水蒸气,装置b中盛装浓硫酸,只能吸收水蒸气,不能除去氯化氢,导致钙与氯化氢反应生成氯化钙,影响实验,B项错误;由于钙能够与氧气反应,所以应先用氢气排尽装置内的空气,然后再点燃酒精灯,才能保证氢气与钙反应,C项错误;由于氢化钙遇水剧烈反应,所以装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管,影响实验,D项正确。,4.(2016广东3月适应性考试,8)用下图所示装置进行如下实验,能达到实验目的的是() A.瓶中盛满水,b口进气,用排水法收集NO2 B.瓶中盛适量浓硫酸,a口进气干燥NH3 C.b口进气,用排空气法收集CO2 D.瓶中装满水,b口进气,通过排水量可测量所制备H2的体积,答案DNO2溶于水且与水反应,不能用排水法收集,A项错误;浓H2SO4与NH3反应,故不能用浓H2SO4干燥NH3,B项错误;CO2的密度比空气大,应由a口进气收集CO2,C项错误。,5.(2016山西四校联考,10)下列关于甲、乙、丙、丁四组仪器装置的有关用法正确且能达到目的的是() A.甲装置:可用来证明硫的非金属性比硅强 B.乙装置:用盐酸标准液测氢氧化钠溶液浓度 C.丙装置:配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液 D.丁装置:可在瓶中先装满水,气体由口入,收集NO气体,答案D甲装置中发生下列反应:SO2+Na2SiO3+H2O H2SiO3+Na2SO3,该反应可证明H2 SO3的酸性比H2SiO3的酸性强,由于H2SO3不是硫的最高价氧化物对应的水化物,所以不能证明硫的非金属性比硅强,A项错误;乙装置中盐酸应装入酸式滴定管中,而图中所给为碱式滴定管,故B项错误;配制一定物质的量浓度的溶液时,不能把溶质直接放入容量瓶中进行配制,C项错误;NO难溶于水也不与水反应,故可用排水法收集,D项正确。,考点二化学实验的基本操作 6.(2018安徽皖北协作区联考,10)下列实验操作能达到实验目的的是(),答案BAl3+与S2-在水溶液中发生反应生成Al(OH)3和H2S,通常用铝粉和硫粉共热制备Al2S3固体,A项错误;测定HCOONa溶液呈碱性,可推知HCOOH是弱酸,B项正确;SO2是酸性氧化物,能与碱石灰反应,故不能用碱石灰干燥,C项错误;长颈漏斗不能用来分液,D项错误。,7.(2018广东揭阳一模,10)下列有关实验现象和解释或结论都正确的是(),答案C淀粉在酸性条件下水解生成葡萄糖,葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液在碱性条件下反应,应先加入碱调节溶液的pH,A项错误;由于碳酸氢根离子的酸性大于氢氧化铝,NaAlO2溶液与NaHCO3溶液混合后生成氢氧化铝沉淀和碳酸钠,没有发生双水解反应,B项错误;二氧化氮为红棕色气体,将充满NO2的密闭玻璃球浸泡在热水中,若颜色加深,则说明反应2NO2(g) N2O4(g)的H0,C项正确;硝酸银过量,均为沉淀的生成,不能比较AgI和AgCl的Ksp的大小,D项错误。,8.(2017福建宁德质检,7)从海带中提取碘的实验过程中,下列操作正确的是(),答案BA项,碘的苯溶液在上层,应从分液漏斗的上口倒出;C项,灼烧海带应在坩埚中进行;D项,过滤时应用玻璃棒引流。,1.(2018湖北荆州质量检查,4)下列关于试剂存放叙述不正确的是() A.白磷保存在水中 B.新制氯水用棕色试剂瓶盛装 C.氢氧化钠溶液用广口瓶保存,并使用橡胶塞或玻璃塞 D.在FeCl2溶液的试剂瓶中加入少量盐酸,并加入少量铁粉,一、选择题（每题5分，共35分）,B组 20162018年高考模拟综合题组 (时间：35分钟 分值：50分),答案C氢氧化钠溶液应保存在细口瓶中,且应用橡胶塞,因为NaOH能与玻璃中的SiO2反应,使瓶塞无法打开,C项错误。,归纳总结中学化学实验室药品保存时注意下列几个方面: (1)瓶的选择:固体广口瓶,液体细口瓶。 (2)瓶的颜色:见光易分解的物质棕色瓶。如:硝酸、硝酸银、新制氯水等。 (3)瓶塞的选择:碱性溶液不能用玻璃塞,应该用橡胶塞。如:NaOH溶液、Na2CO3溶液等 强氧化性溶液、有机溶剂不能用橡胶塞,应该用玻璃塞。如:硝酸、高锰酸钾溶液、汽油、苯等。,2.