EBSD分析技术在镁合金晶粒尺寸表征中的应用

第28卷第1期2009年2月Vol-28. No2009-2电子显微学报Journal of Chinese Electron Microscopy Society文章绍号：畑6281（2（09 ）010）204）3EBSD分析技术在镁合金晶粒尺寸表征中的应用汪炳叔，辛仁龙，黄光杰，陈兴品，刘 庆（重庆大学材料科学与工程学院，玄庆400044）M :分别侵用会相法和电子霄徽射衍対（EBSD）自动分析枚术才AZ31钱合金轧制連火咅样品进行晶担尺寸女 杠发现用会相法统卄高粒兄寸时受创样子段和相机分外皐的渤响.有些厶界很模勵，逢成统计的晶粒皮住大。 而则EBSD技求可女构出清瞬的晶界逋行快速便捷的自动衷征。在处理EBSDlt据甘，时如何消除取向嗓“及伪 f#HAMX. + 4LU中帶来的不利谢响进行了讨论。关词：EBSDjAtiX,寸$取向嗓声；伪对祢桂中图分类号：TGI13.1; TF125.2* 2；TC115.2r 5.3;TG115.23文駅标识 W: A晶粒大小是金风材料的一个重雯参数，是影响 材料塑性和韧性的重要因素。晶粒度是用于描述晶 粒大小的参数，常用的定量表征方法:单位体积的晶 粒数目；或单位面积内的晶粒数目；或晶粒的平均线 长度（或直径）。目前对金属材料晶粒尺寸的表征主 要依赖于金相微观组织的晶界，但受制样手段及相 机分辨率的限制，某些特殊晶界，如小角度晶界，很 难用常规的腐烛方法清晰显示出来，统计岀来的晶 粒尺寸与实际尺寸有一定的偏差，而且效率较低。 近期镁合金作为最有潜力的金属结构材料受到了 广泛的关注，并利用EBSD技术分析其在变形退火 过程中微观组织及织构演变是研究的热点之 -Il-31o EBSD自动分析技术可以获得样品中不同 晶粒之间的取向差通过取向成像技术，重构岀与取 向有关的微观组织结构，进而对晶粒尺寸进行快速 定*表征2。1实验本文采用AZ31镁合金轧制退火杰的小尺寸晶 粒样品，对其微观组织分别进行金相和EBSD研究。 采用乙酸苦味酸溶浚（2 ml乙酸+ 1 g苦味酸+5 ml 水 + 20 ml 酒精）腐烛，在 PME OLYMPUS TOKYO 型 金相显微镜上进行金相组织观察，采用商用的AC2 抛光液进行电解抛光，利用Nova 400 Nano-SEM型场 发射扫描电镜的EBSD系统和HKL Channel 5软件 包对样品进行表征分析。2结果与讨论图1显示的是AZ31镁合金轧制退火态样品的 金相组织。常用的统计金相组织晶粒尺寸的方法是 割线法，沿着横向和纵向随机划线，测量线的长度， 然后再卄算线穿过的晶粒个数，可以得到大概的晶 粒尺寸。图lb中，横向和纵向各划7条线，横向平 均晶粒尺寸为11.8 pm.纵向的平均晶粒尺寸为 13.2 pm平均晶粒尺寸为12.5叩。EBSD技术可以获得样品中不同晶粒的取向，根 据取向信息重构出对应的微观形編。取向差分布与 位置的关系可以得到不同位置处界面特征信息。通 过毎个取向计算相邻晶粒间的取向差，可确定该取 向位置是柱晶内还是晶界，是小角度晶界还是大角 度晶界。目前HKL Channel 5软件包所提供的晶粒度表 征有割线法和晶粒重构两套方法。EBSD所提供的 割线法与传统的金相割线法相似，也是通过计算一 条割线在相邻晶界间的长度，不同的是EBSD割线 法要人为给定一个设定值来定义晶界角（即临界取 向差），进而定义晶界。由于取向噪音的限制，该设 定值一般取2。,低于该设定值的晶界则被忽略。晶 粒重构法也要先给定一个临界取向差的设定值，一般 为2,该方法受取向噪音的影响相对小,更适用于表征 退火态的晶粒尺寸。图2MAZ31镁合金轧制退火态 样品的EBSD图。采用割线法，软件算岀的横向平均晶 粒尺寸&5叩,纵向平均晶粒尺寸8.9岬,平均晶粒尺 寸8.7呻。采用晶粒重构法，软件算出的平均晶粒尺 寸9.8 pmo可知对于轧制退火态AZ31样品三种方法 测得的晶粒尺寸为:金相组织割线法 EBSD晶粒重构 法EBSD割线法。收日 WL200&1M6羞金4（目個家点基81研究发展计tt（973）（No2007CB613703）.S家科技支挣卄划顼目（No 2OO6BAEO4BO9-1）.作奢介低炳权（152）男（汉族）士研丸生.E.ml：lwwto ffl作:刘庆祖gliucqu.edu.C.22电子显微学报 J. Chin. Electr. Microec Soc.第28卷22电子显微学报 J. Chin. Electr. Microec Soc.第28卷-%盒尺Y沁:- =图1 AZ31合金轧制退火态样品的金相组织。m金相徽观组织；b：割线法测晶粧度。