粉末的表征

Part 2 粉末性能表征Powder Characterizations物理性能 Physical features 化学性能 Chemical features 工艺性能 Operational features1、粉末颗粒与粉末体的概念 Concepts of particles and powders致密体bulk、粉末体powder、colloid胶体固体solid：根据不同分散程度dispersed degree粉末体（1000微米，微米级，亚微米级sub-micrometer,纳米级nano grade （0.1微米以下） 粉末颗粒表现出流体性质flow ability，粉末越细，流动性质越明显。0.1微米以下的粉末工 业中又称为超细 super fine powder 粉末0.01 微米以下 powders 称为胶体 colloid 粉末颗粒与粉末体 particles and powders 粉末颗粒： crystalline or poly-crystalline, amorphous, glass 晶粒或多晶聚合体, 粉末体：called powder simply简称粉末，是由大量的粉末颗粒组成的一种dispersed system 分散体系，其中的颗粒彼此可以分离devoice each other，或者说，粉末是由大量的颗粒及颗 粒之间的空隙所构成的集合体。Powder is combined by particles and pores among the particles 粉末颗粒 Powder particles粉末聚集状态：单颗粒single particle，二次颗粒secondary parti.multi-particles单颗粒 single particle晶粒或多晶粒聚集amorphous，粉末中能分开并独立independent presented unit 存在的最小实体称为单颗粒二次颗粒 secondary particles 有多个单颗粒或一次颗粒构成;PowderFirstly primary particles 一次颗粒往往不能单独存在而聚集在一起， agglomeration force 聚集 力主要是物理作用力agglomeration,而非强化学健结合chemistry bonding;一次颗粒粒度测定 particle size testing, inert gas absorbent 惰性气体表面吸附方法 BET 二次颗粒粒度测定, other method; x-ray, optical microscope, TEM, SEM,light scattering 图 21 描绘了由若干一次颗粒聚集成二次颗粒的情形。一次颗粒之间形成一定的粘结面 inter-adhesion， contact linking 在二次颗粒 multi-particles, or secondary particles 内存在一些细 微的pores。一次颗粒或单颗粒可能是mono-crystalline颗粒，而更普遍情况下是polycrystalline 颗粒，但晶粒间不存在空隙。团粒Agglomerates：由单颗粒或二次颗粒依靠范德华van de waals force的作用下结合而成的粉末颗粒，易于分散,easy to disperse.絮凝体garrulous:用溶胶凝胶Sol-Gel方法制备的粉末，是一种小颗粒聚合在一起的结合 coprecipitation。Usually， coarse particle 颗粒以 single 单颗粒存在， fine particles 由于表面 big surface 发达而 结合binding together，以二次颗粒形式存在。颗粒的内部结构：与颗粒的外部结构比较， compared with out surface structure, 颗粒的 very complicated structures in particles,内部结构非常复杂多晶颗粒polycrystalline通常的粉末只能值得多晶颗粒poly-crystalline,用RST快速冷凝 技术可制备单晶颗粒 mono-crystalline 或准晶、非晶粉末颗粒。缺陷 defects:表面缺陷 surface defects,加工硬化 wrought hardening，内空隙 inner pores。畸 变 distortion，杂质 impurities，裂纹 crack、亚结构 substructure、第二相、合金元素 alloy elements， 吸附物, adsorbents颗粒表面状态：内表面、外表面、全表面full surface，内表面远比外表面复杂complicated、 丰富。2、化学性能 Chemistry-Features原材料成分elements与组成compositions，纯度标准，粉末国家及部级标准GB and BB 合金元素alloying elements，形成合金的加入元素-形成固溶体，化合物合金的生成元素，如 Fe-C， WC-Co，Ti3Al，Ai3Ti， LanNi5 (电池材料)等。Surface chemical adsorption and physical adsorption 表面吸附物，水，氧，空气； O2 含量测定， 氢损值-用氢还原，计算粉末还原前后的重量变化。氢损值=( A-B) /( A-C) x100%A,粉末(5克)加烧舟tray的质量；B，氢气中煅烧后残留remained物加烧舟的质量；C 烧舟的质量；即煅烧前后粉末质量之比。