化妆品用滑石粉原料的要求

附件2：化妆品用滑石粉原料规定为规范化妆品原料技术规定，提高化妆品卫生质量安全，根据国内化妆品监管有关规定，编写化妆品用滑石粉原料规定（如下称规定），本规定针对性的规定了滑石粉的安全性规定及检查措施，其她有关规定及检查措施按相应规定执行。1. 基本信息1.1名称滑石粉1.1.1 INCI名称及其ID号TALCID：31191.1.2 INCI原则中文译名滑石粉1.1.3 化学名称或中国药典中名称化学名称：水合硅酸镁中国药典（一部）中名称：滑石粉1.1.4 常用俗名滑石1.2 登记号1.2.1 CAS登记号14807-96-61.2.2 EINECS登记号 238-877-91.3 原料构造式或制备信息1.3.1分子式和分子量分子式：Mg3Si4O10(OH)2 分子量：379.291.3.2来源及获取措施滑石粉是滑石矿石经机械加工磨成一定细度的粉体产品。2. 技术规定2.1 使用目的及合用范畴具有润滑、吸取、填充、抗结块、遮光等功能，广泛应用于多种化妆品，特别是粉状化妆品中。2.2 滑石粉组分限制规定2.2.1 滑石粉中不得检出石棉2.2.2 用于三岁如下小朋友使用的粉状产品中，应使粉末远离小朋友的鼻和口。3. 检查措施3.1鉴别实验措施3.1.1 取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加95%98%（g/g）硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等半晌，取下坩埚盖，水滴浮现白色浑浊。3.1.2 取本品粉末0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（410）10ml，盖上表面皿，加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用迅速滤纸滤过，用水洗涤残渣45次。取残渣约0.1g，至铂坩埚中，加入硫酸（12）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴。加镁试剂（取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4氢氧化钠溶液1000ml中）1滴，滴加氢氧化钠溶液（410）使成碱性，生成天蓝色沉淀。3.2 滑石粉中石棉的测定措施（暂定）3.2.1 范畴本措施规定了用X射线衍射仪及偏光显微镜测定滑石粉中石棉的措施。3.2.2 规范性引用文献下列文献中的条款通过本原则的引用而成为本原则的条文。但凡注明日期的引用文献，其随后所有的修改单（不涉及勘误的内容）或修订版均不合用于本原则，然而，鼓励根据本原则达到合同的各方研究与否可使用这些文献的最新版本。但凡不注明日期的引用文献，其最新版本合用于本原则。GB/T.1散装矿产品取样、制样通则 手工取样措施JJG629 多晶X射线衍射仪3.2.3术语和定义下列术语和定义合用于本措施。石棉 asbestos涉及纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（兰闪石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、阳起石石棉及镁铁闪石石棉）硅酸盐矿物。3.2.4 测定措施及原理3.2.4.1测定措施概要滑石粉中石棉的测定采用X射线衍射测定与偏光显微镜观测相结合的措施进行，一方面，用X射线衍射仪进行测定，确认与否具有某种石棉，然后，对于被定为“具有某种石棉”的试样，再用偏光显微镜进行验证观测，确认其与否为纤维状石棉。 3.2.4.2测定原理3.2.4.2.1每种矿物都具有其特定的X射线衍射数据和图谱，试样中某种矿物的含量与其衍射峰的强度成正比关系，据此来判断试样中与否具有某种石棉矿物和测定其含量。3.2.4.2.2每种矿物均有其特定矿物光性和形态特性，通过偏光显微镜观测可以判断试样与否具有石棉。3.2.5 测定措施3.2.5.1样品解决3.2.5.1.1对粗颗粒试样(d50.04mm)，应对其研磨加工。加工应先过筛（300目），之后对筛上物再研磨、过筛、混匀。3.2.5.1.2 X射线衍射测定采用背压法制片，将样品框架置于毛玻璃板上，装入试样，规定垂直压制成型，压力适度。把贴毛玻璃的一面作为测试面。