材料结构性能实验讲义

实验教学指导书学院名称材料科学与工程学院课程名称材料结构与性能开课实验室材料性能实验室执笔人陈玉清审定人修（制）订日期2012-4-10实验一 系列陶瓷试样的制备与烧结本实验主要是为后续试验准备所需系列陶瓷试样，并了解陶瓷材料的基本制 备过程，掌握陶瓷的造粒、干法成型及烧结原理。一、目的要求1. 掌握陶瓷材料的配方设计及配制过程；2. 学会陶瓷材料的干法成型方法；3. 掌握陶瓷材料的常压烧结方法及烧结制度。二、主要原料和设备 氧化铝粉体、氧化钙粉体、氧化镁粉体、氧化锆粉体及其它原料；或者已经 配制好的氧化铝粉体；钢制成型模具两套；干燥箱一台；1600r硅钼棒电炉一台； 万能试验机。三、实验步骤1. 氧化铝陶瓷强度试样的制备 首先进行配方设计，然后根据配方将氧化铝粉体与适量氧化钙粉体及氧化镁粉体按照比例加入球磨机中进行混合，取出后干燥，过筛造粒。然后将造粒粉 体加入模具中，在万能试验机上进行干压成型。成型试样放进干燥箱中干燥，干 燥试样经修坯、检查无缺陷后，待烧结。2. 将待烧结系列试样放入1600C硅钼棒电炉中，按照设定的烧结制度烧成 试样。3. 烧结制备好的各系列氧化铝陶瓷试样，经检查无缺陷后备用。四、 实验报告实验报告严格按照山东轻工业学院实验报告格式总结填写，并分析制备 过程中造粒的作用、干燥坯体与烧结陶瓷试样产生缺陷的原因。实验二 陶瓷材料的抗压强度工业陶瓷抗压强度系指一定尺寸和形状的试样在规定的试验条件下受轴 向压力破碎时，单位面积上所承受的最大试验力,是工业陶瓷重要的力学性能 之一。压缩试验用的试样通常为圆柱形，为了防止试验时试样的纵向失稳，陶 瓷试样的高度和直径之比一般大于 2，最好为 12 之间。一、 目的要求1. 了解抗压试样制备要求；2. 掌握工业陶瓷抗压强度的测定方法。二、主要试验设备1. 试验机：能保证一定的试验力施加速率，试验力示值相对误差不应超过 1%。试样压碎时的最大压力应在试验机使用量程的 20%-90%之间。采用无球 面支承的压板，上、下压板的中心线应与机架中心线相重合，下压板上应有定 位标志。上下压板工作表面应平整，表面粗糙度 Ra 按 GB1031 规定应不大于 0.80Mm，硬度不应低于HRC60。压板直径应大于60mm，厚度应大于30mm,上下 压板应相互平行，其平行度误差在 0.025mm 内。接触块：采用硬质合金块，用于压板与试样之间。接触块的厚度大于 20mm， 直径大于25mm （也可采用尺寸相当的方形）。接触块表面应平整并相互平行， 平行度误差不大于0.015mm，表面粗糙度Ra按GB1031规定不大于0.80Mm.。2. 垫片：使用聚四氟乙烯薄膜，厚度为35刚，应符合SG187的规定，每 一个试样必须使用一对新的垫片。3. 千分尺：精度为 0.01mm。三、试样制备1 . 试样应从待测制品中切取或直接按待测制品的制造工艺制备，试样数量 每组不少于10个。2. 试样尺寸：直径为9 0.05mm,长度为180.10mm。3. 试样端面研磨成平面并相互平行，与轴心垂直度误差不大于 0.015mm。试样表面粗糙度Ra按GB1031规定不大于3.2刚，若大于此值时应在报告中注 明。四、试验步骤1. 试验前应检查试样，并废除有可见破损或裂纹的试样。2测量试样的直径，精确至0.01mm。3. 仔细地将试样、接触块中心对准试验机压板的中心，在试样与接触块之 间垫以垫片。在试样周围放一合适的防护物以防止试验时试样碎片飞出。4. 在无冲击震动影响的情况下连续施加试验力，试验力施加速率为 60 6kN/min, 记录压碎试样所需的最大压力。五、结果计算1. 每一个试样的压缩强度按式（1）计算：叮宕式中：a是压缩强度，MPa； P试样压碎时的最大压力，N， A试样横截面 c面积，mm 2；2. 压缩强度计算有效数字修约到整数位，当测定值小于100MPa,有效数 字修约到三位。3. 按式（2）算出标准偏差，有效数字修约到三位：工G 2 工g 2 / n丄S =cc2 （2）n 1式中S为标准偏差，MPa； n被测试样数量；a各试样压缩强度，MPa。c4. 计算结果按照如下的方法进行数据处理，试验结果以算术平均值和标准 偏差表示。异常数据取舍方法：1 把测得的压缩强度数按其数值从小到大排列成：a (1) ， a (2)， a (n)a (n)。c c c c2. 规定显著性水平均数a=0.05，根据n查表1得T (n, 0.05)值。3. 计算T值，当最小值a (1)或最大值a (n)是可疑数据时，分别按式ccA (1)、A (2)计算。(A1)、b -a = cc(1) S(2)a (n) -bccS(A2)式中：T最小值。c的计算值；T(2)最大值a c的计算值；-c各试样压缩强度算术平均值， MPa。a = 1 a (A3)c n cn=1S 标准偏差按( 2)式计算， MPa； a 各试样压缩强度， MPa； n 被测试样数。c4. 将T与T (n，0.05)值进行比较，当TT (n，0.05)，则所怀疑的数据是异常的，应予舍去。当TVT (n，0.05)，该数据不能舍去。n3456789101112T1.151.461.671.821.942.032.112.182.232.29n131415161718192050100T2.332.372.142.442.472.502.532.562.963.21六、试验报告实验报告严格按照山东轻工业学院实验报告格式总结填写，此报告还应该 包括下列内容：试样名称及编号；试样压缩强度的单值、平均值及标准偏差； 试验机型号及所选用的量程。