机械夹杂 mechanical impurities非金属类机械夹杂物no-metallic impurities，硅氧化物silicon，在材料中相当于材料中的 孔隙 equivalent pores， construct the resource of the cracks 构成裂纹源，降低材料力学性能， 机械夹杂对材料纫性toughness，特别是冲击impacting toughness性能纫性影响显著。非金属夹杂在粉末中的分布状态distribution以及夹杂本身的shape形状对材料的力学性能影 响不同3、粉末物理性能 Physio- Features 主要包括: 材料熔点, 比热, 电学, 磁学, 光学性质,Melting temperature， thermal capacity， magnetic， optical， electric， atmosphere pressure ， hardness， chemical activity， size and shape，Spherical powders Porous powders Dendrite powdersPlate powders蒸汽压性质,硬度,化学活性,粉末特性等物理性质 颗粒形状: 颗粒形状与制粉方法和制粉工艺相关 球形粉末-雾化法 多孔粉末-还原法 树枝状粉末-电解法 片状粉末-研磨法 定性描述 qualitative description 球形,针形,树枝形,粒状,片形,瘤状,多角形,海绵形,不规则形,等九种.Sphere， Needle， Dendrite， Plate， Particle，Nodular， angular，Sponge IrregularParticle shape and the suggested qualitative descriptorsThe equivalent spherical diameter can be determined from surface area, volume project area or settling rate measurements.Bxteiarea A related equivalent spherical project diameter DA, A=DA2/4定量描述 qualitative description形状系数，如用显微镜观察可以确定:microscope设投影面积为 project area，A, 周长 circular length 为 C 的颗粒, 外接矩形 a, b 边长, 或 等效直径 d， equivalent diameter 定量描述:延伸度elongation:对于任意形状的颗粒，取其最大largest size尺寸作为长度1 （图25）, 从垂 longitude 直于最稳定 most stability 平面的方向观察到颗粒的最大投影面上两切线间的 最短距离short distnce作为宽度b,而与最稳定平面垂直的尺寸作为厚度t,则延伸度定义 为 n=l/b。Consider the particle following image that can be described as a round but irregular shape， and some of the possible size measurements are shown with the image延伸度越大，说明颗粒越细长，如针状niddle、纤维状fibre粉末；而对称性越高symmetry的 粉末，延伸度越小。延伸度显然不能小于1。扁平度flatten ability:片状粉末用延伸度显然不能描述颗粒厚度方向的不对称性，因而又定义 扁平度m=b/t。此值越大，说明颗粒越扁。齐格指数：（Zigg）指数定义为延伸度/扁平度=l/b/b/t=lt/b2，其值偏离1越大，表示颗粒 形状对称性越小。球形度sphere ability :与颗粒相同体积same volume的相当球体的表面积对颗粒的实际表面 积 real surface area 之比称为球形度。它不仅表征 express 了颗粒的 symmetry 对称性，而且与 颗粒的表面粗糙程度有关。一般情况下，球形度均远小于1。圆形度glabability:与颗粒具有相等equal投影面project area积的圆的周长对颗粒投影像的 实际周长之比称为圆形度glabability。The projected image of an irregular particle and two forms of measuring the size in terms of the circular diameters粗糙度：（皱度系数） 球形度的倒数称粗糙度。 Coarse degree Reverse to globability 颗粒表面有凹陷pits、缝隙和台阶stages等缺陷均使颗粒的实际表面积增大，这时皱度系数 值也将增大。确定粗糙度最精密的办法是用吸附法准确测定颗粒的比表面。