超级电容器电极片的制备方法以及注意事项

电容器电极片的制备 称量一定量的活性物质(约30mg)置于50ml的烧杯中，按照8:1:1的比例 换算炭黑和黏结剂的质量(2) 称量计算质量的炭黑加入烧杯中，然后加入少量的乙醇，加入粘结剂(3) 稍微摇晃烧杯使混合物混合均匀，用膜将烧杯封口，然后超声 10 分钟左右， 使其分散更加均匀 撕掉封口膜，放入鼓风干燥箱中800C条件下烘干，大约20分钟(5) 烘干后将电极材料取出放入铜片上，滴少量乙醇，折叠为块状(橡皮泥软度)(6) 滚压压片，用最高档的压面机档，叠加五层铜片，压到很薄，最好没有破损(7) 将薄片转移到滤纸上，用打孔器打孔制成小圆片 将小圆片放入真空干燥箱1000C下烘干12个小时(9) 取出小圆片，立即称量，编号记录(10) 将小圆片置于泡沫镍圆片上，镍片长条覆盖作为引线(极耳)，上面再覆盖 一层小圆片，手压使其成三明治的( 1 1 )滚压压片，贴标签表明质量及相关信息(12) 将电极片浸泡在电解液中，真空浸泡12个小时，使电解液充分与电极材料 接触，挤走气泡。(13) 三电极体系中测量各种电化学性能(14) 电化学测试(红色夹对电极，绿色工作电极，黄色参比电极)相关说明：(1) 活性材料，炭黑等应该事先研磨成很细的粉末，越细越容易压片(2) 一些材料如果难以用压面机压片成型，可以使用玻璃棒手工压片(3) 关于是否加炭黑的问题，可以查阅文献自己选择，炭黑是为了增加导电性(4) 天平称量过程中不要按压桌面，禁止风吹等造成天平不准的一切可能性(5) 电化学性能测量过程中，特别是双电层电容性质的材料，如石墨烯没有必要 一直换电解液，影响不大 炭材料的cv扫描电压区间一般是-10V,分别测量在2、5、10、20、30、50、100mv/s 的速率下测量，期间没有必要换电极片(个人认为衰减大的要换)(7) 恒流充放电测试中一般测试100、200、500mA/g和1、2、4、6、8、10A/g 电流密度下的性能，一般是先放电(8) 交流阻抗测量中要先查看开路电压(控制-开路电压)，填写到初始电平/开路 电压一栏；高频 100000，低频 0.01，振幅 0.005电化学指导CHI系列仪器集成了几乎所有常用的电化学测量技术，包括恒电位、恒电流、电位扫描、电流扫描、电位阶跃、电流阶跃、脉冲、方波、交流伏安法、流体力 学调制伏安、库仑法、电位法、以及交流阻抗等等不同实验技术间的切换十分 方便实验参数的设定是提示性的，可避免漏设和错设仪器的安装打开包装箱后，取出仪器，电源线，通讯电缆，电极线和软件盘仪器的软件安装十分简单.将软件盘插入驱动器，用鼠标器点击盘上的XXX 仪器的型号，将所有有关文件拷贝至所要使用硬盘的CHI子目录中.在视窗的文 件管理器中找到CHI的子目录以及CHIXXX的文件（XXX为仪器的型号）,将鼠 标器在CHIXXX连击两次，程序便启动了.你应考虑将可执行文件移到主视窗上 去，将来不必每次都到文件管理器中去找文件，而只需连击两次主视窗上可执行 文件的符号就可启动。程序安装并启动后，接上仪器的电源线和电极线仪器的Com Port （通讯口） 与计算机的串行接口用通讯电缆连接。打开仪器电源，你就可以进行测量了。仪器的初步测试在软件的Setup （设置）的采单上找到System （系统）的命令。执行此命令， 便会显示System Setup的对话框。通讯口的设置应对应于计算机用于控制仪 器的那个串行口（Com 1或Com 2 ）。如果操作中出现Link Failed的警告， 有可能是由于串行口设置的错误。找一个1K欧姆（1%精度）的电阻，将对极（红色夹头）和参比电极（黄色 夹头）同时夹在电阻的一端，将工作电极（绿色夹头）夹在电阻的另一端。此电 阻构成模拟电解池。在Set up菜单中执行Technique （实验技术）的命令，选择 Cyclic Voltammetry （循环伏安法）。在Setup菜单中再执行Parameters （实验 参数）的命令，将InitE （初始电位）和High E （高电位）都设在0.5V，Low E （低电位）设在-0.5 V。Sensitivity （灵敏度）设在1.0e004 A/V。如果 你用的不是1K欧姆的电阻，灵敏度需重设，使灵敏度和电阻的乘积约为0.1。 完成参数设定后，在Control （控制）菜单中执行Run （运行实验）的命令。实 验结果应是一条斜的直线，每点电位处的电流值都应等于电位除以电阻。如果Hardware Tes t中发现某些量程错误，可用电阻作模拟电解池进一步测 试（方法如上所述）。根据灵敏度量程选用合适的阻值（使灵敏度和电阻的乘积 约为0.1），在0.5 V 至-0.5 V 的电位范围扫描，看结果是否为一斜的直线。一 般如果硬件问题，会产生完全错误的结果（误差大于满量程信号的5% ）。 实验操作（一般直接操作这一步）将电极夹头夹到实际电解池上。设定实验技术和参数后，便可进行实验。实 验中如果需要电位保持或暂停扫描（仅对伏安法而言），可用Control菜单中的 Pause/Resume命令。