实验三 陶瓷材料的抗弯强度抗弯强度是工业陶瓷材料重要的力学性能之一，在新材料研究及工业陶瓷 的应用中，常常测定抗弯强度，表示陶瓷材料力学性能的优劣。为了提高工业 陶瓷的抗弯强度，应控制晶粒尺寸细小均匀，无异常晶粒长大；陶瓷的密度应 接近理论密度；添加高强度的晶须或纤维、高强度的纳米颗粒制备成复相陶瓷， 这些都是提高强度的有效措施。工业陶瓷在室温下三点和四点 抗弯强度 (flexural strength of high performance ceramics )的测定有所不同，其 结果可以采用Griffith微裂纹理论进行分析说明。一般情况下四点弯曲强度比 三点弯曲强度具有更高的可靠性。二、 目的要求1.掌握三点和四点抗弯强度的测定方法；2. 采用Griffith微裂纹理论分析四点抗弯强度比三点抗弯强度具有更高的可 靠性的原因。三、 主要试验设备1. 试验机：应能保证一定的位移加荷速率，负荷示值相对误差不大于2. 夹具：试样支座和压头应在试验过程中不会发生塑性变形，其材料的弹性 模量不低于200GPa。支座和压头的曲率半径和试验跨距长度应大于试样的宽度， 与试样接触部分的表面粗糙度Ra按GB1031 83规定不大于1.6刚。四、试样制备1. 陶瓷试样的其尺寸如图1所示，试样相对面的平行度误差不大于0. 02mm， 横截面的两相邻边夹角应为900.5。2. 试样上、下表面的表面粗糙度Ra按照GB1031 83表面粗糙度参数及其数 值规定不大于0.80Pm，若大于此值时应在报告中注明。3. 每组试样数量为12个四、抗弯强度的测定1. 准备好测定三点弯曲与四点弯曲强度的附件；2. 在万能试验机上用不同的附件测定三点抗弯与四点抗弯试样断裂时的载荷；3. 记录试样破坏时的最大载荷，观察试样的断口形貌；4. 取典型断口形貌试样，作 SEM 断口形貌分析。五、强度的计算3P-L_ 3 P(L-r)式中b三点弯曲强度，MPa；b3(1) (2)b四点弯曲强度，MPa； P试样断裂时的最大负 b4荷，N； L一试样支座间的距离，mm； l压头间的距离，mm； b试样宽度，mm； h 试样高度， mm；1. 弯曲强度计算结果数字修约到整数位，当测定值小于lOOMPa时有效数字修 约到三位。2. 按式(3)算出标准偏差，有效数字修约到三位：工b 2 工b 2 / n iS = b b 2 (3)n 1式中S是标准偏差，MPa； n被测试样数量；各试样弯曲强度，MPa。b3. 试验结果按照如下的方法进行数据处理，以算术平均值和标准偏差表示。异常数据取舍方法参照压缩强度部分。LLZ./2a. 三点弯曲、七 3pL.L rb. 四点穹杓图 2 支座和压头的曲率半径及试验跨距图 2 中 L=300.5mm； l=100.5mm； R=2.0一5.0mm； R=2.0一3.0mm,六、试验报告实验报告严格按照山东轻工业学院实验报告格式总结填写,此外应包括试样 名称及编号；试验条件（说明三点或四点弯曲,其他）；试样弯曲强度的单值, 平均值及标准偏差；试验机型号及所选用的测力范围；试验室温度。实验 四 材料硬度的测试分析（4 学时）一. 实验目的1、正确掌握两种测硬度 （巴氏、维氏）的测试原理，主要规范及测试方法 要求 能正确地测定各种材料的硬度值。2、培养正确选择硬度试验法的能力。3、熟悉几种硬度计的操作规程，并一般了解其主要结构、特点及其工作原理。二. 基本概念及测试原理硬度是指材料表面层抵抗变形或破裂的能力。陶瓷材料的硬度取决于组成 和结构，离子半径越小，离子电价越高，配位数越小，结合能就越大，抵抗外 力磨损、刻划和压入的能力也就越强，表现出的硬度就越大。显微硬度法的原 理和维氏硬度法一样，但其载荷只有1200g，其d值只有几个微米。1、巴氏硬度试验法巴柯尔（BarcoD硬度（简称巴氏硬度）最早由美国Barber-Colman公司提出， 是近代国际上广泛采用的一种硬度门类，以特定压头在标准弹簧的压力作用下压 入试样，以压痕的深浅表征试样的硬度。巴柯尔硬度计（巴氏硬度计）（HBa-1 型巴氏硬度计或 GYZJ934-1 型巴氏硬度计）作为专门测量玻璃钢制品、增强或非 增强硬塑料、铝及铝合金、黄铜、紫铜等较软金属硬度的专用检测工具。被检测试样表面应光滑平整，没有缺陷及损伤。表面可以做轻度抛光以使划 伤或染色线痕减到最小。试样厚度不小于 1.5 毫米。试样大小应满足任一压痕到 试样边缘或二个压痕之间的距离不小于 3 毫米。GYZJ934-1 型巴氏硬度计柜嬢绿和S.H5；-：rim计询ML弾笔下部主轴导向缪笔指示器 弹菩严畛标磧主轴 凿 A外亮操订*LfrGYZJ934-1 型巴氏硬度计结构图压针压针是一个具有26。角，顶端平面直径为0.157 mm (0.0062 in)的硬钢截锥。它被装在一个空心针筒内，并被由弹簧加载的主轴压住。指示器表盘具有100个分度，每度代表刺入深度0.0076 mm(0.00030 in)。读数越高，材料越硬。2、维氏硬度试验法( GB4340-84)维氏硬度的测定原理基本上与布氏硬度相同，也是用压痕单位面积上所承受 的负荷来表示材料的硬度值。与布氏硬度不同的是维氏硬度试验的压头不是钢 球，而是金刚石的正四棱锥体。维氏硬度物试验原理和压头形状如图2-6 所示。试验时，在负荷 P 作用下，压头在试样表面上压出一个四方锥形的压痕，测 量试样表面上正方形压痕的两条对角长度dl、d2取其算术平均值d,由d算出 压痕表面积F,以P/F的数值表示试样的硬度值。