Particle density： true density， posoudensityrelative density，颗粒密度 particle density真密度: 粉末材料理论密度 D1似密度：只包含粉末闭孔隙的密度D2相对密度：既包含开孔又闭孔隙的粉末密度D3D3D2D1D2=（F2-F1）/V-（F3-F2）/D 液F1: 比重瓶重量 F2: 含粉末后的比重瓶重量F3: 比重瓶加粉末和充满液体之后的总重量V=（F3-F2）/D液粉末体积F3-F2液体重量，F3-F2/D 液 液体体积D 液（水）=1形状因子， shape factors是表示实际粉末偏离球形的程度的； 表面形状因子、体积形状因子，及两者的比值比形状因子； specific shape factor粉末的形状很多，特别是许多粉末表面复杂,要精确exactly测定粉末的尺度是非常困难的，但 是,对于任意一种粉末 for any shape particles, 其表面积和体积均可以认为与某一相当的直径 的平方以及立方成正比, 如 :S=fD2 V=kD3F:表面形状因子k,体积形状 volume shape factor 因子, 二者之比m=f/k比形状因子,special shape factor如规则的球形体:S= D2, V=（l/6） D3Therefore, regular sphere particla的表面形状因子为n ,体积形状因子等于n 16,比形状因 子等于 6. m=6；For examplehomogeneous spherical particles with diameter is d, its surface area and volume are S=n d2 和 V =n d3/6 respectively,其中的系数n和n /6就称为球的surface shape factor表面形状因子和体积形状因子volume shape factor。边长为a的规则正方体，表面积等于6a2，体积等于a3, f=6, k=l, m=6；均匀球体形状愈复杂 , 表面愈发达 , 表面积愈大 , 则比形状因子数值也愈大 , 树枝状粉末 dentrite powders 的比形状因子 m=12-18, 薄片状 plate particle have m=80, 角状 m=10其他任何形状的颗粒，F/K均大于6；而且形状越是规则，颗粒的表面积越发达，则比形状 因子就越大（表 24）。Shape factors of partial powders 某些金属粉末的形状因子粉末名称颗粒形状fKF/K不锈钢粉polyangular2.650.367.4W粉irregular3.370.457.5Al 粉long sphere2.750.328.6电解 Cudentrite2.320.1812.9电解 Felong-irregular2.730.1818.2Al 箔flat1.600.0280.03 显微硬度, Microhardness.particle plasticity feature一般地, 粉末强度愈高,硬度愈高, 混合粉末的强度 strength 比合金粉末的硬度低, alloying bring 合金化可以使得金属强化, 硬度随之提高；Dependent fabrication methods，不同方法生产同一种金属的粉末，显微硬度是不同。粉末纯 度越高purify，则硬度越低，粉末退火降低anneal加工hardening、减少氧、碳等杂质含量后， 硬度降低。颗粒的显微硬度测量，采用普遍的显微硬度计测量金刚石diamond tip角锥压头的压痕对角 线长，经计算得到的。（粉末试样与树脂粉混匀，在100200Mpa下，加热至140C固化获 得）。铁粉的显微硬度值如下表示：PowdersMicro-hardness,MPaFe reduced by natural gas11801440annealed milled Fe 12401480Fe reduced by solid carbon12001620AnnealedFe12201480(reduced by electrolyte )4、粉末工艺性能operational features 松装密度 apparent density1) Definition: 单位体积内自由松装粉末体的质量 g/cm32) 意义： 自动压制容积法，automative pressing (compaction), a method indirectly measure powder size3) 测量方法： 流量法，粉末自由落下4) 影响因素： particle shape， size， and surface conditions， componentsa、粒度：粒度小，松装密度小,如下表所示还原铁粉d(um)65168g/cm30.972.193.03电解铁粉d(um)536378g/cm32.052.563.32b、颗粒形状形状复杂松装密度小 粉末形状影响松装密度，从大到小排列 球形粉类球形不规则形树枝形sphere-similar sphere-irregular-dentriticalc、表面粗糙 Surface coarsed、粒度分布 Particle size distribution1 细分比率增加，松装密度减小;2 粗粉中加入适量的细粉，松装密度增大; 如球形不锈钢粉-10015010080604020 32520406080100d松4.54.95.24.84.64.3松装密度和振实密度apparent density and tapping densityPowder compaction procedure，采取容量装粉法，即用充满fill 一定容积的粉末量来control compacts的密度和单重pies weight，要求每次装满模腔die cavity的粉末有严格要求不变的 质量 mass;不同粉末装满一定容积volume的质量mass是不同的，因此规定用松装密度apparent density 或振实密度packing density来描述粉末的这种容积性质；The basic components of the Hall flowmeter and Scott volumeter for measuring the flow and packing of powdersApparent density is是粉末自然充满容器时，单位体积内的粉末的质量，单位为g/cm3。