(2018山东、安徽名校大联考,5)下列图示装置正确且能达到实验目的的是(),答案C向容量瓶中转移溶液需要用玻璃棒引流,A项错误;过滤时漏斗下端需要靠在烧杯壁上,B项错误;碘易升华,升华后的碘蒸气在冷的烧瓶底部凝华,C项正确;蒸馏时温度计的水银球应该位于蒸馏烧瓶的支管口附近,D项错误。,归纳总结玻璃棒在化学实验中的应用 (1)引流:在过滤、转移溶液等操作中,玻璃棒的作用是引流。 (2)搅拌:在蒸发操作中,使用玻璃棒的目的是使液体受热均匀,防止液滴飞溅;在溶解氯化钠时,用玻璃棒不断搅拌可以加速氯化钠溶解;在稀释浓硫酸时,用玻璃棒不断搅拌是为了使热量散失,防止液体沸腾溅出伤人。 (3)蘸液:在测溶液的pH实验中,可以用玻璃棒蘸取溶液点到试纸的中央。,3.(2018安徽合肥第一次教学质量检测,6)下列有关实验的选项正确的是(),答案B配制溶液时,不能在容量瓶中溶解溶质,A项错误;可以用氢氧化钠溶液吸收CO中的CO2,B项正确;苯萃取碘水中的I2,静置分层后水层在下层、苯层在上层,故分出水层后,剩余的有机层应从分液漏斗的上口倒出,C项错误;滴定管的0刻度在上面,所以滴定终点读数为11.90 mL,D项错误。,知识拓展B项装置的广口瓶,根据瓶内有无液体,气流方向不同,在实验室中有不同的用途。 (1)广口瓶中有液体。长导管进气,短导管出气,可以用于除去气体中的杂质气体,或气体的分离;短导管进气,长导管出液体,用于收集气体。 (2)广口瓶中无液体。从长导管进气,短导管出气,为向上排空气法收集密度比空气大的气体;从短导管进气,长导管出气,为向下排空气法收集密度比空气小的气体。,易错分析读取滴定管中的液体体积示数时,容易受通常刻度从下向上依次增大的次序的影响,导致误读。,4.(2018河南洛阳第一次统考,6)利用下列实验装置不能完成相应实验的是() A.用装置测量生成氧气的化学反应速率 B.用装置比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性 C.装置中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶 D.装置可实现制取CO2实验中的“即关即止,即开即用”的作用,答案B碳酸氢钠不稳定加热易分解,而碳酸钠加热时不分解,若比较NaHCO3和Na2CO3的热稳定性,Na2CO3应放在大试管中,NaHCO3放在小试管中,B项错误。,审题技巧首先根据选项明确实验的目的,然后看装置中的反应原理是否合适,再结合实验装置看是否能够达到实验目的。,5.(2018河北邢台质量检测,9)钌(Ru)是一种硬而脆呈浅灰色的多价稀有金属,性质很稳定,且耐腐蚀性很强。实验室用H2还原RuO2来制备金属钌的装置如图所示。下列说法中不正确的是() A.加热试管前,应先收集气体并点燃,通过爆鸣声判断气体的纯度 B.洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液,用于除去HCl C.结束反应时,先停止加热,再关闭活塞K D.启普发生器也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气,答案D可燃性气体在点燃或加热前必须验纯,故加热试管前,应先收集气体并点燃,通过爆鸣声判断气体的纯度,以免发生爆炸,A项正确;洗气瓶中盛装的可能是NaOH溶液,用于除去氢气中的HCl,避免制得的Ru中含有杂质,B项正确;结束反应时,先停止加热,再关闭活塞K,用氢气冷却Ru,以免生成的Ru在高温时又被空气中的氧气氧化,C项正确;二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热,而启普发生器不能加热,D项错误。,知识拓展启普发生器 启普发生器是一种实验室常用的气体发生装置,它由球形漏斗、容器和导气管三部分组成。适用于块状固体与液体在常温下反应制取气体。,6.(2017福建晋江四校联考,11)下列实验装置及操作正确的是(),答案DA项,缺少浓硫酸作催化剂;B项,左池Fe和FeCl3直接发生氧化还原反应,不能构成原电池;C项,碳和浓硫酸加热生成SO2和CO2,两种气体均能使澄清石灰水变浑浊;D装置形成了封闭体系,用手捂住烧瓶,装置内气体受热压强增大,使玻璃导管内形成一段水柱,证明气密性良好,故D项正确。