并用符号HV表示之，即：HV 二1.8544Pd2(kgf / mm2)(2-8)负荷P可在0.5120kgf范围内根据试祥的大小和厚薄及其它条件进行选择， 国标GB4340-84规定采用的负荷力5、10、20、30、50、100kfg等六级。施加负 荷的时间为2-8秒，总负荷的保持时间黑色金属为1015秒，有色金属为302 秒。试样厚度应不小于其压痕对角线的1.5倍，试验后，试样背面不应呈现变形 痕迹。任一压痕中心与试样边缘或其它压痕中心之间的距离，对于黑色金属应不 小于压痕平均对角线长的2.5倍，对于有色金属则不应小于5倍。两对角线长d1 和d2之差与较短一条之比不应超过2 %。金属维氏硬度测量范围为51000HV。和布氏洛氏硬度试验相比较，维氏硬度具有很多优点。它不存在布氏硬度试 验中负荷和压头直径选配关系的约束，也不存在压头变形问题，可以测定软硬不 同的各种金属材料的硬度。并且也不存在洛氏硬度试验中各种不同硬度标度所得 之硬度值互相不能直接进行比较的问题。由于压痕轮廓清晰，采用对角线长度计 量，所以读数较布氏硬度试验法精确。实验时负荷可以任意选择，所以适宜用来 测定薄试样的硬度。例如表面化学热处理试样的硬度等。维氏硬度试验的缺点是 其硬度值需经过压痕对角线的测量，然后计算或查表得到，所以不如洛氏硬度试 验方便，不适宜于成批生产中成品件的质量检验。此外与洛氏硬度法一样，由于 压痕小，虽然对零件的损伤小，但也不适宜于用来测定组织粗大或存在组织不均 匀性材料的硬度值。维氏硬度表示方法：640HV30表示用30kgf(294.2N)试验力 保持1015S测定的维氏硬度值为640。三、实验内容2、参考两种硬度试验法的特点对所给试验材料正确地选择适当的硬度试验方法3、对每种试验材料根据所给定的硬度试验法，正确选择试验规范并分别测定其 硬度值4、分析和讨论试验结果四、实验材料及实验设备1、实验材料本实验由实验室提供生产中经常遇到的各种典型材科，如铸造材科 (铸铁、 铸铝)，有无机非金属材料；玻璃钢和各种表面化学热处理的试样。2、实验设备( 1 )巴氏、维氏硬度试验机；( 2 )常规工具、砂纸、硬度值表等。五、测试步骤 试验前应熟悉各种硬度试验法的基本原理、特点、主要规范和技术条件，然后按下列程序进行试验：1、对实验室给出的一组硬度试件，根据其材料及各种硬度试验方法的特点， 选定每一块试件应采用的一种(或二种)硬度试验方法。2、根据被测试件估计硬度值及厚度确定所用硬度法的测试规范(压头、负 荷、保荷时间等)。3、了解所用硬度计操作规程，换上所需之压头，调整好相应的负荷，并检 查机器各部分是否处于正常工作状态。4、将试件放在硬度试验机的工作台上，然后按下述方法分别测试硬度值， 每个试祥测定三次。（1）巴氏硬度测试：按附录A校准仪器。1）将试样放置在坚硬稳固的支撑面（如钢板、玻璃板、水泥平台等）上，曲 面试样，应注意防止由于测试压力可能造成的弯曲和变形。2）将仪器安置在试样被测面上，使压头垂直试样被测表面。3）手握硬度计机壳，以足够的压力（约47公斤）平稳快速的推压，同时记 录刻度盘上最大读数（因为某些材料会出现从最大值漂回的读数，该读数与时间 是非线性关系） 。注意当压头和被测表面接触时，应避免滑动和擦伤。纤维增强塑料，硬度大于50时，测试10次；硬度小于或等于50 时，测试 20 次。非增强硬塑料，硬度大于 50 时，测试 5 次；硬度小于或等于 50 时，测试 10 次。（ 2 ）维氏硬度测试5、将硬度计调整至准备状态。6、徐徐旋转手轮上升砧座，直至试验面与压痕器之间维持在 0.10.3mm 程度为 止。7、转动记测显微镜，使物镜对正试片中心位置，然后使金刚石压头对准被测部 位。8、按下启动杆，使负荷徐徐加至试件上，由于凸轮及重锤之作用而产生压痕。 按规定时间保载后，再轻轻卸除负荷。9、旋转手轮降下砧座。10、转动计测显微镜至试片时，由目镜观察试片压痕轮廓，并以砧座之升降， 调整教具使压痕清晰。测出压痕对角线长度。根据所加负荷及压痕两对角线 长度的平均值，查表求出维氏硬度值。六、实验结果1、巴氏硬度3. 维氏硬度实验注意事项1、选择试验规范，必须严格按照各种硬度的主要规范及技术条件，不能再任意更动。2、卸载过程应缓慢、平稳，取下试件前切勿忘记卸载，以免第二次试验时重载 荷顶住试件而损坏压头。巴氏硬度仪附录：巴克尔硬度计为便携式，适用于加工件的现场检测及不可分离件的生产控制目的。此 试验方法只用于规定的可用材料。巴氏硬度计主要用于测量铝及铝合金硬度，也可以测量其他软金属硬度。它是一种手持式仪 器，将其握在掌心，压向试样，即可测出试样硬度。由于其特殊的测量方式，使它可以测量 各种超大、超重、超厚、弯曲、异型的工件及装配件，可用于测量板、带、型、线材及各种 锻件、铸件等，还可用于加工件的现场检查及不可分离件的生产控制。A.1 压头它是一个具有26 角的截头圆锥体，其顶端平面直径为0.157 毫米，由淬火钢制成，配合在一个满度调整将螺丝孔内，并被一个由弹簧加载的主轴压住。A.2 指示仪表指示表头刻度盘有100 分度，每一分度相当于压入0.0076 毫米的深度。压痕深度为 0.76 毫米时，表头读数为零；压痕深度为零时，表头读数为100。指示仪表读数愈高，表示材料 愈硬。A.3 HBa-1型巴氏硬度计及GYZJ 934-1型巴氏硬度计的结构示意图见图Al、A2。A.4 仪器校准A.4.1 满刻度的校准仪器处于初始状态时，表头指针应指在零位。