BarS50pm Fig.l Optical microMructure of the rolled and annealed AZ31 magnesium alloy：(a) nicrograph;(b) meiAurement of grain size by line intercept method. Bar = 50 呻图2 A231發合金轧制退火态样品的EBSD图。叙取向成像图(Bar 100 izmjjbzfl线法2：晶粒敢构法 Fig.2 EBSD mape of rolled and anneftled AZ31 magnesium alloys. a：0rienuiioa map( Bar - 100 gm);b：Line intercept method; c：Crain reconsbuctioti22电子显微学报 J. Chin. Electr. Microec Soc.第28卷从上面的统计结果可见，用金相法统计的晶粒 度明显大于用EBSD法统计的晶粒度。在金相制样 过程中，有些晶界很难用常規的儒蚀方法清晰显示 出来，如图la中的A、B、C三处，加上相机分辨率的 限制,有些晶界很模棉，在统计晶粒个数时，可能会 把实际上是多个晶粒的地方当做一个晶粒来统计, 造成统计的晶粒尺寸僞大。EBSD技术使用相邻晶粒取向信息重构出的晶 界较清晰，而且统计过程快速方便，如割线法，可以 根据研究需要随意设定划线的条数。统卄过程中每 个晶粒都有编号,可以方便地査看对应的晶粒尺寸。 对于完全再结晶得到的大角度晶界材料,EBSD方拔 所测得的结果比较准确。割线法的划线带有一定的 随机性，而胡粒重构法统计的是全部晶粒，统计晶粒 尺寸时后者更合理更科学。对于变形而得到的亚晶 材料.EBSD方法由于忽略了众多的小角度晶界，所 得结果必须经过修正。影响EBSD数据准确性的因素很多，包括角度 分辨率、扫描步长、扫描速度、谋标点、伪对称性、取 向噪声等等。下面介绍两种优化数据的方法。如果样品表面制备不够好，或者表征参数设置 不合理，会出现如图3a中的漫散取向点，这种点会 严重:形响晶粒统计的准确性。这些点可能是取向噪 声或伪对称性造成的，噪声一般不明显影响织构表 征,但对分析小角度晶界的取向差有较大影响，所以 用EBSD测董材料晶粒度等参数时，为了扣除取向 噪声的影响，一般取2为测量晶粒度的临界取向 差，低于该临界值的晶界则无法加以表征。使用 HKL Channel 5软件包中的Tango子程序中的Noige Reduction功能，可以滅少取向噪声的影响（图3b）, 从图可看出，晶粒中的很多小点巳彼消除。镁是密 排六方结构，容易出现30的伪对称性，也会 适成大董的误标点，在Tango子程序中,可先用Grain Detection中的Disregard定义伪对称性，然后用 Remove symmetric misindexing功能，消除伪对称性的 侈响（图3c）。经过数据处理后，可以消除一些溟差 带来的影响，得到较为准确的晶粒，使得EBSD技术 对晶粒尺寸的表征的数据更可靠。HKL Channel 5软件包功能强大,还有待使用者 进一步开发。图 3 EBSD 数据处理示童图 :初始状态;b:Noise Reduction;c：Noise Redukn+ Remove symmetric muindexing Bar s 20Fig.3 Sketch mapo of EBSD data processing. a：Ai initial stale; b：After noise reduction;c: After noise reduction and removing symmetric misindexing. Bar s 20 pmAZ31j. Materials Science aod Engineering A920089 4833结论通过对比金相法和EBSD法对AZ31镁合金轧 制退火态样品晶粒度的表征，可看岀用金相法统计 晶粒尺寸时，受制样手段和相机分辨率的影响，有些 晶界很模畅，造成统计的晶粒度偏大。而用EBSD 技术,可黨构出清晰的晶界，进行快速便捷的自动表 征。使用HKL Channel 5软件包提供的工具,可以优 化EBSD数据，消除取向噪声及材料伪对称性带来 的不利影响。EBSD分析技术不仅是研究织构的有 利工具，也是测童材料晶粒度的有力手段。參考文飆：1 Jiang J, Godfrey A Uu W, Uu Q. Identification and andysM of twinning vanaots during compression of MgAl Zn alloyl J. Scripts Materialii. 