测定 松装密度的标准装置如图27和2 8,分别对应国标GB1478 84和GB506085;Apparent density是粉末自然堆积的密度，depend on于颗粒间的粘附力viscosity adhesion、 相对滑动 the resistance of sliding 的阻力以及粉末体空隙被小颗粒填充的程度 particle packing。packing density 系将粉末装于容器内， under the indicated conditions 在规定条件下，经过振动 后测得的粉末密度;振动使粉末颗粒堆积紧密，但粉末体内仍存在大量的pores，所占体积称为porous volume空 隙体积。空隙体积与粉末体的表观体积之比称为孔隙度8 ；Porosity include pores in the particle and between the particles；如果以p代表粉末体的松装密度，以p理代表粉末材料的theoretic density理论密度或颗粒 的真密度true density，那么它们与粉末体孔隙度8的关系将是0 =1 p /p 理p /p理比值称为粉末体的相对密度relative density，用d表示，其倒数，B =1/d称为相对 体积relative volume。因此孔隙度porosity与相对密度和相对体积的关系为：0 = 1d 和 0 = 1 1/p粉末体的孔隙度或密度是与颗粒形状、颗粒的密度和表面状态、粉末的粒度和粉末组成有关 的一种综合性质。Porosity or density is a simultaneous （summary） parameter related to size，shape， surfacefeature， and size distribution。由大小相同的规则球形颗粒组成的粉末的孔隙度时，0 =0.476，最松散的堆积packing；0 =0.259，最紧密的堆积 packing如果颗粒的大小不等 ，较小的颗粒填充到大颗粒的间隙中，孔隙度将降低；颗粒形状影响孔隙度，形状越复杂complicated,孔隙度越大; Particle shape plateirregularsphericalApparent Density4.5g/cm30.42.3Tap Densityg/cm30.7 3.14 5.3松装孔隙度95.574.249.4粉末的平均粒度对松装密度的影响显著Mean particle size give a notable effects to apparent densityFSSs D平均um D松FSSs D平均umD松g/cm3g/cm31.202.166.85 4.402.472.5226.0010.20粒度组成的影响: 当粗细粉末按一定比例混匀后， mixed powder 可获得最大的松装密度; 一克单一尺寸粉末的颗粒数, Particle number in 1g of monosized powders颗粒 size(um) Al(2.7)0.01 7.0 x 10170.1 7.0 x 10111000 7.0 x 102流动性 Flow ability2.4 x 10179.9 x 10162.4 x 10119.9 x 10102.4 x 1029.9 x 101Fe(7.86)W(19.3)定义：一定量粉末(50g)流经漏斗所需的时间：sec./50 gram 意义：动压制时 to fill each part in the mode 影响因素: 颗粒间的摩擦 friction among theparticles形状复杂，表面粗糙，流动性差resulting in poor flow ability理论密度增加，比重大，流动性增加粒度组成，细粉增加 small particle size resulting in poor flow abilityFlow ability采用前述测松装密度的漏斗Funnel来测定。标准漏斗tunnel (又称流速计)是 用150目金刚砂粉末，在40s内流完50g来标定和testing的；另外还可采用粉末自然堆积角natural angle of repose试验测定流动性Flow ability testingo 粉末通过一粗筛网sieve自然流下并堆积在直径为linch.的圆板上； 当粉末堆满圆板后，以粉末锥的高度衡量流动性；粉末锥的底角称为natural angle of repose,可作为流动性的measurement。锥越高或自然堆积 角越大，则表示粉末的流动性越差；反之则流动性越好。Also flow ability is related particle density apparent density.