首先退出载荷调整螺丝，使它刚刚同载荷弹簧接触。将硬度计放在平板玻上，下压硬 度计直到压头被迫全部退回到满度调整螺丝孔内，此时表头读数应为100，即满刻度；否则 松开锁紧螺母，用满度调螺丝调节仪器；拧紧时表头示值上升，拧松时表头示值下降。A.4.2 未值的校准经满刻度校准后，测试硬度计附带的高、低标准硬度片（注意必须使用有标准的一 面），其示值应在标注的范围内；否则可通过载荷调整螺丝达到；拧紧时示值下降，拧松时 示值上升。示值调好后不必重新检验满刻度的偏差。对于压头折断或磨损的硬度计，则不能 得到满意的结果。此时只能更换压头解决，否则测试值无效。A.5 更换压头压头的长度和整个测量系统尺寸链有关，压头损坏时不能修磨复用，只能以仪器 所附带的备件进行更换。更换时，松开锁紧螺母，将满度调整螺丝退出，取出旧压头，换 GB/T 3854-1983 上新压头，注意不要让主轴及载荷弹簧跟着弹出来。更换压头后，硬度计须重新 进行满刻度和示值的校准。巴克尔硬度计为便携式，适用于加工件的现场检测及不可分离件的生产控制目的。 此 试验方法只用于规定的可用材料。 巴氏硬度计主要用于测量铝及铝合金硬度，也可以测量其他软金属硬度。它是一种手持式仪 器，将其握在掌心，压向试样，即可测出试样硬度。由于其特殊的测量方式，使它可以测量 各种超大、超重、超厚、弯曲、异型的工件及装配件，可用于测量板、带、型、线材及各种 锻件、铸件等，还可用于加工件的现场检查及不可分离件的生产控制。1. 需要试样有较宽的平坦表面巴氏硬度计有一对支脚，测量时支脚要放到与测头同一平面内，这样才能起到良好的支 撑作用，保证压头垂直于测量面，从而保证测量精度。使用巴氏硬度计要求试样必须有宽大平坦的表面，窄条状试样、小尺寸试样和曲面试样都不适合使用巴氏硬度计，这一点限制了 巴氏硬度计的应用。2. 测量时要垂直加力 巴氏硬度计的第二个缺点是测量时要垂直加力，这样就要求试样要有适当的厚度并且测 量点尽量不要悬空，这一点也限制了巴氏硬度计的应用。3. 硬度换算表有矛盾 巴克尔公司给出的硬度换算表有矛盾，容易引起争议。巴氏硬度计使用说明书中给出了一个硬度换算表，在这个表中给出了巴氏一维氏一韦氏之间的换算关系。在这里巴氏65对 应于维氏58和韦氏9.7。这一关系与中国有色金属标准YS420 2000铝合金韦氏硬度试验 方法附录中的换算表是相互矛盾的。在这份标准中，维氏 58对应于韦氏 7，二者相差 2.7 个韦氏硬度单位。鉴于韦氏硬度计有0.5 个单位的误差，为确保铝型材合格，国家标准GB5237 2004铝合金建筑型材规定铝型材硬度的合格值为维氏58和韦氏8，上述两 项标准已应用多年，维氏硬度和韦氏硬度的对应关系及合格值已在业内达成共识。在这种情 况下，巴氏硬度计又引入另外一个换算关系，这必然会造成混乱，如处理不当会引来争议。 因此，巴氏硬度计只能作为在特厚材料上对韦氏硬度计的补充，应用它的换算表时应小心从 事。维氏硬度仪附录11、维氏硬度适用范围大，测量精度高，破坏作用小，所以是较理想的硬度测定方法。它适用于各种金属，各种状态硬度的测定。2、维氏硬度的测定原理基本上和布氏硬度相同，也是根据压痕单位面积上的载荷来计量硬 度值的。3、不同的是维氏硬度用的压头是两相对面间的夹角为1360的金刚石正四棱锥体。在载荷P 的作用下，在试样表面上压出一个四方锥形的压痕（凹坑）。测量压痕对角线的长度 d， 以计算压痕的表面积。以载荷P除以表面积的数值表示维氏硬度HV.4、载荷P可以从1Kg100Kg范围内根据试样大小，厚薄进行选择。压痕对角线长度是用附 在目镜上的测微计进行测量的。应测量两条对角线，并求其算术平均值作为压痕对角线长 度d,然后用公式计算或根据d值和负荷查表获得Hv。5、由于维氏硬度采用的是正四棱锥压头，所以无论在多大允许负荷下所得压痕的几何形状 都是相似的，而且当材料硬度一定时，P与d2成比例的变化。结果使材料的硬度与负荷 大小无关。维氏硬度的操作： （1）根据试样的厚度和硬度范围在1100Kgf之间选择负荷，在允许范围内尽可能 选择较大的载荷，以提高测量的准确性，并减小表面组织不均匀带来的影响。 （2）试样试验面平滑光洁。目镜聚焦后，平稳加载，压痕中心至试样边缘不小于 2.5 倍对角线长度。 （3）卸载后，聚焦，用目镜测微尺测量每个压痕的两条对角线长d1、d2取平均值 d。 查表或带入公式计算出维氏硬度值，每个试样至少测三个点以上。实验五 陶瓷材料的断裂韧性平面应变断裂韧性Kg表示材料在平面应变状态下，抵抗裂纹失稳扩展的 能力，陶瓷材料的断裂韧性一般都比较低。近 30 年来陶瓷工作者为改善陶瓷材 料的断裂韧性进行了大量工作，通过ZrO2的相变增韧、颗粒弥散增韧、晶须增 韧及纤维增韧、纳米复相陶瓷等手段，使陶瓷材料的断裂韧性有很大提高，最 高的断裂韧性已经达到20MPami/2左右，陶瓷材料已经不再是传统意义上的脆性 易碎品。陶瓷材料断裂韧性的测定方法，研究较成熟的是单边切口梁法，此法 虽然在国内外已经流行，但因受切口钝化的影响，对于小于2pm的细晶粒陶瓷, 测得的结果往往偏高。本实验仅介绍单边切口梁法和维氏硬度法的原理，并采 用维氏硬度法测定kt oI C一、目的要求1. 了解单边切口梁法和维氏硬度法测定断裂韧性的原理；2. 掌握维氏硬度法测定断裂韧性的方法；3. 分析影响断裂韧性的因素。二、主要仪器原理及其试样1. 单边切口梁法测定 KtC1.1 试样陶瓷试样的几何形状及尺寸参见图 3。试件为矩形截面的长条状，经切、 磨、抛光。