2008 , 58； 122 - 1252 Jiang J. Godfrey A, Uu Wt Uu Q. Microtexture evdution via deformation twinning and slip during compreaakxi of-4S4： 576 - 5793 Yang P, Yu Y. Cben L, Mao W. ExperimenUl deteniunation and tbeoretical predictioa of twin orienutiorw in magnesium alloy AZ31 J ScripU Materialiar 2004 50: 1163-1168 4张寿律电子背散射衍射技术及其应用J电子显 徽学报.2002, (5): 703-704.5 Huing X. Haneen N Grain onenuboo effect oo miemtmeture in tensile strained copper J Scripts Materulia 1998 . 38: 1697- 1703.6 蒋佳，刘伟.CodfebA.刘庆.AZ31橫合金李生行为 的EBSD研究J中国体视学与图像分析.2005, 10： 237-240,7 杨平孙祖庆毛卫民取向成像：一种有效研究晶 体材料组织、结构及取向的技术(J中国体視学与 图* 分析，2001.6:50-54 8 杨平电子背散射術射技术及其应用M 北京：冶金工业出版社.2007.722电子显微学报 J. Chin. Electr. Microec Soc.第28卷Applications of EBSD in measuring the grain sizeof magnesium alloyWANG Binghu,XIN Ren-long,HUANG Guang-jie,CHEN Xingpin,LIU Qing*(CcUege of MiurUl Science and EngiDeenng, Chongqing University t Chongqing. 400030, Cbina)Abrtract：1he Uoe interception method in opdeal microscope and EBSD automatioa analytical method ic SEM were used to characterize the grain sizes of annealed A231 magnesium alloys. Due to the problems in Mmple preparation and the limited retohnioo of optical microecope, some grains are often obecure in micrographs and can not be identified. hi contrast to optical microecope, the pain boundaries in EBSD m&pa can be clearly quickly tnd auUxnatiolly identified. Hence* the line intercept method in optical aucroecope and EBSD aulomation method were compared in meaMiring the iprain size of magnesium alloy It was shown that caution must be taken in processing EBSD data to obuin meaningful results Moreover, the negative effects of noise and artificial lymmetiy in characterizations erf grain ze by EBSD were briefly discussed in this tudy.Keyword： EBSD；grain size;nohe;pseudo-symmetxyCormpooding uwrEBS分析技术在镁合金晶粒尺寸表征中的应用LO无戢鏈捲作者：汪炳叔，辛仁龙，黄光杰，陈兴品，刘庆，WANG Bing-shu XIN Ren-long , HUANG Guang-jie ， CHEN Xing-pin， LIU Qing作者单位：重庆大学材料科学与工程学院重庆,400044刊名：电子显微学报|二|：|厂-1英文刊名：JOURNAL