质量控制图在实验室质量控制中的应用

控制图在实验室质量控制中的应用杨小庆(广东云浮广业硫铁矿集团有限公司计量检测中心，广东 云浮 527300)摘 要采用控制图1对化验室硫铁矿管理样的检测结果进行统计计算，可发现检测过程中各阶段存在的随机因素和异常因素并加以控制，确保检测数据的稳定性。关键词控制图；硫铁矿；管理样；统计计算；随机因素；异常因素The Application of Control Chart in Statistical Process Control in Lab Yang Xiaoqing (Measurement and Test Center， Yunfu Pyrite Enterprise Corporation，Yunfu，527300 ，China)Abstract：It can find out random causes assignable causes on every stage while testing by using control charts to deal with testing data of pyrite in labs，so labs can take actions to keep stability of testing data。Keywords: control chart; pyrite; sample; stastical account; random cause; assignable cause实验室在检测过程中不可避免的存在波动情况。在非统计状态下产生的异常波动对检测质量的影响甚大，必须查找原因加以消除。控制图作为实验室内部质量控制一种常用的统计方法，可用来发现实验室检测过程中存在异常波动并加以控制。1 控制图原理1控制图是将过程核查数据画到有预定控制极限的控制图上，若数据处于控制极限内，表明检测过程处于控制状态，反之则是过程失控，应采取纠正措施。控制图种类很多，对测量过程的控制一般采用平均值极差控制图（R图），当测量次数多时，也可采用平均值标准差控制图（S图）。随即变量X服从正态分布时1，X落在（3）范围的概率为99.73%，为分布期望值或总体均值，是理论标准差，如果变量X处于（3）之外，则认为过程存在异常波动。将正态分布图画成图1样式，将、（3）和（3）分别标为CL、UCL和LCL，即为一张控制图。图中的UCL为上控制线（Upper Control Limit），其位置在（3）处；CL为中心线（Central Line），其位置与正态分布期望值重合；LCL为下控制线（Lower Control Limit），其位置在（3）处。图 1 控制图的三条线的位置Fig.1 Location of three lines in control chart在控制图中，中心线位置一般是不变的，所改变的是上、下控制限。上下限之间的最优间隔以错判造成的总损失最小为原则确定。经验证明休哈提出的31方式较好，因为它接近最优间隔。2 核查标准的选择和过程参数的建立22.1选择核查标准核查标准的准确度登记可以不是很高，它的测量范围应接近于核查对象，并具有良好的稳定性和重复性。核查主要是观察相对变化，如果核查标准比核查对象稳定性差，则由核查数据很难判断是核查对象发生了变化，还是核查标准发生了变化。如果核查标准是一台仪器，它还必须具有足够的分辨率。实验室应根据核查对象的参数、测量范围、准确度等级、重复性等选择核查标准。2.2 建立过程参数控制极限的确定在建立控制图前，首先要确定测量的过程参数，包括、或，在选定的适当时机，对核查标准进行m次测量，每组n次，由每组的n个观测值计量得到算术平均值j，极差Rj或标准差Sj。当每组测量次数n相同时，过程参数分别为：； ； 式中：j为第j组测量值的算术平均值，j=1，2，3，.m； Rj为第j组测量值的极差； 为m组测量结果的算术平均值； m组极差的算术平均值； 为m组测量的实验标准差的统计平均值，即合并样本标准差Sp。平均值控制图（图）、极差控制图（R图）和标准差控制图（S图）的控制中心线及UCL、LCL的计算公式见表1。表1 控制图的控制极限Table 1 Control limit of graph控制图中心线UCLLCL图+A2或+A3A2或A3R图D4D3S图B4B33 控制图的绘制每次核查对核查标准进行n次测量，取n次测量结果的平均值作为核查的结果，一般可取n=35次，对测量结果进行核查，见核查结果j画在控制图上，如图2。从图2可见，测量过程的平均值在tj时发生了突变，说明新增加的系统效应带来的影响使过程失控，应采取纠正措施。 上限 下限 tj t图2 平均值控制图（图）Fig.2 Average chart每次核查时，一组观测值中的最大值与最小值之差称为极差，用R表示。将每次核查得到的极差值Rj画在控制图上，如图3所示。这种控制图可以控制测量过程因随机效应引起的变动性，但每次核查次数减少时，通常下限为0。