试件的受拉面采用W7#金刚石研磨膏抛光，达到7。保证棱角互相 垂直，边棱应纵向倒角R0.5。宽度B和高度W在整个试件长度范围内的变化不 应超过 0.02mm。陶瓷试样的数量应在 7 个以上。1.2 仪器设备内圆切割机金刚石锯片的厚度应不超过0.25mm；卡尺；抛光机；读数显微 镜；强度试验机，加载速度为0.05mm/min，试验机上应有记录瞬时最大荷载的 装置。图 3 单边切口梁试样尺寸1.3 测定步骤 用内圆切割机在试条的中间切成切口深度为 c 的裂纹。 因切口端部为弧形，用读数显微镜按四等分点法求出中间三个等分点处的 值，取算术平均值作为 C 值。 在强度试验机上测定三点弯曲强度。1.4 结果计算_ ps ciK = Yb A.c = cf(一)(MPa.m2)(1)Icc3 WBW 2c 7c 9-3%)2+3%)2t rCC 1c 3c 5式中 f P = 2%)2 -4%)2忖2K 为断裂韧性， MPam1/2 ； Pc 为临界荷载 N ，陶瓷等脆性材料的临界荷载即为最IC大荷载；C为裂纹尺寸m,十三点弯曲强度MPa； Y几何形状因子。2. 维氏硬度法测定断裂韧性KIC 压痕断裂韧性的计算方法有很多种，这里采用比较简单的一种。2.1 仪器设备 维氏硬度仪；强度试验机；抛光机等。2.2 试样陶瓷试样的试验面应为平面，试验面的粗糙度按GB1013规定不大于0.8 “ m。试样厚度大于1mm。试验面与相对面的平行度不大于0.03mm/cm。陶瓷试样的数量应在 7 个以上。2.3 测定步骤详见硬度测定，压痕图见图 4。图 4Vicker 压痕及裂纹示意图2.4 结果计算K = 0.16 Ha 2( - )2(2)ica式中K为断裂韧性MPami/2,H硬度，GPa； aVicker压痕诱发初始裂纹，即压痕IC对角线平均长度的一半， m； c 充分发展的径向中位裂纹长度，即对角线裂纹长 度的一半， m。五、试验报告 实验报告严格按照山东轻工业学院实验报告格式总结书写，此外应包括陶 瓷材料名称及编号；试验条件； K 单值及算术平均值；硬度计型号及选用的试IC验力范围。实验六 钛酸钡铁电材料制备及性能测试（综合实验）（10 学时）一、实验目的1、掌握水热晶化制备粉体技术工艺过程及其反应原理；2、掌握陶瓷材料的成型、烧结、被银和电性能测试二、实验所需仪器和试剂仪器：小型水热釜，磁力搅拌器，真空干燥箱，恒温水浴锅，烧杯，量筒，LCR测量仪，准静态压电常数 d33 测试仪，耐压测试仪试剂：钛酸丁酯，醋酸钡，异丙醇，冰醋酸， 36%醋酸溶液，氢氧化钾三、实验内容与步骤1. 钛酸钡粉体的合成2. 研磨3. 成型（半干压）压制成 10mm圆片4. 干燥5. 修坯、试样尺寸测定6. 试样干燥、干燥后尺寸测定7. 烧成（注意烧成温度的控制）8 烧成收缩的测定9.被银10. 烧银11. 上电极12. 介电常数测定13. 电子传导率的测定14. 试样的金相显微结构分析四、实验要求 实验报告严格按照山东轻工业学院实验报告格式总结填写，并能够对实 验数据进行分析，影响压电陶瓷的电性能的关键因素有那些？附：钛酸钡粉体的合成具体实验步骤1）将 0.1mol 钛酸丁酯溶于 0.6mol 异丙醇中，搅拌 0.5h 后，在室温、搅拌条件下，滴 加0.3mol的冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌0.5h，得到近乎透明的钛酰型化合物溶液。2）然后，在剧烈搅拌及室温下，滴加由75125ml的36%乙酸溶液溶解O.lmol醋酸钡 所得的混合溶液，同样滴加完毕后，继续搅拌0.5h，使水解反应完全，此时用冰醋酸调 节溶液PH值到3.0至4.0。3）将上述溶液继续搅拌0.5h后得到的反应混合物置于约95C的水浴中凝胶化，使发生 溶胶-凝胶转化，得近乎透明的凝胶体。4）待凝胶老化后，取出，捣碎，置于聚四氟乙烯容器中，调制成PH=12的水热前躯体 溶液，并置入小型高压釜内进行水热反应，合成升温速度2C/min,加热至180200C 后，保温34h。5）卸釜，产品取出冷却后，干燥，研细即得钛酸钡超细陶瓷粉体。实验报告要求1、实验目的和要求。2、实验材料和设备。3、根据所给实验材料，如何选择硬度试验方法、如何确定具体试验规范之分析4、原始实验数据及所得之硬度值（列表给出）。5、实验结果分析讨论，实验心得体会。实验七 铁磁材料的磁性分析测试（4 学时）一、实验目的1、掌握铁磁材料磁滞回线的概念。2、测定样品的基本磁化曲线，作 BH 曲线。3、测定样品的H、B、H和B等参数。C r m m4、测绘样品的磁滞回线。二、实验原理铁磁物质是一种性能特异，用途广泛的材料。铁、钴、镍及其众多合金以及 含铁的氧化物（铁氧体）均属铁磁物质。其特性之一是在外磁场作用下能被强烈 磁化，故磁导率y=B/H很高。另一特征是磁滞，铁磁材料的磁滞现象是反复磁 化过程中磁场强度 H 与磁感应强度 B 之间关系的特性。即磁场作用停止后，铁 磁物质仍保留磁化状态，图2-1为铁磁物质的磁感应强度B与磁场强度H之间 的关系曲线。将一块未被磁化的铁磁材料放在磁场中进行磁化，图中的原点 O 表示磁化 之前铁磁物质处于磁中性状态，即B=H=0,当磁场强度H从零开始增加时，磁 感应强度B随之从零缓慢上升，如曲线oa所示，继之B随H迅速增长，如曲线 ab所示，其后B的增长又趋缓慢，并当H增至Hs时，B达到饱和值Bs，这个过 程的oabS曲线称为起始磁化曲线。