如果粉末的相对密度不变，颗粒密 度越高，流动性越好；颗粒密度不变，相对密度的增大会使流动性提高;for example spherical Al粉，尽管相对密度 较大，但由于颗粒密度小，流动性仍比较差;同松装密度一样流动性受颗粒间粘附 adhesion 作用的影响，因此，颗粒表面吸附水分、气 体，加入成形剂（binder, lubricant）减低粉末的流动性；Flow ability will directly effect 压制过程自动装粉和压件密度的均匀性，自动压制工艺中必须 考虑的重要工艺性能-制粒工序, 改善流动性; Improving flow-ability 压制性是压缩性和成形性的总称 compressibility and formability 压缩性 Compressive ability1）定义：粉末被压紧的能力，表示方法是：在恒定压力下30t/inch2）粉末压坯compacts density 的密度2）意义： 压坯密度，最终烧结密度, compact wrought properties， sintering density 和性能。 压制性 compacting ability3）影响因素：a 粉末 hardening 加工硬化，压缩性能差b irregular powder with poor compressibilityc 密度减少时（空隙增加）压缩性差压缩性 express the potential of 粉末在压制过程中被压紧的能力;在规定的模具和润滑条件下加以测定，用在一定的单位压制压力（500Mpa）下粉末所达到 的压坯密度表示, mold-pressure-compact density也可以用压坯密度随压制压力变化关系表示，或者用压坯compact的强度来衡量。Particle plasticity and/or wrought hardening（ 显 微 硬 度 ）are the factors of influence on compressibility.当压坯密度较高时，塑性金属粉末内含有合金元素或非金属夹杂时，会降低粉末的压缩性; 碳、氧和酸不溶物in-organics含量的增加powder使压缩性变差。Compressibility could also acted by particle shape and particle structure， for example compared with reduced powder, atomized spherical powder has rather higher apparent density, furthermore, have good compressibility;由于压制性由compacts density表示，因此凡是影响粉末密度的因素都对压缩性有影响； 定义： after compaction,the ability of compactsremain the shape, 用压坯强度表示意义： 压坯加工能力，加工形状复杂零件的可能性 影响因素：颗粒之间的啮合与间隙a irregular shape，颗粒间连接力强，成型性好，poor compressibility;b smaller particle， good formability, poor compressibility; 与压缩性影响后果相反, 必须综合考虑成型性 Formation ability粉末粒度及其测定particle size and measurement1、particle size and size composition以mm或p m的表示的颗粒的大小called颗粒直径，简称粒径或粒度。由于组成粉末的无数颗粒一般粒径不同，故又用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含 量表示粉末的粒度组成，又称粒度分布 size distribution。严格讲，粒度仅指单颗粒而言，而粒度组成则指整个粉末体，但是通常说的粉末粒度包含有 粉末平均粒度的意义，也就是粉末的某种统计性平均粒径。粉末冶金用金属粉末的粒度范围很广，大致为500p m至0.1p m,可以按平均粒度划分为 若干级别。生产机械零件的粉末，大都在150目（104p m）以下，并有50%比325目（43 p m）还细；硬质合金用钨粉则更细得多，靠近粒级的下限，所以W粉或WC粉的粒级划分要比表中的级另U is much n级别arrow，一般为 2。平均粒 径范 围，“m0.5级级；但 别是生产均粒青径范围，“ m粗粉150500极细 粉0.5 10中粉40150超细 粉40质量分学粒光学显500布径微镜0.2个数分电子显10布微镜0.01同 上当量重力沉50 1.0质量分粒径降10布离心沉 降0.05同上比表气体吸20比表面面粒附0.001积平均径气体透 过500.2径 同上衍光衍射10体积分射粒X光衍0.001布径射体积分0.05 H布0.0001An important physical date to descript powder features； 一种或一批可用粒度来描述粉末颗粒尺寸 一批粉末通常不止一个粒度, 而是由许多 different size 的粉末颗粒组成, 引入了 particle size distri.这个 concept 概念：Particle size ranged in 0.01-1000 微米； 粒度与粒度组成Particle Size and Particle Size Distribution 粉末粒度表示, 统计平均径, 球当量径等If comparing two particles当S粉（表面积）=S球（表面积）:d粉=d球因为:S球球粉If we can measure th?豁facg 鼬 of the particles, particle size could easily calculated by above relation.