3.2.5.2 X射线衍射测定措施3.2.5.2.1 X射线衍射测定分为定性测定和定量测定，为了保证测定精度，X射线衍射技术参数和测定条件应满足附件A的技术规定。3.2.5.2.2定性测定将试样的X射线衍射数据与石棉矿物的X射线衍射数据（见附录B）对比，鉴定试样中的石棉种类。3.2.5.2.3定量测定3.2.5.2.3.1 X射线衍射石棉定量测定采用K值法。3.2.5.2.3.2 试样测试前应一方面拟定矿物的Ki值， Ki值的测定按附录C进行。3.2.5.2.3.3试样中某种石棉矿物含量按式1计算。 (1)Xi:试样中i种石棉矿物含量，%；Ii:i种石棉矿物衍射峰强度；Ki:i种石棉矿物参比强度3.2.5.2.3.4每个试样应用同样措施制作3个测试样，如获得的3个测试成果之间的相对误差不超过10%，则以其平均值作为最后测定成果，否则应再增长3个试样，以6个测定数据的平均值作为该试样的测定成果。3.2.5.3 偏光显微镜测定措施3.2.5.3.1 样品制备取三份适量试样，分别置于玻璃载物片上，用滴管加入适量的折光率为1.5500.005的浸油,并使粉体颗粒充足分散和润湿，避免浮现颗粒重叠，堆积，之后加盖上盖玻片待测定。 3.2.5.3.2 测定措施3.2.5.3.2.1对X衍射测定检出含蛇纹石矿物的试样，将制备好的三个测试样放在单偏光下观测，只要在其中一种试样中发既有低突起，且长径比不小于3的纤维矿物，则定为该测试样含蛇纹石石棉；否则定为不含蛇纹石石棉。3.2.5.3.2.2对X衍射测定检出含角闪石类矿物的试样，将制备好的三个测试样放在单偏光下观测，只要在其中一种试样中发既有中突起，且长径比不小于3的纤维矿物，则定为含角闪石类石棉；否则定为不含角闪石类石棉。3.2.6 综合鉴别措施3.2.6.1 如果在X衍射测定成果中，未浮现石棉矿物衍射特性峰，则鉴定该试样中不含石棉。3.2.6.2 如果在X衍射测定成果中，浮现了某种石棉矿物衍射特性峰，同步在偏光显微镜下，发现了该矿物呈纤维状，则鉴定该试样含石棉。3.2.6.3 如果在X衍射测定成果中，浮现了某种石棉矿物衍射特性峰，但在偏光显微镜下，未发现该矿物呈纤维状，则鉴定该试样不含石棉。附录A（规范性附录）X射线衍射仪和测定石棉的技术条件A1 X射线衍射仪规定A1.1 检定措施按JJG629进行A1.2测角仪测角精确度优于0.02O(2)。A1.3仪器辨别率优于60%。A1.4 综合稳定率优于1%。A2技术条件测定石棉时，X射线衍射仪应满足下列测定技术条件： A2.1CU-Ka辐射A2.2工作电压：3045 kV；A2.3工作电流：3060 mA；A2.4发散狭缝：1 mm；A2.5散射狭缝：1 mm；A2.6接受狭缝：0.3 mm；A2.7扫描速度: 1/802O(2) /min ；A2.8采样步宽：0.02(2)；A2.9测定扫描范畴：564（2）。附录B（资料性附录）石棉矿物X射线衍射数据和图谱B1石棉矿物X射线衍射数据 石棉矿物X射线衍射数据列于表B1-B6,其中2为衍射角，d 为晶面间距，I/I0为衍射峰相对强度，hkl为衍射指数。表B1兰闪石石棉的X光衍射数据2d（）I/I0hkl10.758.2310011018.254.851311119.354.462002119.874.453404023.173.842213126.343.381513129.183.055331033.262.695715134.752.571606135.725.222820231.382.851635137.012.431731242.192.141526156.551.6301546158.171.5831215361.401.50911263分子式Na2(Mg.Fe.Al)5Si8O22(OH)2晶系单斜表B2直闪石石棉的X光衍射数据2d（）I/I0hkl9.529.30252009.908.903002010.688.265521017.505.041401119.744.502541024.333.653543026.533.363014127.503.246042129.183.0510061031.452.844026033.452.683036133.392.593011235.332.544064039.022.312055142.252.143043252.801.733077157.131.6130423分子式(Mg.Fe2+)7Si8O22