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JJG814-2015自动电位滴定仪检定规程内容、自动电位滴定仪示值误差测量结果不确定度评定讲解2018.5.1415北京,一、自动电位滴定仪检定规程内容讲解 :,归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位:贵州省计量测试院 中国计量科学研究院 江西省计量测试研究院 参加起草单位:上海市计量测试技术研究院 上海仪电科学仪器股份有限公司 规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释,目 录:,引言 ()1.范围 (1)2概述 (1)3计量性能要求 (1)4通用技术要求 (2)4.1 外观及常规检查 (2)4.2 通电检查 (2)5. 计量器具控制 (2)5.1 检定条件 (2)5.2 检定项目和检定方法 (3)5.3检定结果的处理(7)5.4检定周期(7)附录A 滴定管的检定分段 (8)附录B 常用玻璃量器衡量法K(t)值表(9)附录C 检定原始记录格式( 10 )附录D 检定证书/检定结果通知书内页格式式样(12),引 言,本规程按照 JJF 1002-2010 国家计量检定规程编写规则 进行编写,与 JJG 8141993相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:增加了引言内容;将原规程中“电计引用误差、电计电位的重复性、滴定管容量允差、滴定 分析的重复性”项目名称修改为“电计示值误差、电计示值重复性、滴定管容量误差、仪器示值重复性”;修改了“电计示值重复性”的计算方法(见5.2.2.4)修改了检定环境条件的内容(见5.1.1);取消了检定标准器中的“高阻直流电位差计,标准电池和检流计等组成的标准检定装置”,将“或用相同准确度的直流电位检定仪”修改为 “pH检定仪:准确度等级0.0006级”(见5.1.3);增加了“有证标准物质”的要求(见5.1.4);增加了检定项目一览表(见表3);取消了原规程中“仪器控制滴定的灵敏度”的技术指标;修改了“滴定管容量误差”的检定方法(见5.2.2.7);增加了“仪器示值误差”技术指标及检定方法(见5.2.2.8);将原规程中“仪器电位滴定重复性的检定”和“仪器中和滴定重复性的检定” 合并、修改为“仪器示值重复性”,并修改了其检定方法(见5.2.2.8);增加了“常用玻璃量器衡量法K(t)值表”(见附录B);修改了“检定原始记录格式”附录(见附录C);取消了原规程中 “检定证书”附录,由“检定证书/检定结果通知书内页格式式样”附录本规程历次版本发布情况为:JJG 814-1993。,正文,1 范围本规程适用于自动电位滴定仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2 .概述自动电位滴定仪(以下简称仪器)是根据电位滴定法原理设计、用于容量分析的一种分析仪器。 电位滴定法的原理是:选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃。因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。图 1 所示即为电位滴定曲线,A点是滴定终点。,仪器分电计系统、滴定系统和电极系统三大部分。电计系统由电位放大、控制线路组成,通过测量指示电极与参比电极间的电位,进行信号处理,自动控制滴定系统的滴液速度,判断滴定终点后,仪器自动停止滴定。滴定系统分为数字式和刻度式滴定管两大类。电极系统由指示电极和参比电极组成。 3.计量性能要求 自动电位滴定仪的计量性能要求见表1、表2。,4 通用技术要求4.1 外观及常规检查4.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名等。4.1.2 仪器应能平稳地置于工作台上,各紧固件应紧固良好,各部件间的电缆线、接插线均应紧密可靠,滴定系统中各连接件应配合紧密,无漏液、渗液的现象,液路中应无气泡存在。 4.1.3 使用的电极应完好无损,能正常工作。4.2 通电检查仪器通电开机后,能正常工作,显示部分应清晰、完整。,5 计量器具控制5.1 检定条件5.1.1 检定环境条件 检定时室内温度(205) ,室温变化不大于1 /h,相对湿度为80%,附近无机械振动和电磁干扰。5.1.2 仪器机壳必须接地。检定过程中,应使用高绝缘输出接头、屏蔽导线等。5.1.3.2 温度计:测量范围(0 50) ,分度值 0.1 ; 5.1.3.4 分度吸量管或单标线吸量管:2 mL 20 mL,A级;以上检定用设备均应经检定或校准,并符合要求。5.1.4 有证标准物质 应使用经政府计量行政部门批准的有证标准物质。5.1.4.1 HCl容量分析用标准物质:标称值0.1 molL-1,Urel 0.1%,k=2。5.1.4.2 NaOH容量分析用标准物质:标称值0.1 molL-1,Urel 0.3%,k=2。5.2 检定项目和检定方法5.2.1 检定项目 检定项目列于表3。,5.2.2 检定方法5.2.2.1 外观及常规检查按4.1要求,用目视和手动进行检查。5.2.2.2 通电检查按4.2要求,用目视进行检查。5.2.2.3 电计示值误差,二、自动电位滴定仪测量结果不确定度评定讲解:,简述 本规程示值误差的不确定度评定分为两部份:1、电计示值误差测量结果的不确定度评定2、仪器示值误差测量结果的不确定度评定,
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