体积当量径 volume equivalent diameter如V粉（体积）=V球（体积）这时,D粉=D球V球=（）d3球 d球_粉that is, 只要能够测出粉末体积，则能够换心d算出粉末的颗粒粒径； 面积当量径 area equivalent diameter当S粉（投影面积）=S球（投影面积）,D粉=D球S 球=（）d2 圆 d 圆=（）sl/2圆=小粉粉末体的粒度 testing1, 粉末平均粒度标准筛 Standard Sieve, 在一英寸距离上有的网目数:m=25.4/（a+d）a 金属网丝直径d 网孔直径Sieve analysis relies on use of a stack of mash screensStandard sieve一定的目数, 对应一定的网孔直径,也对应一定的粉末颗粒粒径,Mesh-pore size -article sizea group of sieve 具有不同网目的筛子, will versus a group particles with different size. 这 样有一定的粒度级别, 并针对这些级别建立一定的标准, 为共同认可.如Tailor标准筛是以200目，筛孔直径0.074mm为基准，乘以或除以2 1/2（模数），得到一个目 数序列:200 目 0.074 mm，150目,0.074 x 2 %= 0.104mm100目,0.074/ 2 %= 0.147mm270目,0.0740.053mm400目,0.0740.038mm常用标准筛目数与孔径mesh and size of the standard sieve：目数孔径 目数孔径320.4952000.074600.2462500.061800.1753200.0431000.1474000.0381500.104500?目前,一般到400目, 即用筛分析法最小颗粒粒径为38 微米Particle size conventional used in industrial scale粒度级别粗粉中粉亚筛粉D 平 （微米 ）150-50044-15010-44粒度级别细粉极细粉超细粉D 平 （微米 ）0.5-10标准筛尺寸目数孑L(p m)目数孑L(p m)181000100152085012012257101401063060017090355002007540425230634535527053503003254560250400387021245032801805002560020还原 Cu 粉筛分 sieving analysis 析粒度组成目数筛网孑径重量,克百分率 %+350.4174.84.5-35+80-.417+0.17511.711.1-80+100-0.175+0.14719.418.3-100+150-0.147+0.10425.724.3-150+200-0.104+0.07422.921.6-200+250-0.074+0.06112.311.6-250+325 -0.061+0.043 6.4 6.0-325 -0.043 2.7 2.5105.9100.00 用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分率含量表示粉末的粒度组成-粒度组成有称为粒度 分布；通常,粒度分布我们可以计算算术平均值,-显微镜法Da= Yni * di/工ni二nldl/N+nidi/Nini-对应于具有直径di的粉末重量，工ni粉末总重量ni-对应于具有直径di的粉末颗粒数，工ni粉末颗粒总数,ni/Ni粉末个数百分数，既某 个粒度的粉末个数所占粉末中百分之多少， 或重量占总重量百分之多少;For example0-20 微米 20-40 微米 40-60 微米200个 700 个 100 个 N=1000 个算术 arithmetic average size 平均径 da=(10x200+30x700+50x100)/1000=28 微米粒度分布Particle size distribution名词解释频度 第i级粉末颗粒数与总颗粒数之比100%第i级粉末重量数与总重量数之比100%第 i 级粉末体积数与总体积数之比 100%相对频度; 单位尺寸(微米)上的频度数 relative frequency例如：10 15微米总颗粒数占总颗粒数的3 0%,即具有10 15微米粉末颗粒的频 度值为3 0%，相对频度应该是：=30%/(15 1 0)微米=6%微米粒度分布曲线以颗粒数或颗粒频度对平均粒径所作的粒度分布 曲线成为频度分布曲线，曲线峰值所对应的粒径 称为多数径Curve of particle size distributionFrequency distributionParticle diameter observed by microscopefi=(ni/N)x100%以颗粒数ni和频度数fi对平均粒径作图，可以得到直观的粒度分布曲线和频度分布曲 线由于该横坐标horizontal axial取值以一个单位计算u=1，固这一频度分布曲线又称为相对频度分布曲线 relative frequency distribution curve,二条曲线重合.fi=fi/ u累积分布曲线：将各种粒级粉末个数或百分数逐一相加累积并做图，可以得到累积分布曲线，分布曲线对 应5 0%处称为中位径，当考虑累积分布曲线中粒径小于某个粒度的粉末占总体粉末的百分率时，这种累计为 negative accumulating distribution curve.