OF CHINESE ELECTRON MICROSCOPY SOCIETY年，卷(期): 被引用次数：2009,28(1)2次参考文献(8条)1. Jiang J;Godfrey A;Liu W;Liu Q Identification and analysis of twinning variants during compressionof a Mg-Al-Zn alloy外文期刊20082. Jiang J;Godhey A;Lin W;Liu Q Microtexture evolution via deformation twinning and slip duringcompression of AZ31 20083. Yong P;Yu Y;Chen L;Mao W Experimental determination and theoretical prediction of twinorientations in magnesium alloy AZ31 20044. 张寿禄电子背散射衍射技术及其应用期刊论文-电子显微学报2002(05)5. Hnang X;Hansen N Grain orientation effect on microstructure in tensile strained copper夕卜文期干刊19986. 蒋佳刘伟;Godfrey A;刘庆AZ3镁合金孪生行为的EBS研究期刊论文-中国体视学与图像分析2005(10)7. 杨平;孙祖庆;毛卫民取向成像一种有效研究晶体材料组织、结构及取向的技术期刊论文-中国体视学与图像分析 2001(1)8. 杨平电子背散射衍射技术及其应用2007本文读者也读过10条)1. 辛仁龙.汪炳叔.陈兴品.黄光杰.刘庆.XIN Ren-long . WANG Bing-shu CHEN Xing-pin . HUANG Guang-jie LIU Qing形变镁合金微观组织与织构的EBS研究期刊论文-电子显微学报2008,27(6)2. 曾柯.辛仁龙.李波.汪炳叔.黄光杰.刘庆.ZENG KeXIN Ren-long . LI Bo . WANG Bing-shuHUANG Guang-jie LIUQing EBS技术在稀土变形镁合金微观表征中的应用期刊论文-电子显微学报2010,29(1)3. 蒋佳.刘伟.Andrew Godfrey .刘庆.JIANG Jia . LIU Wei. Andrew Godfrey . LIU Qing AZ3镁合金孪生行为的EBS研究期刊论文-中国体视学与图像分析2005,10(4)4. 裴颖.GODFREY Andre刚伟.蒋佳.刘庆.PEI Ying . GODFREY AndrewIU Wei. JIANG Jia . LIU Qing 平面应变压 缩过程中初始取向对AZ3镁合金变形行为的影响期刊论文-电子显微学报2009,28(1)5. 姚宗勇.刘庆.Godfrey Andrew .刘伟.YAO Zong-yong LIU Qing . Godfrey Andrew . LIU Wei 形变金属组织的 EBS取向分析研究期刊论文-电子显微学报2008,27(6)6. 张永皥.姚宗勇.黄光杰.刘庆.ZHANG Yong-habYAO Zong-yong HUANG Guang-jie LIU Qing 轧制变形铝合金微 观组织与织构的EBS研究期刊论文-电子显微学报2009,28(1)7. 郭宁.黄天林.周正.栾佰峰.刘庆.GUO Ning HUANG Tian-lin . ZHOU ZhengLUAN Bai-feng . LIU Qing EBS技术结 合背散射电子成像在材料研究中的应用期刊论文-电子显微学报2010,29(1)8. 刘庆.LIU Qing电子背散射衍射技术及其在材料科学中的应用期刊论文-中国体视学与图像分析2005,10(4)9. 杨平.YANG Ping电子背散射衍射技术、几何晶体学与材料科学期刊论文-电子显微学报2008,27(6)10. 靳丽.Mishara R K . Kubic R . JIN Li . Mishara R K . Kubic R 材料变形过程中的原位电子背散射衍射in-situEBSD分析期刊论文-电子显微学报2008,27(6)引证文献(2条)1. 余泓冰.栾佰峰.陈建伟.刘庆 冷轧锆合金晶粒内取向差轴分布规律白隹BS研究期刊论文-电子显微学报2011(4)2. 鲁法云.杨平.李萧.孟利a-Ti晶粒尺寸的EBS技术测定方法及分析期刊论文-电子显微学报2011(4)本文链接：