如果在达到饱和状态之后使磁场强度H减小， 这时磁感强度B的值也要减小。图28-1表明，当磁场从Hs逐渐减小至零，磁感 应强度B并不沿起始磁化曲线恢复到“0”点，而是沿另一条新的曲线SR下降， 对应的 B 值比原先的值大，说明铁磁材料的磁化过程是不可逆的过程。比较线 段0S和SR可知，H减小B相应也减小，但B的变化滞后于H的变化，这种现 象称为磁滞。磁滞的明显特征是当H=0时，磁感应强度B值并不等于0而是 保留一定大小的剩磁Br。当磁场反向从0逐渐变至一HD时，磁感应强度B消失，说明要消除剩磁， 可以施加反向磁场。当反向磁场强度等于某一定值HD时，磁感应强度B值才等 于0, HC称为矫顽力，它的大小反映铁磁材料保持剩磁状态的能力，曲线RD称 为退磁曲线。如再增加反向磁场的磁场强H，铁磁材料又可被反向磁化达到反向 的饱和状态，逐渐减小反向磁铁的磁场强度至0时，B值减小为Br。这时再施 加正向磁场，B值逐渐减小至0后又逐渐增大至饱和状态。图2-1还表明，当磁场按HSf0fHcfHSf0fHDfHs次序变化，相应的 磁感应强度B则沿闭合曲线SRDSRDS变化，可以看出磁感应强度B值的变化 总是滞后于磁场强度 H 的变化，这条闭合曲线称为磁滞回线。当铁磁材料处于 交变磁场中时（如变压器中的铁心），将沿磁滞回线反复被磁化去磁反向磁 化f反向去磁。磁滞是铁磁材料的重要特性之一，研究铁磁材料的磁性就必须知 道它的磁滞回线。各种不同铁磁材料有不同的磁滞回线，主要是磁滞回线的宽、 窄不同和矫顽力大小不同。当铁磁材料在交变磁场作用下反复磁化时将会发热，要消耗额外的能量，因 为反复磁化时磁体内分子的状态不断改变，所以分子振动加剧，温度升高。使分子振动加剧的能量是产生磁场的交流电源供给的，并以热的形式从铁磁材料中释 放，这种在反复磁化过程中能量的损耗称为磁滞损耗，理论和实践证明，磁滞损 耗与磁滞回线所围面积成正比。图 2-1 铁磁物质 B 与 H 的关系曲线图 2-2 铁磁材料的基本磁化曲线应该说明，当初始状态为H=B=O的铁磁材料，在交变磁场强度由弱到强依 次进行磁化，可以得到面积由小到大向外扩张的一簇磁滞回线，如图 2-2所示， 这些磁滞回线顶点的连线称为铁磁材料的基本磁化曲线。基本磁化曲线上点与原点连线的斜率称为磁导率，由此可近似确定铁磁材料的磁导率卩二，它表征在给定磁场强度条件下单位H所激励出的磁感应强度HB,直接表示材料磁化性能强弱。从磁化曲线上可以看出，因B与H非线性，铁 磁材料的磁导率卩不是常数，而是随H而变化，如图2-3所示。当铁磁材料处于 磁饱和状态时，磁导率减小较快。曲线起始点对应的磁导率称为初始磁导率，磁 导率的最大值称为最大磁导率，这两者反映卩一H曲线的特点。另外铁磁材料的 相对磁导率=B/B可高达数千乃至数万，这一特点是它用途广泛的主要原因之图2-3铁磁材料“与H并系曲线图2-4不同铁磁材料的磁滞回线可以说磁化曲线和磁滞回线是铁磁材料分类和选用的主要依据，图 2-4 为常 见的两种典型的磁滞回线，其中软磁材料的磁滞回线狭长、矫顽力小（V 102A/m）、剩磁和磁滞损耗均较小，磁滞特性不显著，可以近似地用它的起始磁 化曲线来表示其磁化特性，这种材料容易磁化，也容易退磁，是制造变压器、继 电器、电机、交流磁铁和各种高频电磁元件的主要材料。而硬磁材料的磁滞回线 较宽，矫顽力大（102A/m）,剩磁强，磁滞回线所包围的面积肥大，磁滞特性 显著，因此硬磁材料经磁化后仍能保留很强的剩磁，并且这种剩磁不易消除，可 用来制造永磁体。三、实验仪器和实验材料1、U19720 型磁性动态分析系统2、环形、 U 形、 E 形等形状的磁性材料3、电子天平4、游标卡尺四、实验步骤1、打开功放电源和测试主机的电源。2、根据样品磁芯的尺寸大小，确定导线的环绕磁芯的匝数：小尺寸磁芯建 议使用 3 匝，大尺寸根据情况增加匝数。3、根据功放最大输出匹配原理，初级匝数一般为 3-10 匝，次级匝数一般等 同初级匝数。另外，攻放最大输出电流2A，最大输出电压20V,输出频率最高 lOOKHz,测试时不允许超出上述极限值。4、启动计算机程序，调整电流、频率，使电流、频率到要求值。5、在计算机端选择磁芯规格，输入初级匝数、次级匝数，根据需要，输入 磁芯质量和体积。6、鼠标点击测试图标，开始测试。7、数据存储。8、关掉功放电源和测试主机的电源，关掉总电源。9、实验完毕。五、实验结果处理根据实验数据，在坐标纸上画出BH曲线，确定磁性参数。 实验报告要求1、实验目的和要求。2、实验材料和设备。3、根据所给实验材料，确定具体磁性各项参数。4、实验结果分析讨论，实验心得体会（针对具体的实验内容和实验目的，检验 自己掌握程度）。实验注意事项1、测试主机需要开机预热 5分钟。2、不得带电插拔通讯线。实验三 钛酸锆介电材料制备及性能测试（综合实验）一、实验目的1、掌握陶瓷材料的成型、烧结、被银工艺过程；2、掌握介电电性能测试二、实验所需仪器和试剂仪器： LCR 测量仪试剂：事先合成出得钛酸锆粉体三、实验内容与步骤1.钛酸锆粉体的合成2.研磨3. 成型（半干压）压制成 10mm圆片4. 干燥5. 修坯、试样尺寸测定6. 试样干燥、干燥后尺寸测定7. 烧成（注意烧成温度的控制）8 烧成收缩的测定9.被银10. 烧银11. 上电极12. 介电常数测定13. 电子传导率的测定四、实验要求实验报告严格按照山东轻工业学院实验报告格式总结填写，并能够对实验数据进行分析，影响压电陶瓷的电性能的关键因素有那些？ 