也可知道大于某个粒级的粉末占总粉末的百分率，称 positive 总量积分布曲线由小于某级的颗粒数占全部颗粒的百分含量对平均作图,有小到大。正量积分布曲线由大于某级的颗粒数量占全部颗粒的百分含量对平均粒径作图，由大到小。 积分曲线上对应 50%的粒径称中位径5|J m 占 90%；10|J m 占 60% ；15|J m 占 20% ；20p m 占 0%。Common particle size distributionsThe particle size distributions shown on four different bases; frequency versus linear particle size , and cumulative frequency versus log particle size, etc.Under critical assessment, it appears the particle size distribution can be reproduced with a 2-3% variation.Between instruments it is common to see at least a10% difference in the median particle size.Many instruments will disagree by 30 percent to 50 percent. It is inappropriate to assign high accuracy to particle size distributions.Particle size analysis results from same powder, and seven measurements of size distribution with laser scattering, 2-3% variations presented, especially at D10 and D90 作业，数据如下05p m510p m10 15p m1520p m373749722025p m2530p m3035p m3540p m1081641219340 45p m4550p m 50p m624019做粒度分布曲线、正量积分布曲线、负量积分布曲 线，确立中位径，计算平均粒径。粉末粒度测试方法a、显微镜法采用显微镜观察颗粒，在刻度尺上量出颗粒直径，测5001000粒，用算术平均值法计算；Arithmetic average sizeOptical microscope 光学显微镜 5000.2p mElectron microscope 电子显微镜 10O.Olp mb、筛分析法利用一套标准筛，将一定量的粉末进行筛分，求出每一级筛之间的粒度，然后作出粒度分 布曲线，用算数平均值计算。Limitation size: 38p m 对应 400 目c、沉降天平法测定根据斯托克斯 Stocksian 公式，在静止在水中，物体沉降速度与其直径平方成正比：其中：p 1沉降物质密度g/cm3 ;p 2介质密度g/cm3; d 颗粒直径 cm;n 介质粘度沉降颗粒受三种力的作用颗粒的重力：介质浮力：介质由于粘性对颗粒的阻力 ：由于这些条件和前面的数处理，可得到前面的斯托克斯公式，若设沉降高度为h,时间为t, 则若设沉降高度为h,时间为t,则h 可以确定，t 与时间、粒径的关系如图所示； 实际操作为只要测得每一时刻降落到天平上的重量即可得到w与t的对应关系，再利用w 与 d 的关系式求出 dw3w2wltlt2t3也可得到粒度分布曲线形式。w2wl 表示 dld2 粒度间的粉末重量，与筛分析相当。单位用厘米克秒表示：粒度测试范围0.05p m50p m。Mean particle sizeTesting conditions 在沉降过程中，颗粒应不与容器壁发生反应，颗粒与颗粒之间也不 能有反应;通常情况下，浓度保持在1%体积以下且没有团聚； 流体与粉末不能发生化学反应;因为粘度限制沉降，但当雷诺系数超过0.2时，斯托克斯公式不能适应较大直径粒度测定, 雷 诺系数：RN=vdp 2/n沉降法分析一个球形粉末粒度，设颗粒直径为8微米，如果粉末分散在设定100mm高的水 柱中，求粉末沉降的速度：v=h/t=gd2(pl -p2)/(18n)这里， H=height=0.1mg=地球引力常数=9.8m/s2d-颗粒直径=8X10-6mp 1=Ni 粉密度=8.9X103kg/m3p 2 =水密度=103kg/m3n =水的粘度=10-3kg/m/s算出的速度为2.8X10-4m/s，对于设定高度为0.1米 相应的时间是约360s或6分钟，雷诺系数为2.2X10-3d、Measuring Method of specific surface area比表面积：Sw (m2/g)指单位质量粉末具有M表面积体积比表面： Sv ( m2/cm3)指单位体积粉末具有M表面积Fsss 气体透过法测外比表面，测二次颗粒50 0.1 p mBET 吸附法测量比表面积， 测量二次颗粒和一次颗粒基本原理利用气体在固体表面的物理吸附测定物质比表面的原理是：测量吸附在固体表面上气体单分子层的质量或体积，再由气体分子的横截面积计算 1g 物质的总表面积，即得 specific surface area per g 克比表面。 气体被吸附是由于固体表面存在有剩余力场，根据这种力的性质和大小不同，分为物理吸附 和化学吸附。前者是范德华力的作用，气体以分子状态被吸附；后者是化学键力起作用，相 当