极差控制图比标准差控制图更直观有效。 R 上限 下限 t图3 极差控制图（R图）Fig.3 Deviation chart标准差控制图主要用于控制测量过程的重复性。由每次核查的n次观测值，计算得到的实验室标准差称为组内标准差或测量结果的重复性，通常用S表示，该控制图又称为S图。当每次核查的观测次数较多时，标准差控制图是一种有效的方法。从图4可见，观测过程的重复性在tj前处于控制极限以内，其后明显变坏，说明新增的随机效应带来的影响使过程失效，应查找原因并采取纠正措施。 S 上限 下限 tj t图4 标准差控制图（R图）Fig.3 Standard deviation chart测量过程的控制必须同时使用平均值控制图和极差控制图（或标准差控制图）。由平均值控制图可以判断系统效应对测量过程的影响是否增大；由极差控制图（或标准差控制图）则可判断随机效应对测量过程的影响是否增大。只有当两个图中的变量均在控制极限以内，才表明测量过程受控。4 控制图的应用下面以分析硫铁矿有效硫含量检测的R控制图来说明控制图在质量控制中的应用。对硫铁矿的有效硫含量进行检测，采用GB/T 246219963进行。对硫铁矿有效硫含量进行检测，其检测数据具有重复性。选择一瓶制备好的硫铁矿样品，重复检测5次，得到一组数据。妥善保管样品，隔一段时间后，在相同检测条件下，用相同仪器由同一人员对样品重复检测5次，得到第二组数据。如此重复多次，得到一系列数据，计算出每一组检测数据的平均值与极差。具体数据见表2。表2 硫铁矿样品检测数据Table 2 Testing data of pyrite sample组序检测结果(%)平均值极差Rx1x2x3x4x5132.77 32.62 32.58 32.59 32.63 32.64 0.19 232.72 32.73 32.75 32.61 32.60 32.68 0.15 332.80 32.60 32.74 32.63 32.65 32.68 0.17 432.54 32.74 32.71 32.72 32.68 32.68 0.20 532.72 32.75 32.68 32.73 32.64 32.70 0.11 632.73 32.70 32.65 32.68 32.62 32.68 0.11 732.71 32.58 32.59 32.60 32.66 32.63 0.13 832.70 32.74 32.75 32.64 32.68 32.70 0.11 932.58 32.70 32.60 32.57 32.65 32.62 0.13 1032.64 32.74 32.62 32.62 32.61 32.65 0.13 1132.70 32.58 32.74 32.65 32.70 32.67 0.16 1232.66 32.68 32.54 32.56 32.62 32.61 0.14 1332.56 32.70 32.69 32.58 32.59 32.62 0.14 1432.54 32.70 32.60 32.65 32.70 32.64 0.16 1532.72 32.74 32.70 32.72 32.58 32.69 0.16 1632.74 32.57 32.60 32.63 32.70 32.65 0.17 根据上表中每一组数据的平均值与极差R，计算得控制图的上、下限：UCL（）=+A2LCL（）=A2由每组检测次数n=5，查计量值控制图系数表2，得A2=0.577。于是UCL（）=32.66+0.5770.15=32.75LCL（）=32.660.5770.15=32.57R控制图的控制上下限：UCL（R）=D4LCL（R）=D3由每组检测次数n=5，查计量值控制图系数表，得D3=0，D4=2.114。于是UCL（R）=2.1140.15=0.32LCL（R）=0绘制控制图：先作图，如图5所示。图5 检测结果的极差控制图Fig 5 Deviation chart of testing dataR值曲线在控制图上、下限之内，可认定R图处于稳定状态。再做图，如图6所示。图6 检测结果的平均值控制图Fig 6 Average chart of testing data根据控制图判稳准则，可认定图处于稳定状态。根据图与R图综合判断，实验室硫铁矿样品的检测结果处于良好的受控状态，检测质量是稳定可靠的。4 综述综合-R控制图（或标准差控制图），可判断系统效应和随机效应对测量过程的影响是否增大。与能力验证等其他质量控制手段相比较，控制图具有实施时间短、过程简单、费用低等特点，根据控制图，实验室可用来发现检测实现过程中各阶段存在的波动情况并加以控制。参考文献1孙公绪，孙静.质量工程师手册M.企业管理出版社，2002.2中国质量检验协会，北京中日扬管理顾问有限公司.实验室质量监控培训资料汇编.3国家技术监督局.硫铁矿和硫精分析方法S.中国标准出版社，GB/T 2462-1996.