附：钛酸锆粉体的合成具体实验步骤试剂：硫酸钛，氧氯化锆，盐酸，氨水，无水乙醇1）按照 ZrxTi1-xO2 （x=0.40, 0.50, 0.60）的配比，分别配制0.5 mol/L 的 Ti（SO4）2 和ZrOCl28H2O水溶液，并将两溶液混合均匀。2）在室温下缓慢滴加到氨水基液中搅拌，并用盐酸与氨水体积比为1:1的溶液调节PH值为 9，3）滴加完毕后继续搅拌1 h，过滤，产物用去离子水洗除杂质离子，用无水乙醇脱水后,于 80oC 干燥。4）于 800oC 煅烧,可制得一系列粉体，红外分析确定样品的化学成分。实验报告要求6、实验目的和要求。7、实验材料和设备。8、根据所给实验材料，如何选择硬度试验方法、如何确定具体试验规范之分析。9、原始实验数据及所得之硬度值（列表给出）。10、实验结果分析讨论，实验心得体会。硅碳棒电炉的使用一实验目的1 掌握硅碳棒电炉的具体使用方法；2 了解确定烧成制度的依据和原则；3 学会如何确定最佳烧结制度。二烧结机制烧结的实质是粉坯在适当的气氛下被加热、通过一系列的物理、化学变化，使粉粒间的 粘结发生质的变化，坯块强度和密度迅速增加，其他物理、化学性能也得到明显的改善。烧结的目的一方面是为了在高温状态下使在合成过程中尚未完全起化学反应的少部分氧化物继续完成化学反应，力求全部生成锆钛酸铅等化合物；另一方面是为了在高温条件下 使锆钛酸铅等化合物由松散颗粒状态溶固结合成一体，生成无数小晶粒，并通过结晶，使晶 粒生长成为均匀、致密、具有某种显微组织结构和一定机械强度、物理性能，以及一定形状 的锆钛酸系多晶陶瓷元件。通过烧结，制品的压电性能和物理电气性能就已基本确定。烧结机制可归纳为：1 粘性流动；2 蒸发与凝聚；3 体积扩散；4 表面扩散；5 晶界扩散；6 塑性流动等。烧结是一个复杂的物理、化学变化过程；是多种机制作用的结果。 坯体在升温过程中相继会发生下列物理、化学变化：1蒸气吸附水：（室温iooc）除去坯体在干燥时未完全脱去的水分。2粉料中结晶水排除：（300-700C）3分解反应：（300-950C ）坯料中碳酸盐等分解、排除二氧化化碳等气体。4碳、有机物的氧化：（450-800C ）燃烧过程，排除大量气体。5 晶型转变：（550-1300）石英、氧化铝等的相转变。6 烧结前期：经蒸发、分解、燃烧反应后，坯体变得更不致密，气孔可达百分之几十。在表面能减少 的推动力作用下，物质通过不同的扩散途径向颗粒接触点（颈部）和气孔部位填充，使颈部 不断长大，逐步减少气孔体积；细小颗粒间形成晶界，并不断长大，使坯体变得致密化。在 这很长的过程中，连通的气孔不断缩小，晶粒逐渐长大，直至气孔不再连通，形成孤立的气 孔，分布在晶粒相交位置，此时坯体密度可达理论密度的90%。7 烧结后期：晶界上的物质继续向气孔扩散、填充，使孤立的气孔逐渐变小，一般气孔随晶界一起移 动，直至排出，使烧结坯体致密化。如再继续在高温下烧结，只有晶粒长大过程了。如果在 烧结后期，温度升得太快，坯体内封闭气孔来不及扩散、排出，只是随温度上升而膨胀，这 样，会造成制品的的密度反而会下降。某些材料在烧结时会出现局部液相，加快了烧结的过 程，可得到更致密的制品。8 降温阶段：冷却时某些材料会发生相变，因而控制冷却制度，也可以控制制品的相组成：如要获得 合适相组成的部分稳定的氧化锆 固体电解质，冷却阶段的温度控制是很重要的。坯 体烧结后在宏观上的变化是：体积收缩、致密度提高、强度增加。因此可以用坯体的收 缩率（线收缩率）、气孔率、体积密度与理论密度之比值、机械强度等指标来衡量坯体的烧 结程度。相同的坯 体在不同的烧成制度下烧结，会得到生烧、正火、过烧等不同的结果；不同 的升温速度也会得到不同的制品。可以从坯 体在不同的烧结制度下得到的制品的密度变化 来确定最佳烧结制度（可获得最大密度制品的烧结制度为最佳）。坯体在烧结过程的不同阶段会放出大量气体，如果在这一阶段升温太快，会引起强烈反 应；急速排出的大量气体会使坯 体开裂、起泡，造成损坏；因此，当温度上升到这些温度 段时，应缓慢升温，或长时间保温，减缓反应速度。同样某些晶型转变也伴随或多或少的体 积变化，也要注意控制温度，减缓变化的速度。另外，烧结初期应该注意保温，使物质的扩 散进行得更充分，可得到更致密的烧结体。三确定烧结条件的依据1 相图：相图是确定烧结条件的主要基础；2 差热分析：差热分析的数据也是作为确定烧结条件的依据之一。但在较高温度下的真实情 况需要依靠烧成收缩曲线来确定烧结条件；3 烧成收缩曲线：它是确定烧结条件下的最好依据。根据烧成收缩曲线 可以在烧结前确定 出成型坯件的放大数值、在烧结过程控中的升温速度及在这个温度下的合适保温时间。曲线 还可示出烧成温度的范围。4 体积密度：它是衡量坯件致密度高低和结晶成瓷状况的重要手段。四确定烧结条件的原则烧结条件具体应遵循下列三条基本原则：1 烧成温度的确定：主要取决于配方的化学组成、坯 件的形状尺寸和成型方法以及升温速 度的快慢、保温时间的长短。2 升温速度和保温时间的确定：升温速度与烧成温度和保温时间也有密切关系。当升温速度 快（大于300C/小时）时，烧成温度就宜偏上限，保温时间也不宜增长；当升温速度较慢时， 烧成温度就宜偏下限，保温时间可适当增长。3 降温速度和冷却方式的确定：主要取决于坯 件的形状、尺寸和高温炉的构造。保温结束 后，一般中小型坯件都可采用停电随电炉自然降温冷却的方式。但为了防止坯件在降温冷藏 却过程中产生还原发黑，可在降温冷却过程中把炉门稍微敞开一点，加速自然冷却，使炉内 具有一定的氧化气氛。