,知识拓展检验SO2中的CO2时,应先将SO2除去,方法是:将混合气体先通过足量的酸性KMnO4溶液,再通入澄清的石灰水中;检验CO2中的SO2时,可直接将混合气体通入品红溶液中;检验混合气体中既有SO2又有CO2时,应先将混合气体通过品红溶液,溶液褪色,说明有SO2,继续通过酸性KMnO4溶液,溶液颜色变浅,再通过品红溶液,品红溶液不褪色,说明SO2已被除尽,最后通入澄清的石灰水中,石灰水变浑浊,证明有CO2。,7.(2016湖南湘阴联考,7)下列实验或实验操作能达到实验目的的是() A.图:将海带灼烧成灰 B.图:检查装置的气密性 C.图:制取少量纯净的CO2气体 D.图:蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体,答案B A项,灼烧海带应使用坩埚;B项,检查装置的气密性时,先关闭止水夹,由长颈漏斗向烧瓶中加水至漏斗内液面高于烧瓶内液面,静置观察,一段时间后,液面高度差保持不变,说明气密性良好,故B项正确;C项,图不能得到纯净的CO2;D项,将NH4Cl溶液蒸干后易造成NH4Cl的分解而得不到NH4Cl晶体。,易错警示蒸发溶液时,若将溶液蒸干,会导致蒸发皿的温度迅速升高,那些受热易分解的溶质往往会发生分解而使得到的溶质不纯或得不到该溶质。若不注意这点,本题就易错选D。,知识拓展普通玻璃烧杯超过600 就开始软化变形,蒸发皿的使用温度一般在500 以下,而瓷坩埚的耐热温度可达1 200 左右。灼烧时火焰的温度一般都超过600 ,因此灼烧固体物质时不能使用烧杯和蒸发皿,而应使用坩埚。,8.(2017河北唐山一模,26)(15分)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验作了如下改进。实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 实验步骤: 组装仪器,检查装置气密性; 加入试剂,关闭旋塞E,加热A,观察C中溶液颜色变化; 将铜丝上提离开液面,停止加热。 (1)检査虚线框内装置气密性的方法是。,二、非选择题(共15分),(2)仪器A的名称是,仪器B的作用是,仪器D 中所盛药品是。 (3)A中发生反应的化学方程式为。 (4)实验后,拆除装置前,为避免有害气体的泄漏,应当采取的操作是。 (5)实验后仪器A中有白色固体产生,将仪器A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中,可观察到的现象是,用所得溶液做焰色反应实验时,观察到的火焰颜色为。不可直接向仪器A中加水的原因是。,答案(1)关闭旋塞E,装置C中加水没过导管口,给A装置微热,装置C中导管口有气泡冒出,撤去热源后,导管内有倒吸产生的液柱,且高度保持不变 (2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)防倒吸碱石灰(或NaOH等合理答案均可) (3)2H2SO4(浓)+Cu CuSO4+SO2+2H2O (4)打开旋塞E,从E管口向A中鼓入大量空气 (5)混合时放热,白色固体溶解,溶液变蓝色黄绿色水加入浓硫酸中,放出大量热使液体飞溅,解析(2)SO2在水中的溶解度较大,所以装置B的作用是防止倒吸;仪器D的作用是吸收尾气中的SO2,防止污染空气,所以应盛装碱性固体。 (4)SO2的密度比空气大,所以反应后装置A、B、C中都会残留有一定量的SO2,可通过不断鼓入空气的方法将残留的SO2全部赶入装置D中被吸收。 (5)反应中虽然有水生成,但由于浓硫酸具有吸水性,将生成的水吸掉,没有得到硫酸铜溶液,出现的白色固体是无水硫酸铜,将A中的混合物转移至盛有少量水的烧杯中时,浓硫酸被稀释,放出大量的热,无水硫酸铜溶解于水得到蓝色的硫酸铜溶液。浓硫酸稀释时应当是“酸入水”,否则会引起液体飞溅,因此不能直接向仪器A中加水。,审题技巧看到B这样的装置一般都是安全瓶(缓冲瓶),用来防止倒吸的;看到干燥管在装置的最后横放,一般是吸收尾气及阻挡外界干扰气体进入反应装置的。,易错警示检查装置的气密性时,各仪器内都是空的,不能认为都已按图示加注了药品而省略了向C中加水至没过导管口这步。,
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