土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法

土壤有机质测定重铬酸钾容量法稀释热法一、原理稀释热法(水合热法)是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3Cf2K2SO4+2Cr2(S04)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4fK2SO4+Cr2(S04)3+3Fe2(SO4)3+7H2O二、试剂1.0mol/L(l/6K2Cr2O7)溶液。准确称取K2Cr2O7(分析纯，105C烘干)49.04g，溶于水中，稀释至1L。(2)0.4mol/L(1/6K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7(分析纯，130C烘干3h)19.6132g于250烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用(其中含浓硫酸约为2.5mol/L1/2H2SO4)。0.5mol/LFeSO4溶液。称取FeSO47H2O140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L或称取Fe(NH4)2(SO4)26H2O196.4g溶解于含有200ml浓H2SO4的800ml水中，稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml三角瓶中，加入邻菲啰啉指示剂23滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的浓度。FeSO4溶液在空气易被氧化，需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO47H2O0.695g溶于100mL水中。SiO2。二氧化硅粉末状。三、操作步骤准确称取0.5000g土样于500ml三角瓶中，然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6K2Cr2O7)溶液于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加入浓H2SO420ml，将三角瓶缓慢转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加34滴邻菲啰啉指示剂，用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色沉淀。用同样的方法做23个空白测定(即不加土样)。即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数(VO),取其平均值。四、结果计算土壤有机碳(g/kg)=c(VO-V)X0.001X3.0X1.33/mX1000土壤有机质(g/kg)=土壤有机碳(g/kg)X1.724式中：1.33为氧化校正系数；C为0.5mol/LFeSO4标准溶液的浓度；V0空白滴定用去FeSO4体积(ml)；V样品滴定用去FeSO4体积(ml)；m风干试样的质量；3.01/4碳原子的摩尔质量(g/mol)0.001将ml换算成L；1000换算成每千克含量。