五仪器设备硅碳棒高温电炉ZK-1 可控硅电压调整器六烧结步骤根据所确定的最佳烧结条件进行烧结，操作步骤可分为升温、冷却三个阶段。为了严格 执行烧结条件，控制烧结质量，必须作好下列几点：1）每隔10分钟观察、调整、记录一次炉温，并在接近最佳节烧成温度和保温期间，反复校 正、核对炉温，防止烧成温度过高或偏低。2）每次装炉之前，仔细检查高温炉内硅碳棒发热均匀程度和热电偶保护管有无坡损，热电 偶插入炉内长度是否合适，高温炉的散热、保温状况等。1） 装埚之前，仔细检查坩埚、坩埚盖的密封状况。硅碳棒电炉的升温操作可分为三个步骤：即手动升温预热；参数和程序设置；手、自动切换。若是未作修改 的重复使用，只需进行、二项操作。在电炉升温时应事先检查：电气钥匙处于“竖直”（关闭）状态，电压调整器的电源开关在 “关”状态，手动电位器的旋钮在“零”（向上旋于端部）状态，工作选择开关在“手动” 状态。（一）手动升温预热操作1 将现场配电板的断路器推至“合”状态，此时电源向电炉及控制柜送电。2 顺时针旋动电气钥匙90，红色“停止”指示灯点亮，控制柜受电工作。3 按动红色按钮，红色指示灯熄灭，绿色“工作”指示灯点亮，主回路受电工作。4 向左拨动电压调整器的电源开关，电压调整器的工作指示灯点亮，向下旋动“手动”调节 旋钮，缓慢调节使电流表示值上升至30-40A处。这样，手动操作完成，电炉开始开始升温、烤炉和预热，预热温度可达300C，预热时 间约需 2 小时。（二）参数、程序设置操作 高温电炉使用的温度控制仪具有人工智能调节，控制状态自适应。它的工作方式可分为五个状态，分别是： 参数设置状态； 程序设置状态； 程序运行状态； 程序暂停状态； 停止准备状态。参数、程序设置的操作必须在仪表进入、两个状态时才能进行，设置过程一般在电 炉的烤炉、预热时进行。仪表得电后自动进入停止准备状态，此时PV I显示实际温度，S 交替显示STOP。i.按住耳待cpv显示hial时，仪表已进入参数设置状态。用e，帀配合rn（光标移动）就可以方便地写入各个控制参数。依次按动到就能把所有的参数分别设置 写入。参数设置停止时，仪表将自动回到停止准备状态，仪表已经设置写入的控制参数。2. 将月一按即放二次，再按 口寺仪表PV 显示C01时，仪表已进入程序设置状态。 此时，用口，匚I配合 可以方便地写入程序设置数值，依次按动区，就能 把所需的程序编排数值全部设置写入。仪表升温程序的编排采用温度1-时间1-温度2- 时间2一温度30-时间30的格式，其定义为第一点温度，第一段时间，第二点温度， 第二段时间。例如要实现一个从200C开始，1小时后线性升温至500C，保温半小时 后自动关炉的试验升温曲线，需写入的程序数值为：C01=200C02=500C03=500T01=60 （从200C开始，60分钟升至500C）T02=30 （在500 C处保温30分钟）T03=-121（-121 是关炉停止的专用字符）程序参数设置停止时，仪表将自动回到停止准备状态。（一）手动-自动切换操作当仪表处于停至准备状态时，并且IPV中显示预热温度接近第一点温度时，就可以进行 手动-自动切换操作，即烤炉、预热结束，程序曲线开始执行。操作过程：1按下RUN/HOLD键，RUN指示灯点亮，OUT指示灯点亮,MA|表上有输出。2将电压调整器上的工作选择开关拨向右面“自动”方向，此时调整器开始执行程序工作信 号，、匚I 显示新的工作状态。程序升温开始后，I pv |显示实际温度，国 显示理论温度，在刚切换时输出和PV有 时会有一些波动，经过人工智能环节调整后，就将趋于稳定和平缓。然后根据给定的升温曲 线，进行温度拟合。自动地执行整个升温曲线，直至给定升温曲线的结束。若进入 RUN 一段时间后控制效果不够理想，则可启动“自适应”功能运行。操作为：按动ITI键，使 回 出现“AT”显示即可。此时，仪表执行2-3次冲击式试探调整后，根据 产生的输出振荡和温度振荡自动整定出一组新的控制参数进行更为完善的控制。四注意事项1 务必正确使用电炉，以延长使用寿命。2严禁炉温超过额定的最高温度。短时间最高可达1350，长时间只能达到1300C。3 硅碳棒应尽量妨止与氧气、水蒸汽、碱、碱土金属、石棉、硼化物等直接接触。4炉温在300C以上，不应打开炉门，更不允许冷空气对流，否则，将严重损坏炉膛。五实验报告1 实验目的； 2坯件在烧结过程中可能发生的物理、化学反应的类型各相应的温度段，设置的烧结制度（每 段的升温速度和保温时间）；3 硅碳棒炉的操作要点；4 影响烧结的主要因素；5 实验时发生的现象、实验结果。六思考题1 如何确定烧结制度？2 怎样正确使用高温炉子？3 如何判断烧结质量？4 常见烧结疵病及防治措施。陶瓷的金属化与封接一实验目的和基本要求实验目的：1 了解陶瓷的金属化与封接过程中的物理化学变化；2 掌握被银的具体操作方法；二实验原理随着信息功能陶瓷技术的不断发展，有时需要将陶瓷与金属、陶瓷与陶瓷牢固地封接 在一起，由于陶瓷材料表面结构与金属材料表面结构不同，焊料往往不能润湿陶瓷表面，也 不能与之作用而形成牢固的粘接，因而陶瓷与金属的封接是一种特殊的工艺方法，即金属化 的方法：先在陶瓷表面粘附一层金属薄膜，从而实现陶瓷与金属的焊接。另外，用特制的玻 璃焊料可直接实现陶瓷与陶瓷的焊接。陶瓷的金属化与封接是在瓷件工作部位的表面化上，涂覆一层具有高导电率、接合牢 固的一层金属薄膜作为电极。用这种方法将陶瓷和金属件焊接到一起时，其主要工艺流程如 下：陶瓷表面作 金属化烧渗淀积金属薄层加热焊料使陶瓷与金属焊封