(OH)2晶系斜方表B3镁铁闪石石棉的X光衍射数据2d（）I/I0hkl9.699.125002010.628.30100-11019.484.554004021.424.144022022.973.8730-13127.373.26080-24029.183.0609031032.482.7547015134.172.6235006135.852.5043002239.282.29330-35141.222.1905026144.452.0382035155.321.6595046156.361.63140111060.821.51840353分子式(Fe2+.Mg)7Si8O22(OH)2晶系单斜表B4透闪石石棉的X光衍射数据2d（）I/I0hkl10.558.3810011021.104.2003522026.363.3764004127.243.2687524028.543.12110031030.412.9834015131.902.8054533033.072.7059015134.562.5923006135.462.5294020237.792.3803035038.492.3353035138.762.3214042141.742.1633513244.982.0154540248.091.8925051055.711.64940461分子式Ca2Mg5Si8O22(OH)2晶系单斜表B5阳起石石棉的X光衍射数据2d（）I/I0hkl9.779.0493702010.498.439210011026.343.38584413128.473.13205431030.362.94382815133.072.71088015134.422.59743006135.382.53735020238.372.34313035141.632.16632013244.782.02071635155.521.65321746158.361.579716153分子式Ca2Mg5Si8O22(OH)2晶系单斜表B6 温石棉的X光衍射数据2d（）I/I0hkl12.057.3610000219.484.562511024.273.665000434.422.6041513135.852.5002013236.622.4513020243.162.0931020448.811.828300860.434.53130029分子式Mg12Si8O20(OH)18晶系单斜附录C（规范性附录）参比强度（K值）的测定措施C1 参照物质选用刚玉（-AL2O3）作为参照物质，刚玉的纯度应优于99.9%，粒径应不不小于0.040mm。C2标样的选择根据待测试样中石棉矿物种类分别选择蛇纹石和闪石类矿物作为相应石棉矿物标样，选用的矿物标样应结晶良好，在X射线衍射图谱上没有杂质衍射峰。矿物标样应研磨至粒径不不小于0.040mm。C3测定措施C3.1 干燥将矿物标样和刚玉粉末置于电热干燥箱内，在105温度条件下恒温2h，冷却至室温待用。C3.2 制样在精度万分之一测定天平上按1:1分别称取刚玉和矿物标样各2.5000g。将称量后的样品放入玛瑙研钵中研磨，使其充足混合均匀。C3.3 试片制作按原则中3.2.5.1进行。C3.4 衍射峰强度测量从衍射图谱分别测量矿物标样和刚玉选定的衍射峰的积分强度。每个样品至少反复制样5次，并进行相应的衍射峰强度测量。C4 计算K值当石棉矿物标样与刚玉按1:1配备成混合试样时，i石棉矿物的K值计算公式如下: (C1)Ki:i矿物的参比强度；Ii:i矿物的衍射峰的强度；Icor:刚玉衍射峰的强度 每次测得的衍射峰强度带入(C1)式，求得Ki值，然后计算出多次测量的平均Ki值和相对原则偏差。 化妆品用滑石粉原料规定编制阐明 一、滑石粉原料规定阐明（一）化妆品中滑石粉使用限量规定目前，国内没有对化妆品中的滑石粉使用限量的规定。化妆品卫生规范表3 化妆品组分中限用物质中规定，滑石（水合硅酸镁）用于3岁如下小朋友用的粉状产品，应使粉末远离小朋友的鼻和口。欧盟化妆品指令（EU Cosmetic Directive）在附录序号59，列出了滑石（水合硅酸镁）的合用及（或）使用范畴为“3岁如下小朋友使用的粉状产品；其她产品”；在3岁如下小朋友使用的粉状产品中使用时，在产品的标签上必须标注“应使粉末远离小朋友的鼻和口”。 国际癌症研究机构（IARC）分别于1987年和对滑石粉进行了评价。