此命令在工具栏上有对应的键。如果需要继续扫描，可再按 一次该键。对于循环伏安法，如果临时需要改变电位扫描极性，可用Reverse （反 向）命令，在工具栏也有相应的键。若要停止实验，可用St op （停止）命令或按 工具栏上相应的键。如果实验过程中发现电流溢出（Overflow,经常表现为电流突然成为一水平 直线或得到警告），可停止实验，在参数设定命令中重设灵敏度（Sensitivity）。 数值越小越灵敏（1.0e-006要比1.0e-005灵敏）。如果溢出，应将灵敏度调低 （数值调大）。灵敏度的设置以尽可能灵敏而又不溢出为准。如果灵敏度太低， 虽不致溢出，但由于电流转换成的电压信号太弱，模数转换器只用了其满量程的 很小一部分，数据的分辨率会很差，且相对噪声增大。对于860和700系列的仪器， 在CV扫速低于0.01 V/s时，参数设定时可设自动灵敏度控制（Auto Sens）。此 外， TAFEL,BE 和 IMP 都是自动灵敏度控制的。实验结束后，可执行Graphics菜单中的Present Data Plot命令进行数据 显示。这时实验参数和结果（例如峰高，峰电位和峰面积等）都会在图的右边显 示出来。你可做各种显示和数据处理。很多实验数据可以用不同的方式显示。在 Graphics菜单的Graph Option命令中可找到数据显示方式的控制，例如CV可允 许你选择任意段的数据显示，CC可允许Q-1或Q-11/2的显示，ACV可选择绝对值 电流或相敏电流）任意相位角设定），SWV可显示正反向或差值电流，IMP可显 示波德图或奈奎斯特图等等。要存储实验数据，可执行File菜单中的Save As命令。文件总是以二进制 （Binary）的格式储存，用户需要输入文件名，但不必加.bin的文件类型（方 便origin作图，选择保存txt格式数据）。如果你忘了存数据，下次实验或读入 其他文件时会将当前数据抹去。若要防止此类事情发生，可在 Setup菜单的 System命令中选择Present Data Override Warning。这样，以后每次实验前 或读入文件前都会给出警告（如果当前数据尚未存的话）。若要打印实验数据，可用File菜单中的Print命令。但在打印前，你需先 在主视窗的环境下设置好你的打印机类型，打印方向（Orientat ion）请设置在 横向（Landscape）。如果Y轴标记的打印方向反了，请用Font命令改变Y轴标 记的旋转角度（90或 270）。我们建议使用激光打印机，其速度快，分辨率 好，可直接用于发表。你若要调节打印图的大小，可用GraphOp tions命令调节X Scale 和 Y Scale 。若要切换实验技术，可执行Setup菜单中的Technique命令，选择新的实验技 术，然后重新设定参数。如果要做溶出伏安法，则可在Control的菜单中执行 St ripping Mode命令，在显示的对话框中设置St ripping Mode Enabled。如果 要使沉积电位不同于溶出扫描时的初始电位（也是静置时的电位），可选择 Deposition E ，并给出相应的沉积电位值。只有单扫描伏安法才有相应的溶出伏安法，因此cv没有相应的溶出法。一般情况下，每次实验结束后电解池与恒电位仪会自动断开。做流动电解池 检测时，往往需要电解池与恒电位仪始终保持接通，以使电极表面的化学转化过 程和双电层的充电过程结束而得到很低的背景电流。用户可用Cell（电解池控制） 命令设置Cell On be tween I-t Runs 。这样，实验结束后电解池将保持接 通状态。其他注意事项仪器的电源应采用单相三线。其中地线应与大地联接良好。地线的作用不但可起到机壳屏蔽以降低噪声，而且也是为了安全，不致由漏电而引起触电。几个图示晶 SttiH 总店I SWiCI SSiOiSS3iDi Sili DR. lSyiSffiiH)imd vly 11_.丄nr-H El =，-.；伍 仙：、J 讪皿丨皿 时Q.JmM K3Fe(CNG in 0.4M KNO33 他 01. 1 CWWt 2Msr. 27. 2iKM 1&:Cia：2S Tetiri. DDPAFlo: Bdgl tirU臥5k gZ DfiJJbinaMGi27 1K25 SM倾T imJi) 3W?T ro3.iA*-2T M 俯 am脚it恤抽 zokit仙七匸TpM”birCuu ibvm匚血 E1 (V)-0 em T1 =0 Pum E1 (V) 0.25 p&e n 啊m Putei E2(V)- 0.5 Pi#T2 49) = Dd 决3 E2(V) = Q- CKigik R (3) = 0 pLtw E3 (V) = 0.25 F* 临# T3 =Dd PiJm E4 阿=-& Q5 Piiss Ta 忖-D. 1 Rm Tl (sji = 160-QuigtTiniR (si =6 Senailrwty CAjV) = 1e-Bip = 0.345s-9A = 2 044*C