1987年的评价成果是，不含石棉类纤维滑石粉属于第3类物质；IARC对使用品有滑石粉的会阴部用粉类产品和吸入不含石棉的滑石粉的致癌性的评价成果是，前者属于CMR 2B类物质，吸入不含石棉的滑石粉属于第3类物质。1974年，联合粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）食品添加剂专家委员会（JECFA）已拟定，没有必要设立一种可接受的每日摄取食物中的滑石粉限制。（二）滑石粉中石棉的限制规定某些天然滑石矿中也许有共生的石棉矿物，而滑石粉是来源于天然滑石矿的无机化学矿物质，经机械加工磨成一定细度的粉体产品，因而也许在采矿中带入石棉。1、石棉的安全性评价及监管状况国际卫生组织的国际癌症研究机构（IARC）认定石棉为一类致癌物质，即对人体有致癌性，吸入石棉的毒性作用取决于累积剂量，接触时间，石棉纤维的物理和化学性质。中国、欧盟、韩国、东南亚等国家和地区都将石棉列入化妆品的禁用成分。化妆品卫生规范中将石棉列为禁用组分。国家食品药物监督管理局分别于04月16日和04月27日发布“有关提供粉状化妆品及其原料中石棉测定措施（暂定）的告知”（食药监办许函136号），“有关加强以滑石粉为原料的化妆品卫生许可和备案管理工作的紧急告知”（食药监办许36号）。提供了粉状化妆品及其原料中石棉的暂定测定措施，并规定凡申请特殊用途化妆品卫生行政许可或非特殊用途化妆品备案的产品，其配方中具有滑石粉原料的，申报单位在产品申报或备案时，应提交具有计量认证资质的检测机构出具的该产品中石棉杂质的检测报告。2、规定中石棉的限制规定化妆品卫生规范规定石棉为化妆品禁用组分，序号250，CAS：1-28-4。欧盟化妆品指令（EU Cosmetic Directive）在附录II中以编号762，将石棉列为化妆品禁用组分，使用的英文名称为“Asbestos”，CAS号为1-28-4。而在欧盟委员会官方网站中的化妆品原料数据库（CosIng）中，指出附录II中序号762涉及如下成分：阳起石棉（Actinolite，CAS：77536-66-4）；铁石棉（Amosite，CAS：12172-73-5）；直闪石棉 Anthophyllite，CAS：77536-67-5）；温石棉（Chrysotile CAS：1-29-5）；透闪石棉（Tremolite，CAS：77536-68-6）；石棉纤维（Asbestos Fibers，CAS：1332-21-4）；附录II序号762所涉及的石棉物质未明确指明青石棉（Crocidolite），但欧盟官方杂志发布的附录II序号762的CAS号是青石棉的CAS号，即1-28-4。青石棉（Crocidolite，CAS：1-28-4）。同步注明以上成分未在欧盟官方杂志中发布。国际卫生组织的国际癌症研究机构（IARC）认定石棉为一类致癌物质，即对人体有致癌性，石棉是指所有石棉类物质，涉及：阳起石石棉（actinolite），铁石棉（amosite），直闪石棉（anthophyllite），青石棉（crocidolite），透闪石棉（tremolite），温石棉（chrysotile）；并明确指出具有石棉的天然矿物，如滑石，对人体具有致癌性。已经上报待批的由国家食品药物原则管理委员会归口的化妆品及其原料中石棉限制原则国标中石棉的定义如下：石棉（asbestos）：纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（阳起石石棉、直闪石石棉、透闪石石棉、青石棉及铁石棉）硅酸盐矿物。 中文名称英文名称化学分类号温石棉Chrysotile1-29-5/132207-32-0透闪石石棉Tremotile77536-68-6阳起石石棉Actinolite77536-66-4直闪石石棉Anthophyllite77536-67-5青石棉Crocidolite1-28-4铁石棉Amosite12172-73-5规定规定：化妆品用滑石粉中不得检出石棉；滑石粉用于三岁如下小朋友使用的粉状产品中，应使粉末远离小朋友的鼻和口。二、滑石粉检查措施的阐明（一）鉴别实验措施规定引用中国药典(一部)规定的措施作为滑石粉鉴别实验措施。（二）滑石粉中石棉的测定措施规定根据国家食品药物监督管理局4月16日发布的粉状化妆品及其原料中石棉测定措施（暂定）（食药监办许36号）中石棉的检测措施，作为规定滑石粉中石棉的测定措施。